超高效液相色谱-质谱联用法同时测定化妆品中5种禁用性激素

建立了同时测定化妆品中5种禁用性激素的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。采用ACQUITY UPLC~ BEN C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为V(甲醇)∶V(0.1%的甲酸水溶液)=60∶40的混合溶液,流速0.4 mL/min,柱温30℃,进样量1μL,扫描方式为多反应监测(MRM)联合相关信息扫描(IDA)与增强离子扫描(EPI)。结果表明,4种雌激素(雌二醇、雌三醇、雌酮和己烯雌酚)及黄体酮的线性范围为1~100 mg/L,方法的线性关系良好,相关系数均大于0.999。样品的平均回收率为79.8%~115.3%,RSD为1.43%~11.36%(n=6)。     

气相色谱-质谱联用法测定婴幼儿化妆品中18种防腐剂

建立了气相色谱-质谱联用法测定婴幼儿化妆品中甲基氯异噻唑啉酮等18种防腐剂含量。样品采用0.1 mg/mL的抗坏血酸甲醇溶液作为提取溶剂，采用Agilent DB-5 MS毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）进行气相分离，程序升温，分流进样进行测定，外标法定量。结果表明，在20 min内即可实现对18种防腐剂的有效分离测定，18种防腐剂质量浓度在各自范围内与峰面积呈现良好的线性关系，相关系数大于0.998，方法检出限为0.15～1.50μg/kg，在低中高3种加标浓度水平下平均回收率为76.7%～104.9%。该方法准确、灵敏、快速，适用于婴幼儿化妆品中18种防腐剂的同时测定。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中31种性激素

采用高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),在多反应监测(MRM)模式下,建立了同时测定化妆品中31种性激素的快速检测方法.样品经饱和氯化钠溶液或正己烷分散后,用乙腈提取,亚铁氰化钾和醋酸锌沉淀大分子基质,采用LC-MS/MS,选择ESI离子源,使用CAPCELL CORE C18柱(2.1 mm×100 mm×...     

固相萃取与液相色谱质谱联用技术测定化妆品中7种局部麻醉药

建立了固相萃取与液相色谱质谱联用技术同时测定化妆品中7种局部麻醉药普鲁卡因、氯普鲁卡因、普鲁卡因胺、辛可卡因、利多卡因、丁卡因、苯佐卡因的方法。样品经体积分数为1%三氯乙酸-乙腈提取,固相萃取净化,液相色谱分离,选择特征离子多反应监测(MRM)扫描模式测定,采用标准曲线法定量。结果表明,7种局部麻醉药在0.43~137μg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,检出限为0.86~1.38μg/kg,加标回收率为80.1%~103.1%,相对标准偏差RSD小于5%(n=5)。     

高效液相色谱-质谱联用法同时测定8种不同基质类型化妆品中的23种防腐剂

建立了同时测定8种不同基质类型的化妆品中23种防腐剂的高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS)。样品经溶剂超声提取,以10 000 r/min离心5 min,经0.22 μm微孔滤膜过滤后取续滤液测定。采用Agilent Poroshell 120 EC-C18柱(100 mm×4.6 mm,2.7 μm),以5 mmol/L乙酸铵水溶液-5 mmol/L乙酸铵甲醇溶液梯度洗脱,流速0.45 mL/min,柱温30 ℃,进样量2 μL,采用三重四级杆质谱测定。结果表明,方法的相对标准偏差为0.6%~8.4%;回收率为76.3%~107.1%;各种防腐剂的线性范围不同,分别在1~100,10~1 000和100~10 000 μg/L的质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.996;23种防腐剂的方法检出限为0.04~4 μg/g。该方法具有分离效率高、分析时间短、分析成分多等特点,适用于实际样品的测定。     

液相色谱-质谱联用法检测化妆品中添加的喹诺酮类药物

建立同时测定化妆品中的喹诺酮类抗生素(依诺沙星、氟罗沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星、莫西沙星)的液相色谱-串联质谱法。方法样品以2%甲酸-乙腈(体积比15∶10)溶液超声提取,离心分离,以0.2%甲酸水-乙腈溶液为流动相,LCMS/MS测定喹诺酮类抗生素的含量。结果该方法的线性范围为1～50μg/g,相关系数>0.998,加标1～40μg/g时,回收率为84.3%～99.2%,RSD为0.5%～8.5%,检出限为0.1～0.2μg/kg。结论该方法灵敏、快速、准确,适用于化妆品中喹诺酮类抗生素的检测。     

高效液相色谱与质谱联用法分离鉴定己烯雌酚合成抗原

采用L ichrospher C-18柱,甲醇和水为流动相,流速0.3 mL/m in,甲醇从60%~100%(体积分数)梯度洗脱25 m in,液质联用,电喷雾(ESI),对己烯雌酚(DES)及其衍生物己烯雌酚-单(双)-丁酸乙酯基-醚进行了分离和结构鉴定。以混合酸酐法将己烯雌酚-单-羧丙基-醚与载体蛋白偶联形成完全抗原,并以紫外扫描分析了完全抗原的偶联比率。结果表明:在极性溶剂中,己烯雌酚和其衍生物存在着顺反异构转化现象,极性有机溶剂的溶剂化作用促使顺反异构体的转化。计算了DES-MCPE-BSA的偶联比率为10。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-质谱联用法测定食品中4种全氟化合物

建立了肉、蛋和水果类样品中4种全氟化合物的高效液相色谱-串联质谱方法。样品经酸化乙腈提取,加入PSA、C₁₈和GCB三种吸附剂后对样品进行净化。以HPLC-MS/MS检测萃取液中PFCs的含量,采用T3柱分离,负ESI电离和MRM定性分析。采用同位素内标物质进行定量分析。4种PFCs在0.05～20 ng/mL内线性良好,相关系数R>0.995,检出限为0.00062～0.00226μg/kg,定量限为0.00167～0.00615μg/kg。PFOS和PFHSX在添加水平分别为0.02、0.2、1μg/kg, PFOA和PFNA在添加水平分别为0.002、0.02、0.1μg/kg, PFCs的平均回收率在76.5%～106.0%之间,相对标准偏差为0.87%～12.0%。该方法快速、简单、准确,适用于肉、蛋和水果类样品中4种PFCs的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC/MS-MS)测定人参化妆品中人参功效成分

建立了超高效液相色谱-三重四级杆质谱法(UPLC/MS-MS)测定人参化妆品中人参功效成分(人参皂苷Rg1,人参皂苷Re),并用该方法对市售28批样品进行风险监测.样品采用甲醇超声提取法,以0.05％甲酸水溶液-0.05％甲酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 m...     

UPLC-MS/MS 法检测祛痘类化妆品中盐酸特比萘芬含量

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了祛痘类化妆品中盐酸特比萘芬的检测方法。待测样品以甲醇为提取溶剂经超声提取,上清液经微孔滤膜过滤后测定。以10 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,BEH-C18色谱柱分离,采用多反应离子监测(MRM)模式进行定性定量分析。所建方法中,待测组分检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg,在低、中、高3个添加水平范围内平均回收率为89.0%~117.7%,相对标准偏差为1.1%~4.7%。用于80批祛痘类化妆品样品检测,其中1批检出盐酸特比萘芬。     

UPLC-MS/MS法同时测定化妆品中8种抗真菌药物的含量

以电喷雾离子源(ESI)为电离源,在正离子采集模式下建立了化妆品中8种抗真菌药物(氟康唑、酮康唑、萘替芬、联苯苄唑、克霉唑、益康唑、咪康唑、灰黄霉素)含量测定的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,得到了8种抗真菌药物在0.02～0.60μg/mL范围内线性关系良好;平均回收率为91.71％ ～101....     

HPLC-MS/MS测定化妆品中5种禁用胆碱类化合物

建立了高效液相色谱-质谱/质谱(HPLC-MS/MS)测定化妆品中5种禁用胆碱类化合物的分析方法。样品经甲醇-水(V(甲醇)∶V(水)=3∶1)溶液涡旋振荡、超声辅助液分散提取,离心后经Welch Ultimate XB-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离。通过质谱电喷雾正离子模式(ESI+)电离、多反应监测模式(MRM)测定。在最优化条件下,5种禁用胆碱类化合物均获得良好分离,峰形对称性好。水杨酸胆碱在10.0~80.0μg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 1,其他胆碱在1.0~40.0μg/L范围内线性良好,相关系数大于0.995 0;方法检出限和定量限分别在2.0~30.0μg/kg和6.0~90.0μg/kg之间。添加回收实验结果表明,5种胆碱类化合物的回收率在85.4%~103.9%之间,日内精密度为1.9%~6.9%(n=6)。     

直接进样-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中乙草胺

建立了直接进样-超高效液相色谱-串联质谱测定水源水和生活饮用水中乙草胺的分析方法.样品经0.22μm聚偏氟乙烯滤膜过滤后,直接进液相色谱-质谱联用仪进行分析.结果显示:乙草胺在0.10～5.00μg/L呈现良好的线性关系(R=0.9998),该方法检出限为0.02μg/L.实际样品在低、中、高3个加标水平下的平均加标回...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定杨梅中噻嗪酮残留量

[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱法测定杨梅中噻嗪酮残留量的方法。[方法]杨梅样品经乙腈提取,弗罗里硅土柱净化,超高效液相色谱-串联质谱检测。[结果]噻嗪酮在0.5~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9952,在0.01~2.0 mg/kg添加水平下,噻嗪酮在杨梅中的平均回收率为88%~92%,相对标准偏差为2.43%~3.88%,噻嗪酮在杨梅中的定量下限为0.01 mg/kg。[结论]该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于杨梅中噻嗪酮的残留检测。     

顶空气相色谱-质谱联用法测定清洁类化妆品中的环氧丙烷

建立了顶空气相色谱-质谱联用法(HS-GC/MS)测定清洁类化妆品中的环氧丙烷的方法。实验研究了平衡温度、平衡时间和盐类对环氧丙烷测定结果的影响。结果表明,较佳分析条件为称取试样20.0 g于50 mL的容量瓶中,加入10.0 g NaCl,加超纯水定容至50 mL,移取5 mL至22 mL顶空瓶中,超声混匀2 min,于80℃平衡10 min后测定;环氧丙烷在0.1~10 mg/L范围内线性良好(R~20.999 9);该方法检出限为0.002 5μg/g,定量下限为0.005μg/g,样品加标平均回收率大于88%。     

UPLC-MS/MS 法检测祛痘类化妆品中7 种抗生素

采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用技术(UPLC-MS/MS)建立了祛痘类化妆品中7种抗生素(甲硝唑、盐酸美满霉素、二水土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸多西环素、氯霉素)的检测方法。待测样品经超声提取、过滤稀释后,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,BEH-C_(18)色谱柱上梯度分离,经一级、二级质谱扫描及多重反应监测(MRM)进行定性、定量分析。所建方法中,各待测组分保留时间均在2min内,检出限为0.1～1.0ng/mL,平均加样回收率为85.8%～98.5%,精密度为0.9%～3.8%。用于200批祛痘类化妆品的检测,其中9批样品检出甲硝唑和(或)氯霉素。     

UPLC-ESI-Q-TOF/MS法测定化妆品中倍他米松及其8种类似物

建立了同时分析倍他米松及其8种类似物的超高效液相色谱-高分辨质谱联用仪(UPLC-ESI-Q-TOF/MS)的定性、定量检测方法。采用小颗粒色谱柱,梯度洗脱,电喷雾离子源正离子模式(ESI+),利用TOF采集的化合物母离子推测分子组成,子离子推测结构,并借助对照品加以确证,利用质谱一级准分子离子建立含量测定方法。对建立的检测方法进行方法学验证,发现考察范围内线性关系良好,检出浓度为0.05~0.34 mg/kg,回收率为93.1%~103.7%,相对标准偏差普遍小于6%。在对10批化妆品的分析中,有5批检出激素,并首次发现了2种新的激素添加物:倍他米松17-丙酸酯、倍他米松21-丙酸酯。     

UPLC-MS/MS法同时检测饲料中5种氨基糖苷类抗生素

建立了UPLC-MS/MS检测饲料中5种氨基糖苷类抗生素(链霉素、丁胺卡那霉素、安普霉素、庆大霉素、新霉素)的分析方法,样品用高氯酸溶液酸解及沉淀蛋白质,经MCX固相萃取净化、富集后,以10 mmol/L乙酸胺溶液(含0.1%甲酸)-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。5种氨基糖苷类在10~500 ug/L的范围内线性关系良好(r≥0.9989)在10、50、100μg/kg添加水平下的回收率为74%~93%,RSD(n=6)为3.1%~8.1%,定量限(LOQ)为≤5μg/kg,该方法精密度好,灵敏度高,能简便、快速、准确地测定饲料中的5种氨基糖苷类抗生素。