调制乳中8种合成色素的快速测定

以乙腈溶液沉降蛋白并提取样品中人工合成色素,应用反相高效液相色谱—多波长紫外检测器,外标法定量,测定了调制乳中8种人工合成色素的质量浓度。8种人工合成色素质量浓度在0.1~10.0 mg/L范围内呈良好线性关系,r=0.9999,平均加标回收率为81.7%~106.0%,CV=0.77%~8.97%。该方法简便,准确,重现性好,可用于调制乳中8种合成色素质量浓度的测定。     

高效液相色谱法测定市售茶叶中8种人工合成色素及风险分析

目的 建立茶叶中8种人工合成色素的高效液相色谱检测方法,利用该方法对市售茶叶进行检测分析,以评估茶叶中人工合成色素违规应用的风险。方法 样品烘干揉碎后,用1%氨水溶液,超声提取,离心,利用PWAX固相萃取小柱净化,以pH 6~7的水和甲醇淋洗,5%氨化甲醇洗脱,吹干后以水复溶,过PTFE滤膜,以多波长上机检测。结果 检出限0.1~0.3 mg/kg之间；线性关系良好,相关系数均在0.9999以上；8种人工合成色素在红茶中5倍检出限的添加回收率在88.2%~93.4%之间,批内RSD在2.8%~5.7%之间；利用该方法对市售的茶叶进行检测,发现确有违规使用人工合成色素现象,组分集中在柠檬黄、日落黄及胭脂红等,检出浓度在2.5~1400 mg/kg之间。结论 该方法检出限低,线性良好,检测难度低,适合茶叶中人工合成色素的检则；茶叶违规使用人工合成色素的现象需进一步评估,适度监管,确保茶叶的天然性。     

电感耦合等离子体质谱仪对牛乳及乳制品中铝、镍含量测定的研究

随着人民生活水平提高,食品安全及食品营养备受关注,乳及乳制品中微量元素有相应检测方法,其重金属含量也有限定,但对乳及乳制品中铝、镍含量却没有相应产品标准及其限定标准要求。本试验利用电感耦合等离子体质谱仪成功建立乳及乳制品中铝、镍含量的电感耦合等离子体质谱检测方法。铝、镍检出限分别为0.082、0.011 mg/kg;曲线相关系数分别为0.999 6、0.999 8;加标平均回收率分别为85.22%~93.23%、88.13%~95.11%;相对偏差分别为2.53%~3.06%、2.56%~3.23%,并利用新建方法对大量乳及乳制品进行检测并对数据进行积累,为日后检测方法及限定要求提供参考。     

同位素稀释-高效液相色谱-高分辨质谱法测定乳及乳制品中3种三嗪类农药

本文建立了乳及乳制品中莠去津、灭蝇胺和异丙甲草胺3种三嗪类农药残留的同位素稀释-高效液相色谱-高分辨质谱的测定方法。样品采用乙腈提取,经C₁₈固相萃取小柱净化后测定。以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,待测物经Hypersil GOLD C₁₈色谱柱分离,最后用电喷雾正离子（HESI+）和全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/dd-MS2）模式进行定性定量检测。结果表明:3种三嗪类农药在1.0~50.0 ng/mL浓度范围内线性关系良好(R2≥0.99)。方法检出限为5 μg/kg,添加水平为5、10、25 μg/kg时,平均回收率为81.6%~104.0%,相对标准偏差为0.55%~4.14%。该方法适用于乳及乳制品中3种三嗪类农药残留的检测,灵敏度高、重现性好、结果可靠,为保障我国乳及乳制品的食品安全提供了技术支撑。     

乳与乳制品中三聚氰胺快速检测方法

研究了高效液相色谱法检测乳与乳制品中三聚氰胺的检测方法。采用三氯乙酸和乙腈提取后,用高效液相色谱测定。该方法的检出限为0.5 mg/kg,相对标准偏差为1.09%~1.99%,回收率在95.15%~99.12%之间。与GB/T22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》第一法高效液相色谱法(HPLC法)相比,处理时间缩短了约3 h。     

超高液相色谱-串联质谱法检测乳与乳制品中氯酸盐和高氯酸盐的残留

建立了乳与乳制品中氯酸盐和高氯酸盐的超高效液相色谱-串联质谱联用的检测方法。试样中的目标物经0.1%甲酸水提取,乙腈沉淀蛋白,PRIME HLB固相萃取柱净化,Amide色谱柱分离,以10mmol乙酸铵溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾电离源负离子(ESI-)多反应监测模式下,采用同位素内标法进行定性和定量分析。结果表明:高氯酸盐和氯酸盐分别在0.5μg/L~50μg/L和5μg/L~500μg/L范围内线性关系良好,高氯酸盐和氯酸盐的定量限分别为7.5μg/kg和15μg/kg。在7.5、15、30μg/kg三种加标水平下,高氯酸盐在乳与乳制品中的平均回收率为88.1%~107.6%,相对标准偏差2.2%~4.1%。在15、30、150μg/kg三种加标水平下,氯酸盐在乳与乳制品中的平均回收率为80.1%~102.8%,相对标准偏差2.4%~3.7%。该法操作简单,检测速度快、结果稳定可靠,适用于乳与乳制品中氯酸盐和高氯酸盐的检测。     

高效液相色谱法检测饮料中7种人工合成色素

目的建立饮料中7种人工合成色素柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、赤藓红的高效液相色谱法检测方法。方法样品中的7种人工合成色素在pH=6的条件下经1.0%的乙腈水提取,超声,离心后供液相色谱检测。检测波长为420、520、650 nm,外标法定量。结果 7种人工合成色素在1.0~50μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9981,平均回收率为73.6%~107.2%,RSD为7.65%~14.77%,检出限均为5 mg/kg。结论本方法操作简便、经济实用、结果准确可靠,可用于样品的批量检测。     

高效液相色谱法测定乳与乳制品中 L-羟脯氨酸的含量

目的建立高效液相色谱法测定乳与乳制品中L-羟脯氨酸的含量。方法样品水解衍生后采用C18色谱柱,以乙腈和10 mmol/L乙酸钠(p H=5.0)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温35℃,荧光检测器进行检测。结果 L-羟脯氨酸检出限为0.5 mg/kg,线性范围为1.0~100.0μg/m L,加标回收率在95.3%~102.7%之间,相对标准偏差在1.46%~7.56%之间。结论该方法操作简便、准确、快速,提高了样品检出灵敏度,适用于测定乳与乳制品中L-羟脯氨酸的含量。     

高效液相色谱法测定膨化食品中7种合成色素

目的建立高效液相色谱法同时测定膨化食品中7种人工合成色素的含量。方法将样品粉碎均匀后,加入乙醇:氨水(4:1,V:V)提取剂超声提取,采用Diamonsil-C18色谱柱分离,以乙腈和0.05 mol/L的乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为25℃,经二极管阵列检测器检测,以外标法定量。结果本方法的检测限是0.1~0.4 mg/kg,7种人工合成色素在0.5~300μg/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9996~0.9999,在6、12和18μg 3个加标水平上的平均回收率为86.1%~101.8%,相对标准偏差为0.93%~3.80%,与GB方法的检测结果比较无显著性差异。结论该方法前处理简单、快速、准确,适用于膨化食品中7种人工合成色素的定量分析。     

乳与乳制品中甜蜜素检测方法的研究

使用毛细管色谱柱-气相色谱仪检测乳与乳制品中甜蜜素质量浓度。将样品称取后用亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白,提取上清液加入硫酸和亚硝酸钠冰浴衍生,用正己烷提取后,用气相色谱仪氢火焰离子化检测器检测。该方法检测甜蜜素回收率范围在82.37%~109.15%之间,相对标准偏差在2.43%~5.02%之间,最低检出限为0.004 g/kg。该方法检测结果准确可靠、重复性好,可进行乳与乳制品中甜蜜素质量浓度的检测。     

离子色谱法检测乳及乳制品中硝酸盐和亚硝酸盐方法的研究

目的改进国标法检测乳及乳制品中亚硝酸盐、硝酸盐的样品前处理方法。方法样品经乙腈沉淀脂肪蛋白质后,采用相应的方法提取和净化,以氢氧化钾溶液为淋洗液,阴离子交换柱分离,电导检测器检测。以保留时间定性,外标法定量。结果亚硝酸盐回收率80%~110%,硝酸盐回收率90%~110%,方法精密度在10%之内。结论本方法可提高检测准确性,缩小检测偏差,适合于乳及乳制品定量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定乳及乳制品中青霉素类药物残留量

建立了超高压液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定乳及乳制品中青霉素类药物残留量的方法。利用UPLC-MS/MS外标法进行样品中青霉素类药物的测定。乳制品经乙腈、乙酸锌、盐酸溶液提取,样品再经HLB固相萃取柱富集净化后,进行UPLC-MS/MS检测。结果表明,10种青霉素在1~50 ng/mL范围呈良好线性,线性相关系数大于0.9991。牛奶的平均回收率为88.8%~92.0%,测定结果的相对标准偏差为1%~7%;奶粉的平均回收率在88.7%~91.3%之间,相对标准偏差为5%~11%。研究表明,该方法操作简便、快速、灵敏度高,适用于牛奶和奶粉中10种青霉素类抗生素残留的同时测定。     

乳与乳制品中锡质量浓度检测方法研究

针对锡器具乳与乳制品,建立相应的锡检测方法,为食品安全检测作检测依据。用微波消解处理乳与乳制品样品,原子荧光法测定锡;通过优化还原剂浓度、载流液等实验条件,能达到比较理想的检测乳与乳制品中锡的质量浓度。结果表明,在最优实验条件下,仪器的检出限为0.060μg/L;在0~200μg/L质量浓度范围中,锡的线性相关系数均大于0.999。采用锡标准溶液及不同种类样品进行了精密度测定,结果的相对标准偏差均小于10%,加标回收率在88.7%~115%之间,回收率的RSD皆小于10%。该方法切实可行、样品前处理简单、结果稳定性好,适用乳与乳制品中锡质量浓度的检测。     

高效液相色谱法同时检测食品中多种人工合成色素

目的：建立高效液相色谱法同时检测食品中6种人工合成色素的方法。方法：经粉碎后的样品,添加色素提取液,结合超声波清洗机进行离心处理;采取固相萃取小柱(ProElut PwA-2)净化处理样品后上机检测。结果：该方法能够快速分析食品中6种人工合成色素;方法检出限为0.31～0.89 mg·kg^-1,线性相关系数为0.999 6～0.999 9,平均回收率为92.6%～100.1%,相对标准偏差为0.3%～1.8%。结论：该方法线性关系良好,检出限较低,且方法准确度与精密度良好,检测食品中人工合成色素时具备一定的灵敏性。     

高效液相色谱法检测酱腌菜中6种合成色素

建立了酱腌菜中6种合成色素的高效液相色谱测定方法。样品经1%的氨水溶液提取后,过固相萃取柱进行富集和净化,用2%氨水-甲醇洗脱,氮吹后用50%甲醇-水溶解上仪器检测。采用Eclipse Plus C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,以甲醇-乙酸铵水溶液(20.0mmol/L)作为流动相,梯度洗脱,用紫外检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明:6种人工合成色素在0.5~50.00mg/L浓度范围内线性良好,相关系数r为0.999,检出限为0.5 mg/L,加标平均回收率在92.7%~98.4%之间,RSD在1.59%~4.34%之间,该方法符合定量检测的要求。     

高效液相色谱法测定乳及乳制品中多种四环素类药物残留

建立了高效液相色谱法同时测定乳及乳制品中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留的的方法。样品通过柠檬酸缓冲溶液提取,MAX固相萃取柱净化浓缩后,采用C18色谱柱,以乙腈-浓度为0.01 mol/L草酸水溶液为流动相梯度洗脱,用紫外检测器于350 nm波长处检测。回收率在90.4%～103.3%,精密度(RSD)为2.09%～4.73%,检出限分别为0.05,0.04,0.06,0.08μg/g。该方法可用于乳及乳制品中这4种四环素类药物残留的同时测定。     

离子色谱-电导检测法快速测定乳与乳制品中 硫氰酸根含量的研究

目的建立一种离子色谱-电导检测法快速测定乳与乳制品中硫氰酸根含量的方法。方法样品经水和甲醇震荡提取、离心后上清液用滤膜过滤后,AS16分离柱分离,由35 mmol/L氢氧化钾溶液等度洗脱,用电导检测器检测,外标法定量。结果方法的线性范围为0.02~20μg/m L,R=0.9990,检出限为0.1 mg/kg,相对标准偏差为0.89%~3.31%,回收率范围为96%~105%。结论该离子色谱法快速、准确、精密度高,适用于乳与乳制品中硫氰酸根的批量检测。     

液相色谱串联质谱法检测食品中4种人工合成着色剂

目的建立固相萃取-液相色谱串联质谱法(SPE-LC-MS/MS)同时检测食品中新红、靛蓝、喹啉黄和酸性紫(49)4种人工合成着色剂的分析方法。方法样品经酸性水溶液提取,混合型弱阴离子固相萃取柱净化;采用Thermo C18色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子源多反应监测模式(MRM)分析,外标法定量。结果 4种人工合成着色剂在0.2~1.0 mg/kg范围内呈线性相关,相关系数均大于0.99。方法的回收率介于70.0%~101.5%之间;相对标准偏差(RSD)(n=6)为2.3%~16.5%;检出限均为0.20mg/kg。结论该方法前处理简单,净化效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重现性,适于食品中人工合成色素的检测。     

高效液相色谱法测定配制酒中6种人工合成色素

建立了高效液相色谱法测定配制酒中6种人工合成色素(柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝)的方法。采用C18色谱柱,以甲醇与0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL/min,紫外检测器检测波长为254 nm和600 nm,柱温为25℃,在此条件下进行检测。结果显示,该方法测定检出限为2.5μg/mL,线性范围为0.010~0.120 mg/mL,加标回收率为92.0%~104.4%,相对标准偏差在1.4%~4.5%之间。该方法操作简便、准确、快速,能够同时检测6种合成色素的含量。     

高效液相色谱检测运动饮料中的人工合成色素

建立一种同时测定运动饮料中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝等6种人工合成色素的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)方法。样品前处理采用固相萃取小柱进行富集和净化,淋洗液选择甲酸-水溶液,洗脱液选择氨化甲醇,氮气吹干后用水复溶上机检测。采用Waters RP C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以甲醇-乙酸铵水溶液(20.0 mmol/L)作为流动相,用PDA检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,6种人工合成色素在2.00μg/m L~32.00μg/m L浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.99,检出限在0.04μg/m L~0.15μg/m L,定量限为0.12μg/m L~0.50μg/m L,加标回收率达到85.6%~92.4%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于运动饮料中人工合成色素的分离和定量检测。