高效液相色谱 串联质谱法测定纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂

通过萃取和优化仪器条件,建立了高效液相色谱 串联质谱法（HPLC MS/MS）测定纺织品中2 (2′ 羟基 5′ 甲基苯基) 苯并三唑的含量,并分析了该物质的质谱图和母离子可能的裂解机理。方法采用Varian Pursuit XRs C18色谱柱,含0.1%甲酸的CH3CN H2O溶液(65〖KG-*5〗∶〖KG-*5〗35)作为流动相,并以多反应监测模式进行定性定量分析。结果表明,在0.01~50.00 mg/L范围内,UV P峰面积S与浓度C呈良好的线性关系,回归方程为S=1.0×107C+2.0×106,相关系数为0.999 8,以3σ计算得UV P的检出限为3 ng/L,平均回收率为96.4%~102.6%。该方法灵敏度高、操作简便,可用于纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂中UV P的日常检测。     

纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂的测定

研究纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂的检测方法。建立了同时测定纺织品中6种苯并三唑类紫外线吸收剂含量的超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱方法。对试验条件进行了优化,测试了该方法的线性范围、检出限、回收率和精密度,并应用该方法对市售纺织品进行测定。试验结果表明,在3倍信噪比(S/N=3)的条件下,该方法的检出限为0.05μg/kg~0.10μg/kg,在3个不同的加标水平下,方法的平均加标回收率为81.09%~94.93%,相对标准偏差为1.68%~7.41%。认为该方法简便快速,定性准确,灵敏度高,适用于纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂含量的测定。     

超声萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定纺织品中6种苯并三唑类紫外线吸收剂含量

建立了一个气相色谱-串联质谱方法(GC-MS-MS),对纺织品中6种苯并三唑类紫外线吸收剂含量进行了同时测定。该方法以甲醇为萃取溶剂,于45℃下超声萃取样品中的待测组分,萃取液直接进行气相色谱-串联质谱分析,外标法定量。在信噪比S/N=10的条件下,UV-P、UV-320和UV-327的定量限下均为0.10μg/kg,UV-326、UV-329和UV-328的定量下限均为0.30μg/kg。在3个不同加标浓度水平下,加标平均回收率为82.19%~92.58%,相对标准偏差(RSD,n=9)为3.65%~7.13%。该方法简便快速,灵敏度高,定量准确,定性可靠。应用该方法对市售纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂含量进行测定,结果在一个样品中检出了UV-327。     

Py-GC-MS法快速测定纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂

建立了一种快速测定纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂的热裂解-气相色谱-质谱分析（Py-GC-MS）方法,得到了4种苯并三唑类化合物（UV-320、UV-350、UV-327、UV-328）最佳热裂解条件：裂解炉温度为350℃,热裂解时间为0.1 min,裂解炉接口处温度为300℃。该方法在100～2 000 mg/kg线性范围内,线性相关系数R2>0.999,方法的检出限为0.08～0.13 mg/kg。在棉、羊毛、聚酯样品中的加标回收率为84.66%～126.93%,相对标准偏差（RSD）为0.80%～4.63%(n=7)。该方法无需有机溶剂萃取,简单快捷,灵敏度高,可用于纺织品中4种苯并三唑类紫外线吸收剂的快速检测。     

GC-MS法快速测定纺织品中4种苯并三唑类紫外线吸收剂

通过正交试验优化了纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂的超声波萃取条件,研究了4种苯并三唑类化合物(UV-320、UV-350、UV-327和UV-328)的最佳气相色谱质谱分析条件。结果表明,超声萃取条件为:萃取试剂选定二氯甲烷、萃取时间20 min、萃取试剂体积15 m L、萃取温度40℃;气相色谱质谱采用DB-35MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱。该方法在0.1~50.0 mg/L线性范围内,4种苯并三唑类紫外线吸收剂的相关系数r20.999 5;在添加质量浓度为1.5~750.0 mg/kg时,锦纶样品的平均回收率为86.32%~102.12%,相对标准偏差(RSD)为2.97%~5.78%;涤纶样品的平均回收率为85.06%~98.77%,相对标准偏差(RSD)为2.65%~5.83%;棉样品平均回收率为86.95%~98.09%,相对标准偏差(RSD)为2.74%~5.56%;方法检出限(LOD)为0.004~0.011 mg/kg,方法定量限(LOQ)为0.01~0.03 mg/kg。     

GC-MS测定苯并三唑类紫外线吸收剂

通过优化萃取方法和仪器条件,建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)测定纺织品中2-(2’-羟基-3’,5’-二叔丁基苯基)-苯并三唑的含量,并分析了该物质的质谱图和主要离子的可能裂解途径。结果表明,该方法的平均回收率为90.3%～103.0%,相对标准偏差小于10%,方法检测限可达0.05 mg/kg。该方法操作简单可靠,适用于纺织品中2-(2’-羟基-3’,5’-二叔丁基苯基)-苯并三唑含量的日常检测。     

超高效液相色谱法同时测定食品接触用塑料树脂原料中的8种苯并三唑类紫外吸收剂

目的采用有机溶剂回流提取结合超高效液相色谱(ultra high performance liquid chromatography,UPLC)技术,建立食品塑料包装材料树脂原料中的8种苯并三唑类紫外吸收剂(UV-0、UV-9、UV-71、UV-329、UV-326、UV-327、UV-234、UV-360)的检测方法。方法塑料树脂经正己烷回流提取,C18色谱柱分离后,经乙腈和-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器测定。结果 8种苯并三唑类紫外吸收剂在0.5~100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均不低于0.9998,方法检出限(S/N=3)为0.055~0.286 mg/L,方法定量限(S/N=10)为0.071~0.486 mg/L,平均加标回收率(n=6)为70.0%~107.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD,n=6)为0.23%~7.8%。结论该方法灵敏、准确,适用于食品接触用塑料树脂中8种紫外吸收剂的同时检测。     

高效液相色谱法同时测定茶叶中6种茶多酚含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定白茶中6种茶多酚类物质含量的方法.方法:采用Agilent C18(250mm×4.6mm,5.0μm)色谱柱,流动相:A:0.3％甲酸水溶液;B:0.3％甲酸甲醇溶液;柱温:40℃;流速:1mL/min;检测波长:280nm;进样量:2μL;梯度程序:0min(85％A+15％B),6...     

高效液相色谱法同时测定饲料添加剂中6种有机酸含量

建立高效液相色谱法同时分离测定饲料添加剂中的甲酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、丙酸、苯甲酸含量的方法。样品用盐酸溶液(0.1%)∶乙腈(1∶1)超声提取,应用ZORBAX SB-C18色谱柱,以乙腈和盐酸溶液(0.1%)为流动相进行梯度洗脱,紫外检测器在210 nm处进行检测,外标法定量。结果表明,6种有机酸线性关系良好,相关系数均为0.999 9,回收率96.5%~103.2%,变异系数0.94%~4.15%,甲酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、丙酸、苯甲酸检出限分别为检出限分别为0.1、1.0、1.0、0.5、0.5、0.02μg/m L。该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,适用于饲料添加剂中6种有机酸含量的测定。     

超高效液相色谱法同时测定芦荟保健食品中8种蒽醌类成分的含量

建立了快速测定芦荟保健食品中8种蒽醌类成分含量的方法.采用Agilent Eclipse XDB-C18(2.1 mm×150 mm,3.5 μm)色谱柱,以甲醇-0.1％磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,检测波长为360 nm和430 nm,柱温为35℃.结果 表明,8种葸醌类待测成分在20 mi...     

高效液相色谱法同时测定仙鹤草中6 种黄酮

目的：建立超声辅助萃取-高效液相色谱法分离仙鹤草中芦丁、花旗松素、香豆素、木犀草素、山奈酚和芹菜素6 种黄酮及其含量测定的方法。方法：采用Phenomenex C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）分离6 种成分;流动相为甲醇-0.1%醋酸溶液,梯度洗脱;流速0.8 mL/min,紫外检测波长320 nm,柱温35 ℃。结果：6 种成分在15 min内均达到基线分离,线性关系良好（r不低于0.999 1,n=6）,平均回收率均在97.78%～104.4%之间（相对标准偏差小于1.20%,n=3）。结论：本实验采用超声波法提取,方法简单、快速、经济、可靠,可用于仙鹤草的质量监控。     

高效液相色谱法同时测定减肥类保健食品中6种蒽醌苷元的含量

目的 建立高效液相色谱法（HPLC）同时测定减肥类保健食品中橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚6种蒽醌苷元含量的方法。方法 减肥类保健食品以甲醇沸水浴提取、稀盐酸超声水解、二氯甲烷萃取等前处理后,采用BDS HYPERSIL C18色谱柱分离,以甲醇-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,经二极管阵列检测器分析,外标法定量。结果 6种蒽醌苷元在1～50μg/ml质量浓度范围内线性良好,r均高于0.998;检出限均为0.04 mg/g。平均加标回收率为85.2%～98.1%;精密度（n=6）在7.0%以内。结论 该方法可用于减肥类保健食品中6种蒽醌苷元的同时检测。     

高效液相色谱法同时测定酱油中6种防腐剂

建立高效液相色谱法同时测定酱油中6种常见防腐剂(苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、3种对羟基苯甲酸酯)的检测方法。样品经20%甲醇溶液提取后,C18色谱柱分离,以甲醇-1.55g/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器检测,结果显示,6种组分分离完全,线性良好,加标回收率为89%～103%,相对标准偏差为1.09%～2.81%。该方法灵敏度高、选择性好、回收率高、简单快捷,能满足常规检测及酱油食品的安全控制需要。     

高效液相色谱法同时测定咖啡中6种绿原酸

目的建立咖啡中同时测定5-咖啡酰奎宁酸、3-咖啡酰奎宁酸、4-咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸6种绿原酸的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)检测方法,以及测定产自云南普洱的铁皮卡品种咖啡在不同烘焙风味下的绿原酸含量规律。方法样品经纯水超声提取2次,过滤后供HPLC测定,采用甲醇(A)和0.1%磷酸(B)作为流动相进行梯度洗脱采用C18柱进行分离,光电二极管阵列(photo-diode array,PDA)检测器最终检测。结果本方法在1 h内完成了6种绿原酸的分离分析。6种绿原酸在0.10～100.0 mg/L范围内具有良好的线性,相关系数(r)≥0.999,检出限为0.05～0.10 mg/kg,定量限为0.18～0.29 mg/kg。在2000、5000、10000 mg/kg添加水平的加标回收率为96.3%～104.8%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.58%～2.10%之间(n=6)。在生咖啡豆中总绿原酸含量最高,意式烘焙(23 min,250℃)最低,5-咖啡酰奎宁酸、4-咖啡酰奎宁酸和4,5-二咖啡酰奎宁酸这3种绿原酸在生咖啡豆到极轻度烘焙(12 min,230℃)这个阶段,含量逐渐上升并达到含量最高,由极轻度烘焙(12 min,230℃)到意式烘焙(23min,250℃)含量逐渐降低,而3-咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸和3,5-二咖啡酰奎宁酸3种绿原酸从生咖啡豆至意式烘焙(23 min,250℃)都呈下降趋势。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定绿原酸含量。     

超高效液相色谱法同时测定人参酒中六种人参皂苷的含量

建立了一种超高效液相法同时测定人参酒中的6种人参皂苷Rb1、Rb2、Rc、Re、Rf、Rg1的方法。选用Waters BEH C18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm)为分析柱,柱温30℃,流速0.7mL/min,流动相为乙腈-水进行梯度洗脱,检测器为PDA检测器,检测波长203nm,以外标法定量进行6种人参皂苷的定量分析。6种人参皂苷在3.33～36.83μg/mL范围内峰面积和浓度具有良好的线性关系,相关系数R~20.999,样品加标回收率在93.97%～106.21%之间。本方法前处理简单、快速、准确、重现性良好,可用于人参酒中6种人参皂苷的含量的同时测定。     

高效液相色谱法测定纺织品中喹啉的含量

文章建立了一种测定纺织品中喹啉的液相色谱(HPLC)分析方法。方法以甲醇超声提取样品,C18色谱柱分离,流动相为甲醇/水(60∶40,v∶v),检测波长为225 nm。实验结果表明,该方法定量限(S/N=10)为3.0 mg/kg,在3.0、6.0、30.0 mg/kg添加水平下的回收率为82.5%～99.9%,相对标准偏差为1.9%～6.1%。该方法快速简便,回收率高,精密度好,能够满足纺织品中喹啉的检测要求。     

高效液相色谱法测定三七类保健食品中6种皂苷的含量

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定三七类保健食品中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rg_2、人参皂苷Rb_1、人参皂苷Rd和人参皂苷Re含量的分析方法。方法用Kromasil 100-5-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0~25 min,17%A→19%A;25~45 min,19%A→29%A;45~55 min,29%A;55~95 min,29%A→40%A;95~97 min,40%A;97~100 min,40%A→17%A),流速1.0 mL/min,检测波长203 nm,柱温40℃。结果三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、Re、Rg_2、Rb_1、Rd分别在4.060~203.0,4.818~240.9,4.154~207.7,4.282~214.1,3.894~194.7,4.124~206.2μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数都在0.9985以上。该方法 6种皂苷平均回收率均高于93.4%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于2.5%。结论本法准确可靠、灵敏度高、重现性好,可作为含三七类保健食品的质量控制方法。     

高效液相色谱法同时测定粮食中6种大豆异黄酮

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定粮食中6种大豆异黄酮(大豆苷、大豆黄苷、染料木苷、大豆素、大豆黄素和染料木素)含量的分析方法。方法准确称取一定量粉碎混匀后的样品,经80%甲醇提取后取上清液,过0.22μm有机相滤膜上机。采用Thermo Syncronis C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.5%甲酸水溶液(A)、乙腈(B)和甲醇(C)作为流动相进行梯度洗脱,流速0.8m L/min,柱温为35℃,于紫外检测器波长260 nm处检测,大豆异黄酮各组分含量以外标法进行定量。结果本方法在30 min内完成6种大豆异黄酮的分离分析,大豆异黄酮各组分浓度在0.2~50μg/mL范围内呈良好的线性关系(r0.999),平均加标回收率为96.9%~107.8%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.6%~5.0%,检出限为0.03~0.1μg/mL,定量限为0.1~0.3μg/mL。结论建立的方法具有较高的灵敏度和重复性,能满足不同粮食种类中大豆异黄酮含量测定。     

高效液相色谱法同时测定紫花地丁中6 种活性成分

目的：建立超声辅助萃取-高效液相色谱法分离紫花地丁中秦皮乙素、咖啡酸、芦丁、柚皮素、木犀草素和芹菜素6 种活性成分及其含量测定的方法。方法：采用Phenomenex C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）分离6 种成分;流动相为甲醇-0.1%醋酸溶液,梯度洗脱;流速0.8 mL/min,紫外检测波长340 nm,柱温35 ℃。结果：6 种成分在15 min内均达到基线分离,线性关系良好（r≥0.999 1,n=6）,平均回收率均在102.13%～104.68%（相对标准偏差小于1.20%,n=3）。结论：本实验采用超声波法提取,并对提取条件进行探讨,得出最佳条件为超声时间30 min、超声功率120 W、固液比1∶100（g/mL）、甲醇体积分数60%。同时该研究表明该方法简单、快速、经济、可靠,可用于紫花地丁的品质监控。     

高效液相色谱法同时测定保健食品中6种黄酮类化合物

目的:建立同时测定保健食品中汉黄岑苷、4’-羟基汉黄岑素、去甲汉黄岑素、黄岑素、汉黄岑素、白杨素的分析方法。方法:样品经丙酮提取,C₁₈固相萃取柱净化,采用高效液相色谱仪,以样品基质匹配的标准曲线法进行定量分析。色谱柱为Phenomenex Luna^?C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm),通过流动相(乙腈—乙酸溶液)进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为280 nm。结果:保健食品基质中6种目标物分离情况良好,相应的浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数(R²)均>0.99,精密度和稳定性试验RSD≤3.08%,加标平均回收率为83%～100%(RSD<4.63%)。方法检出限为0.02～0.07 mg/kg,方法定量限为0.08～0.25 mg/kg。结论:该方法重现性好、有机溶剂消耗少,适用于保健食品中6种黄酮类化合物的同时测定。