清热解毒胶囊质量研究

目的:完善提高清热解毒胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法对处方中金银花、栀子、连翘、麦冬、龙胆、黄芩进行定性鉴别;同时测定处方中绿原酸和黄芩苷含量。采用CAPCELL PAK C18(5μm,4.6mm×250mm)为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1mL·min~(-1),检测波长326nm,柱温30℃。结果:薄层色谱鉴别专属性强,重复性好。样品中的绿原酸和黄芩苷峰按照拟定的试验方法测定分离度良好,分别在0.0479μg~0.957μg(r=0.9999)、0.153μg~3.064μg(r=0.9999)范围内与峰面积呈现良好的线性关系;加样回收率分别为92.7%(RSD=1.9)和98.9%(RSD=2.0)。经HPLC测定,10批样品中2个成分的含量分别为绿原酸3.74~4.51mg·g~(-1),黄芩苷18.94~21.76mg·g~(-1)。结论:该法简便、专属、准确,可用于清热解毒胶囊的质量控制。     

HPLC法测定白树植物中α-高野尻霉素的含量

目的:建立白树植物HPLC含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,测定白树中活性成分α-高野尻霉素含量。色谱条件:采用Agilent Extend C18(250×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇为流动相A,以乙腈为流动相B,水为流动相C,线性梯度洗脱,流速1.2ml/min,柱温25℃,检测波长230nm。结果:α-高野尻霉素与其杂质峰分离度良好,α-高野尻霉素对照品浓度在0.38-18.76(μg/ml)之间线性良好(R=0.9999),平均加样回收率94.9%,RSD值为2.8%(n=6),供试品室温条件下100小时内稳定,检测10批白树植物中α-高野尻霉素含量范围为0.17-0.55%。结论:方法灵敏度高,结果准确,稳定,可作为白树植物的质量控制。     

RP-HPLC法测定阿魏酸衍生物的含量及其有关物质

目的 :建立测定阿魏酸衍生物(BL)含量及其有关物质的高效液相色谱法。方法 :采用Agilent Eclipse C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%乙酸(42:58),流速1.0mL·min-1;检测波长228nm;进样量20μL;柱温:40℃。结果 :在该条件下BL主峰与有关物质得到很好的分离;检测浓度在0.08⁰.32mg·mL-1范围内具有良好的线性关系(r=0.9996);检测限和定量限分别为8ng和36ng。结论 :该方法准确可靠,灵敏度高,专属性好,可用于BL含量及其有关物质的测定。     

HPLC法同时测定心脑健片中表没食子儿茶素没食子酸酯和咖啡因的含量

目的:建立HPLC法,用以同时测定心脑健片中表没食子儿茶素没食子酸酯和咖啡因的含量。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充柱(5μm,200 mm×4.6 mm),以乙腈-0.2%磷酸溶液(10:90)为流动相A、乙腈-0.2%磷酸溶液(80:20)为流动相B,按规定进行梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为40℃,检测波长为280 nm。结果:主成分色谱峰与其余杂质色谱峰完全分离,表没食子儿茶素没食子酸酯在1.704～17.04μg范围内具有良好的线性关系,加样回收率为98.62%,RSD为1.58%;咖啡因在14.2～284.0 ng范围内具有良好的线性关系,加样回收率为98.75%,RSD为0.85%;该测量方法的精密度、重复性、溶液稳定性良好,RSD均小于2%。结论:该测量方法操作简便可靠、重现性好,适用于同时测定心脑健片中表没食子儿茶素没食子酸酯和咖啡因的含量。     

高效液相色谱法测定胡黄连及清热八味散中阿魏酸

本文建立反相高效液相色谱法测定胡黄连药材及其制剂清热八味散中阿魏酸含量的方法。采用C18-ODS柱,乙腈-0.05%磷酸溶液(15∶85)为流动相;313nm检测。阿魏酸线性范围52.0~520μg,r=0.9995,胡黄连药材和清热八味散平均回收率分别为98.85%和98.32%,含量测定重复性RSD分别为1.4%和1.5%。方法准确,重复性好,为制定胡黄连药材及其制剂的质量标准提供参考依据。     

HPLC测定香砂枳术丸中白术内酯Ⅰ和Ⅲ的含量

目的 :建立同时测定香砂枳术丸中白术内酯Ⅰ和Ⅲ含量方法。方法 :采用DIONEX C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈:甲醇:0.1%磷酸溶液(11:46:43),检测波长为222nm,柱温:35℃,流速为1.0mL·min-1。结果:白术内酯Ⅰ和Ⅲ分别在0.1².0μg·mL-1(γ=0.9997)和0.22.0μg·mL-1(γ=0.9997)和0.2⁴.0μg·mL-1(γ=0.9998)浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.7%,98.0%;RSD分别为0.68%、1.15%。结论 :本方法简便,准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

TSK凝胶色谱系统测定注射用阿莫西林钠克拉维酸钾中的高分子杂质

建立了测定注射用阿莫西林钠克拉维酸钾高分子杂质的检测方法。采用高效液相色谱法,以TSK G2500 PWXL为色谱柱,以0.005 mol·L^-1磷酸盐缓冲液(pH 7.0)-乙腈(80:20)为流动相,流速0.5 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温25℃。结果显示,高分子杂质与阿莫西林及克拉维酸能较好分离;阿莫西林的检测限为0.24μg·mL^-1,克拉维酸的检测限为1.35μg·mL^-1;阿莫西林线性范围为3.84~95.94μg·mL^-1(r=1.0000),克拉维酸线性范围为4.04~101.09μg·mL^-1(r=0.99998)。该方法简单、快速、准确,重复性好,适用于注射用阿莫西林钠克拉维酸钾中的高分子杂质的检测。     

高效液相色谱法测定磷酸替米考星中替米考星含量

采用高效液相色谱法建立了兽药磷酸替米考星中替米考星含量的测定。采用C18柱为固定相,以水:乙腈:磷酸二丁胺缓冲液:四氢呋喃(795:125:25:55)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为25℃。按外标法以峰面积计算含量。结果表明,在此色谱条件下,替米考星顺式反式分离度良好,磷酸替米考星的线性范围在0.05～1 mg/mL内r~20.999,平均回收率大于99%,RSD1.0%。该方法分离效果好、精密度高、回收率高和稳定性好,适用于磷酸替米考星中替米考星含量的测定。     

高效液相色谱法测定异喹啉类H-4含量及其有关物质

目的 :建立高效液相色谱法测定H-4的含量及其有关物质检查的方法。方法 :采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-水,线性梯度洗脱(0-25min 35%甲醇→75%甲醇,25-45min 75%甲醇,45-50min 75%甲醇→35%甲醇);检测波长为236nm,流速1mL/min,柱温40℃;进样体积20μL。结果:有关物质与主峰分离良好,在20⁴00μg/mL(r=0.9990)线性范围内良好,检测限为0.8ng。结论 :本法简单、快速、灵敏、准确,可用于H-4的质量控制。     

RP-HPLC法测定小剂量阿司匹林肠溶片中阿司匹林和游离水杨酸的含量

建立RP-HPLC法测定小剂量阿司匹林肠溶片中阿司匹林及游离水杨酸的含量.采用Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,10u);流动相乙腈-水-磷酸(35650.5);流速1.0mL·min-1;柱温40℃;检测波长295nm;进样量20uL.阿司匹林及游离水杨酸的线性范围分别为0.5～1.5mg·mL-1(r=0.99993)、7.5～22.5 ug·mL-1(r=0.99965).平均回收率分别为99.4%和99.2%.本法操作简便,快速,准确可靠,分离度好,适合于生产中使用.     

HPLC测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量

目的:建立测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法.方法:色谱柱:MZ C18柱(4.6mm ID×250mm,5μm);流动相:水-乙腈(71:29),含0.5%三乙胺、磷酸调pH至3.0;检测波长343nm;流速:1ml/min.结果:盐酸巴马丁和盐酸小檗碱的理论板数分别为6500和7500.盐酸巴马丁回归方程为Y=-433601+93680500X,r=0.9999,线性范围0.1674μg-0.8372μg,平均回收率为98.7%(n=5,RSD 1.3%).盐酸小檗碱回归方程为Y=-887699+95231971X,r=0.9999,线性范围0.3789μg-1.894μg,平均回收率为99.2%(n=5,RSD 1.6%).结论:该法操作简便,结果准确,可用于黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量测定.     

HPLC法测定金振口服液中大黄素和大黄酚含量

目的高效液相色谱法测定金振口服液中大黄素和大黄酚的含量。方法色谱柱:Symmetry C18柱(3.9 mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸85:15;流速:1mL/min;紫外检测波长:254nm[2];柱温:30℃;进样量:1 0μL。结果本法可用来测定金振口服液中大黄素和大黄酚的含量。分别在0.0100~0.1045μg和0.0253~0.2783μg范围内成线性关系,平均回收率分别为98.81%和98.24%。结论该方法简便,准确,可作为金振口服液质量控制的方法。     

不同厂家益心酮分散片中牡荆素鼠李糖苷和牡荆素葡萄糖苷含量测定

目的:测定不同企业益心酮分散片中荆素鼠李糖苷和牡荆素葡萄糖苷含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(5μm,4.6×250mm),流动相四氢呋喃-甲醇-乙腈-乙酸-水(38∶3∶3∶4∶152);检测波长为330nm。结果:荆素鼠李糖苷在41.57~623.55ng(r=0.9998),牡荆素葡萄糖苷118.74~1781.1ng(0.9999)线性关系良好,加样回收率分别为98.22%和100.18%,RSD分别为0.83%和0.86%。结论:不同厂家益心酮分散片中牡荆素鼠李糖苷和牡荆素葡萄糖苷的含量差异较大(RSD:25.30%、19.15%),本方法可为益心酮分散片的质量控制提供依据。     

HPLC测定地榆中没食子酸和鞣花酸的含量

目的：建立RP—HPLC同时测定地榆提取物中没食子酸和鞣花酸含量的测定方法。方法：色谱柱为Shimadzu ODS C18柱（4.6mm×150mm,5μm）,流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液梯度洗脱。检测波长280 nm,流速1.0 mL·min^-1,柱温为室温。结果：没食子酸和鞣花酸在0.2～1μg范围内线性关系良好,其平均回收率分别为98.7%和99.4%,RSD分别为1.75%和2.11%。结论：本方法操作简便,结果准确可靠,适于地榆中没食子酸和鞣花酸的同时测定。     

HPLC法测定复方罗布麻片（Ⅱ）中硫酸双肼屈嗪的含量

目的建立用高效液相色谱法测定复方罗布麻片(Ⅱ)中硫酸双肼屈嗪含量的方法.方法采用VP-ODS色谱柱;流动相为0.06mol.L-1 磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈(8695);流速1ml·min-1,检测波长为240nm.结果硫酸双肼屈嗪线性范围99.4-496.8 μg·ml-1 (r=O.9849),平均回收率为102.9%,RSD为1.6%(n=6);结论此方法简便、快速、准确,可用于复方罗布麻片(Ⅱ)的质量控制.     

高效液相色谱法测定鸡蛋中的脑磷脂和卵磷脂

目的:建立鸡蛋中脑磷脂和卵磷脂的高效液相色谱测定方法。方法:取冻干鸡蛋粉30mg,加入5mL甲醇,超声波震荡20min后离心取上清液进样检测。色谱条件为:色谱柱ZorbaxSIL硅胶柱(4.6mm×250mm),流动相为甲醇?1%磷酸(50?1,V/V),流速0.5mL/min,柱温20℃,紫外检测器波长为205nm,进样量5μL。结果:脑磷脂在529.2～5292ng/μL浓度范围内呈线性关系(R2=0.9999),卵磷脂在4455～44550ng/μL浓度范围内呈线性关系(R2=0.9997),脑磷脂和卵磷脂的平均回收率分别为97.54%和96.42%。结论:应用本方法能快速准确同时测定鸡蛋中脑磷脂和卵磷脂的含量,样品前处理简单易行。     

LC-MS/MS法测定前列地尔注射液中前列腺素A_1

目的 :建立高效液相色谱-四极杆串联质谱联用法(LC-MS/MS法)测定前列地尔注射液中前列腺素A1的含量。方法 :前列地尔注射液经稀释后,采用Agilent.poroshell 120 SBC18色谱柱(2.1×50 mm,2.7μm)进行分析,流动相为乙腈-0.5%甲酸水溶液,流速0.2 mL/min;质谱采用电喷雾离子化(ESI)源,负离子-多反应监测(MRM)模式,内标法定量。结果:前列腺素A1的线性范围为0.3¹0 ng/mL;平均回收率为100.2%,RSD为1.69%。3批样品每1 mL中含前列腺素A1均未过3.0μg。结论 :该方法准确、简单、快速,可用于前列地尔注射液中前列腺素A1的测定。     

HPLC测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量

目的建立测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法.方法色谱柱MZ C18柱(4.6mm ID×250mm,5μm);流动相水-乙腈(7129),含0.5%三乙胺、磷酸调pH至3.0;检测波长343nm;流速1ml/min.结果盐酸巴马丁和盐酸小檗碱的理论板数分别为6500和7500.盐酸巴马丁回归方程为Y=-433601+93680500X,r=0.9999,线性范围0.1674μg-0.8372μg,平均回收率为98.7%(n=5,RSD 1.3%).盐酸小檗碱回归方程为Y=-887699+95231971X,r=0.9999,线性范围0.3789μg-1.894μg,平均回收率为99.2%(n=5,RSD 1.6%).结论该法操作简便,结果准确,可用于黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量测定.     

氯苄基砜衍生物含量测定方法学研究

目的建立氯苄基砜衍生物(CBS)含量测定高效液相色谱法,并进行方法学研究,验证方法的可靠性及科学性;方法色谱柱为Phenomenex LUNA C18250×4.6mm 5μm;流动相为乙腈-0.1%三氟乙酸(45:55,V/V);流速1.0mL.min-1;检测波长279 nm;柱温40℃;进样体积20μL;结果精密度RSD为0.6%,线性范围为10μg·mL-1~100μg·mL-1(r2=0.9990),CBS平均含量为100.91%(n=6),有关物质与主峰分离良好。结论该方法简便、灵敏、准确,可用于CBS的质量控制。     

RP-HPLC法测定复方氨酚烷胺片中4种主要成分的含量

目的建立了复方氨酚烷胺片中盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、咖啡因的反相高效液相色谱含量测定方法.方法采用Apollo C18分析柱(5 μm,250 mm×4.6 mm),流动相为0.2%戊环磺酸钠(1%磷酸调pH=3.0)-甲醇(8515);柱温40℃;流速为1.0 mL·min-1;检测波长0～5 min,195 nm;5～15 min,245 nm.结果盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、咖啡因的线性范围分别为2.52～504.0 μg·mL-1(r=0.9999)、1.54～308.0 μg·mL-1(r=0.9995)、5.1～1020.0 μg·mL-1(r=1.0000)、1.52～304.0 μg·mL-1(r=0.9998);平均回收率(n=3)分别为99.2%、99.8%、99.6%、99.9%,RSD分别为0.27%、0.41%、0.65%、0.59%.结论采用反相高效液相色谱法同时测定复方氨酚烷胺片中盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、咖啡因4种成分的含量,方法准确,结果可靠.