食用油脂气相色谱指纹图谱分析

为了对近年来国内外市场的食用油脂进行营养评价,对掺假油脂进行科学的定性定量检测,采用毛细管气相色谱法对米糠油、茶籽油、棕榈油、花生油、大豆油、棉籽油、菜籽油、反复油炸菜籽油、泔水油、劣质动物油等进行分析。建立了各类油脂的色谱指纹图谱,得出了油脂的指纹图谱相似度,各油脂其脂肪酸C10∶0、C14∶0、C16∶0、C16∶1、C17∶0、C18∶0、C18∶1、C18∶2、C18∶3、C20∶0、C20∶1、C22∶0、22∶1含量及比例特性明显,可以利用油脂脂肪酸特点及指纹图谱相似度进行油脂的掺伪甄别检测。     

化学计量法结合气相色谱鉴别米糠油掺伪菜籽油

为研究米糠油掺伪菜籽油的快速定性定量检测方法,采用毛细管气相色谱法测定掺伪不同比例菜籽油的米糠油脂肪酸含量,将C14∶0、C16∶0、C16∶1、C17∶0、C18∶0、C18∶1、C18∶2、C18∶3、C20∶0、C20∶1、C22∶1含量作为变量,通过聚类分析和判别分析对掺伪油样进行定性分析,采用一元线性法与指纹图谱相似度法对掺伪油样进行定量分析。结果表明:米糠油掺伪菜籽油2%以上,聚类分析和判别分析均能正确进行辨别;特征脂肪酸一元线性模型为YC22∶1=0.158 2X+0.350 7(R2=0.991 0),检出限为2%;利用向量夹角余弦法计算纯米糠油与掺伪米糠油的相似度,建立的掺伪量与相似度的线性模型为Y=-23.62X3-8.380 6X2-6.138 3X+100.12(R2=0.999 4)。     

5种不同植物油脂氧化程度与脂肪酸比例变化的相关性研究

选取椰子油、大豆油、玉米油、葵花籽油、菜籽油5种植物油脂为研究对象,在180℃加热氧化的过程中,测定不同油脂中脂肪酸比例变化规律,与共轭二烯值(CDV)、p-茴香胺值(p-AV)和己醛含量进行相关性分析。结果表明:加热相同时间油脂的氧化程度与脂肪酸组成有显著性差异,含多不饱和脂肪酸油脂的氧化敏感性较高;对CDV、p-AV和己醛含量与脂肪酸比例之间相关性分析可知椰子油的SFA/UFA比例与CDV、p-AV和己醛含量相关性R值在0.9以上;大豆油、玉米油C18∶0/C18∶1,C18∶1/C18∶2脂肪酸比例与CDV、p-AV和己醛含量之间相关性R值在0.8以上,葵花籽油的C16∶0/C18∶2,C18∶0/C18∶2与CDV、p-AV和己醛含量之间的相关性在0.85以上,而菜籽油的脂肪酸比例C16∶0/C18∶1,C18∶0/C18∶1,C18∶1/C18∶2,SFA/UFA与CDV、p-AV和己醛含量之间的相关性R≥0.8。油脂中脂肪酸比例与油脂氧化指标的相关性研究表明,利用不同特征脂肪酸比例参数可以表征不同植物油脂的氧化程度,为油脂氧化研究提供参考。     

超声辅助提取鱿鱼肝脏油脂及其脂肪酸组成分析

对超声辅助有机溶剂法提取鱿鱼肝脏油脂进行了研究,并用气相色谱/质谱法(GC/MS)对其脂肪酸组成进行分析。考察了溶剂类型、液料比、提取时间和温度对提取率的影响,通过单因素试验和正交优化试验得到超声辅助提取鱿鱼肝脏油脂的最佳条件:正己烷-异丙醇(3∶2)为溶剂,液料比10 mL/g,提取时间30 min,温度60℃;在该提取条件下,鱿鱼肝脏油脂的提取率为91.26%。鱿鱼肝脏油脂主要脂肪酸为C16∶0、C18∶0、C18∶1n-9、C20∶5n-3(EPA)和C22∶6n-3(DHA),且EPA和DHA占总脂肪酸质量的31.12%,表明鱿鱼肝脏具有较高的营养价值和脂质开发潜力。     

采收期对“鄂选2号”山桐子果实成分及脂肪酸组成变化影响

为探寻木本油料山桐子果实及种子中油脂的积累动态规律,对不同采收期的预选品种“鄂选2号”的山桐子果实的整果、果肉和种子中的基本化学成分含量进行比较,并运用气相色谱-质谱联用对不同部位的油脂中的脂肪酸组成进行测定。结果表明,“鄂选2号”山桐子油料最佳采收期为盛花期后128 d左右,此时山桐子全果平均含油率为40.25%,果肉中的平均含油率为44.60%,种子中的平均含油率为30.55%。果实各部位的主要脂肪酸组成主要为肉豆蔻酸(C14∶0)、棕榈酸(C16∶0)、棕榈油酸(C16∶1)、珍珠酸(C17:0)、硬脂酸(C18∶0)、油酸(C18∶1)、亚油酸(C18∶2)、γ亚麻酸(C18∶3n6)、花生酸(C20∶0)、山嵛酸(C22∶0),其中种子油脂中亚油酸质量分数高于整果和果实,高达61.43%。     

薄层色谱联用气相色谱法研究食用植物油中sn-2 位脂肪酸的分布

选取大豆油、花生油、玉米油、菜籽油、芝麻油、棕榈油、橄榄油、茶籽油、葵花籽油、稻米油、椰子油、亚麻籽油、山柚油13类30个样品作为分析对象,采用专一性猪胰脂肪酶水解脂肪酸甘油三酯,通过薄层色谱分离得到sn-2位单甘酯,甲酯化后进气相色谱仪,对sn-2位脂肪酸组成进行分析并与全脂肪酸组成相比较。结果表明:植物油中脂肪酸主要为棕榈酸(C16∶0)、硬脂酸(C18∶0)、油酸(C18∶1)、亚油酸(C18∶2)、亚麻酸(C18∶3)。以C16∶0/C18∶0比值-C18∶2/C18∶1比值作图可用于区别不同种类植物油;然而,除椰子油和亚麻籽油等特征脂肪酸含量高的油脂外,多数植物油中sn-2位脂肪酸主要为油酸和亚油酸,两者加和多大于90%。因此,采用特征sn-2位脂肪酸区别不同植物油的效果不及全脂肪酸比值分析。但是,sn-2位脂肪酸更亲和人体,有利于人体吸收,在营养学上更有实用意义,研究结果可为植物油的营养价值研究提供数据基础。     

微碱条件生物酶法提取大鲵肝脏油脂及其脂肪酸组成分析

以大鲵肝脏为原料,采用微碱条件生物酶法提取大鲵肝脏油脂。通过单因素试验及正交试验,研究了p H、料液比、加酶量、酶解时间、酶解温度对提取率的影响,确定了大鲵肝脏油脂提取的最佳工艺参数,并用气相色谱对其脂肪酸组成进行分析。结果表明:大鲵肝脏油脂的最佳提取条件为酶解时间3 h、碱性蛋白酶加酶量1 500 U/g、料液比1∶2、p H 7、酶解温度30℃,在该工艺条件下大鲵肝脏油脂的提取率为81.67%;大鲵肝脏油脂中主要含12种脂肪酸,分别为C18∶1 24.51%、C16∶0 21.74%、C16∶1 13.02%、C18∶3(ω-6)12.61%、C18∶2 6.18%、C18∶3(ω-3)4.04%、C22∶63.51%、C22∶0 3.45%、C14∶0 2.97%、C20∶4 2.83%、C24∶0 2.65%、C18∶0 2.48%,其中饱和脂肪酸(SFA)占33.29%,不饱和脂肪酸(UFA)占66.70%,单不饱和脂肪酸(MUFA)占37.53%,多不饱和脂肪酸(PUFA)占29.17%,具有保健功能作用的ω-6型PUFA为21.62%,ω-3型PUFA为7.55%。研究表明大鲵肝脏具有较高的营养价值和脂质开发潜力。     

食用油中脂肪酸组成及其含量的气相色谱分析

本实验采用三氟化硼甲酯化法,使用聚乙醇琥珀酸酯柱,对油脂中脂肪酸组成及其含量做了定性和定量的分析。并对气相色谱分析脂肪酸的最佳色谱条件进行了研究。以软脂酸(C16∶0)为标准物,对C_(12)—C_(22)饱和脂肪酸的校正因子做了测定。     

化学计量法结合气相色谱检测米糠油掺伪棉籽油

为研究米糠油掺混棉籽油的快速定性定量检测方法,采用毛细管气相色谱法测定米糠油掺不同比例棉籽油的脂肪酸含量。将C10∶0、C14∶0、C16∶0、C16∶1、C17∶0、C18∶0、C18∶1、C18∶2、C18∶3、C20∶0、C20∶1、C22∶1的含量作为变量,聚类分析结果表明米糠油掺棉籽油5%以上能正确进行辨别,判别分析结果表明米糠油掺棉籽油20%以上能进行正确辨别,建立了基于特征脂肪酸变化的掺伪量计算一元线性模型YC14∶0=0.004X+0.3168(R2=0.9813),及基于指纹图谱相似度的掺伪量计算模型Y=-240.52X5+677.8X4-697.92X3+312.09X2-66.998X+99.97(R2=0.9993)。方法重复性好,准确度高,误差5%以下。     

微波萃取三尖杉种仁油脂的工艺优化及脂肪酸组成分析

以三尖杉种仁为原料,采用微波萃取技术对其油脂提取工艺进行优化,并通过气相色谱-质谱法对其脂肪酸组成进行分析。结果表明,三尖杉种仁油脂提取的最佳工艺条件:萃取溶剂为乙酸乙酯,料液比1∶25 g/m L,萃取时间20 min,萃取温度55℃;在此优化条件及微波功率为800 W时,三尖杉种仁油脂的提取率为58.28%。三尖杉种仁油脂的脂肪酸以棕榈酸(C16∶0,6.89%)、油酸(C18∶1n-9,48.23%)、亚油酸(C18∶2n-6,31.53%)和二十碳烯酸(C20∶1n-9,11.34%)为主,不饱和脂肪酸质量分数高达90%以上,属于高油酸-亚油酸型油脂,这表明三尖杉种仁油脂具有较高的营养价值,可作为植物油料新品种进行开发利用。     

芝麻油掺菜籽油鉴别方法的研究

以5种不同芥酸含量的菜籽油与4种芝麻油所配制的120个掺伪油样为原料,分别采用全样脂肪酸组成分析法、Sn-2位脂肪酸组成分析法和甘三酯组成分析法对芝麻油中掺菜籽油的鉴别方法进行了研究.结果表明:在全样脂肪酸和Sn-2位脂肪酸组成分析法中,当分别以花生一烯酸和亚麻酸含量为标准判断检出限时,检出限最低,分别为5％和4％;甘三酯组成分析法中,以β-LOL和β-PLL含量之和为判断标准检出限为21％.综合这3种方法认为:全样脂肪酸组成分析法是芝麻油掺菜籽油的最好鉴别方法,其余2种方法只是对上述方法的一种验证与补充,一般不优先采用.     

芝麻油掺棕榈油鉴别方法的研究

以4种不同熔点棕榈油与4种芝麻油所配制的128个掺伪芝麻油样品为原料,分别采用全样脂肪酸组成分析法、Sn-2位脂肪酸组成分析法和甘三酯结构分析法对芝麻油中掺棕榈油的鉴别方法进行了研究。结果表明:在全样脂肪酸组成分析法中,当以棕榈酸为标准与芝麻油纯样和国标数据比较时,检出限分别为5%和15%。在Sn-2位脂肪酸组成分析法和甘三酯结构分析法中,当与芝麻油纯样数据比较,分别以亚油酸与棕榈酸含量比值(18:2/16:0)和β-POO(Sn-1-棕榈酸-2,3-二油酸甘油酯)含量为判断标准时,检出限分别为20%和12%。综合这3种方法的检出限高低及分析操作难易程度,初步得出结论:在芝麻油掺棕榈油的鉴别方法中,全样脂肪酸组成分析法是最好的鉴别方法,其余2种方法一般不优先采用,但可作为对上述方法的验证与补充。     

基于脂肪酸组成结合主成分分析识别不同比例大豆油和菜籽油调配的调和油

结合脂肪酸组成和化学计量学方法,对大豆油、菜籽油及其不同比例的二元调和油的识别进行基础研究,并分析不同比例调和油中脂肪酸含量的变化。结果表明在大豆油和菜籽油中,共检出脂肪酸组分17种,主要以油酸、亚油酸、棕榈酸和亚麻酸为主。在以不同比例低芥酸菜籽油和大豆油调配的调和油中,脂肪酸含量随调和比例的改变而呈现一定趋势的增加或减小。结合脂肪酸组成,对所有的139个样品进行了主成分分析(PCA),结果表明大豆油和菜籽油可以互相实现区分,不同比例的调和油样品分布在调配的溯源样品之间,基本按照比例关系分布成一条直线。研究通过对菜籽油、大豆油及其不同比例调配的调和油的脂肪酸组成进行了定量分析,分析了它们之间脂肪酸组成的变化,并结合化学计量学手段进行一些识别分析,为规范调和油的生产和保障公平有序的调和油市场提供参考。     

气相色谱法测定脂肪酸含量判定山茶油纯度

利用气相色谱法,对山茶油掺入大豆油、菜籽油、玉米油和葵花籽油的掺伪油进行脂肪酸组成分析。结果表明:油酸、亚油酸和亚麻酸可作为鉴别山茶油中掺伪大豆油和菜籽油的特征脂肪酸,棕榈酸、油酸和亚油酸可作为鉴别山茶油中掺伪玉米油和葵花籽油的特征脂肪酸;回归预测模型相关系数(R^2)较高(> 0. 99),可分别检出掺伪量4%的大豆油和菜籽油,掺伪量8%的玉米油和葵花籽油,回收率在96. 56%~112. 88%之间。该方法灵敏度高,定量准确,可为掺伪山茶油纯度鉴别及调和山茶油配比的定量分析提供科学依据。     

紫外线辐照花生油贮藏过程中的脂肪酸组成分析

目的:紫外线辐照花生油在贮藏过程中变化情况。方法:将对照组花生油置于254 nm的紫外灯下辐照处理40 min,将紫外组和对照组花生油分别置于40、50和60 ℃的条件下加速氧化贮藏,对28 d贮藏过程中花生油的脂肪酸组成变化进行分析,通过主成分分析和相关性分析探究紫外线辐照花生油的脂肪酸组成在贮藏过程中的相互之间的关系。结果:经紫外线辐照花生油在加速氧化贮藏过程中饱和脂肪酸和单不饱和脂肪酸含量在贮藏21 d后呈迅速递增趋势,多不饱和脂肪酸在贮藏21 d后期呈迅速递减趋势,各种脂肪酸在贮藏过程中变化幅度比对照组大;温度越高,经紫外线辐照花生油各种脂肪酸组成在贮藏过程中变化幅度越大,当贮藏温度相对较低的时候,各种脂肪酸在贮藏过程中的变化不大;主成分分析和相关性分析表明,紫外线辐照花生油中亚油酸(C18:2n6)、亚麻酸(C18:3n3)与棕榈酸(C16:0)、硬脂酸(C18:0)、油酸(C18:1n9c)、花生酸(C20:0)、花生一烯酸(C20:1)、山嵛酸(C22:0)主要影响紫外组的脂肪酸组成,多不饱和脂肪酸与单不饱和脂肪酸、饱和脂肪酸存在极显著的负相关,单不饱和脂肪酸与饱和脂肪酸存在极显著的正相关。结论:紫外辐照花生油在贮藏过程中的脂肪酸组成比对照组的变化幅度大,较高的贮藏温度使紫外辐照花生油的脂肪酸组成和种类发生变化。     

基于脂肪酸和生育酚组成的油茶籽油掺假判别可行性分析

从脂肪酸和生育酚的组成分析以及所得色谱数据的系统聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA)方面考察了10种植物油的异同点。气相色谱分析10种植物油的脂肪酸组成,鉴别得到12种脂肪酸。对脂肪酸组成数据的HCA分析结果表明,油茶籽油与橄榄油和菜籽油具有相似的脂肪酸组成,而与其他植物油的脂肪酸组成差异显著;而PCA分析结果可以进一步区分油茶籽油与橄榄油和菜籽油。高效液相色谱分析10种植物油的生育酚组成,测得4种异构体的相对含量。对生育酚组成数据的HCA、PCA分析结果表明,油茶籽油和菜籽油的生育酚组成差异显著。因此,基于脂肪酸和生育酚组成分析可以作为油茶籽油掺假判别的依据。     

葵花籽油脂肪酸成分标准物质的研制

选取当年产葵花籽油作为标准物质的试验样品,对研制的葵花籽油脂肪酸成分标准物质做了均匀性检验、稳定性监测和定值工作。葵花籽油脂肪酸成分标准物质样品的均匀性检验结果经F检验以及19个月稳定性监测结果表明,单元内和单元间均匀程度以及标准物质样品的稳定性均达到国家一级标准物质的制备要求。葵花籽油脂肪酸标准物质的定值结果为:棕榈酸(C16:0)6.1±0.4;硬脂酸(C18:0)5.6±0.5;油酸(C18:1)23.8±1.4;亚油酸(C18:2)62.2±1.5;亚麻酸(C18:3)1.0±0.7;山嵛酸(C22:0)0.8±0.2。     

Fatty acid profile of olive oil extracted from irradiated and non-irradiated olive fruits

Syrian Kaissy cv olive fruit (SKOF) was irradiated (0, 1, 2, and 3 kGy). Oils were extracted from irradiated and un-irradiated olive fruits. Fatty acid profiles of Syrian Kaissy cv olive oil (SKOO) were measured by gas chromatography immediately after irradiation and after 6, 12, 24, and 36 months of storage. Results of the study showed that composition of fatty acids of SKOO were determined as palmitic (C16:0) (14.69%), palmitoleic acid (C16:1) (1.18%), stearic (C18:0) (2.19), oleic (C18:1) (68.94%), linoleic (C18:2) (12.22%), and linolenic acid (C18:3) (0.79%). The fatty acid composition of SKOO contains a healthy mixture of all the types of saturated mono-unsaturated and poly-unsaturated fatty acids. The data showed an increase (p < 0.05) in the percentage of the total saturated fatty acids and decrease (p < 0.05) in the percentage of the total unsaturated fatty acids of SKOO during storage. In general, there were no significant (p > 0.05) differences in fatty acids compositions of both oils extracted from irradiated and un-irradiated SKOF.     

GC和LF-NMR结合化学计量学方法检测掺假油茶籽油

为了对油茶籽油品质控制及评价提供支撑,以纯油茶籽油和掺假油茶籽油(分别掺入菜籽油、花生油、棕榈油和高油酸花生油)为试验材料,采用气相色谱法(GC)分析其脂肪酸组成,采用低场核磁共振技术(LF-NMR)测定其横向弛豫特性数据,结合主成分分析(PCA)、偏最小二乘判别分析(PLS-DA)和偏最小二乘分析(PLS)等化学计量学方法建立油茶籽油掺假的定性和定量分析模型。结果表明：5种植物油的脂肪酸组成和LF-NMR横向弛豫特性数据存在显著区别;油茶籽油和其他4种植物油在PCA得分图上可清晰区分;PLS-DA模型可有效区分油茶籽油和掺假油茶籽油,判别正确率均可达100%;建立的油茶籽油中掺入菜籽油、花生油、棕榈油、高油酸花生油的PLS定量预测模型,真实值与预测值的相关系数(R²)分别为0.994 1、0.998 6、0.997 6、0.978 1。综上,GC和LF-NMR结合PCA、PLS-DA以及PLS等化学计量学方法可用于油茶籽油掺假类别判定及掺假量分析。     

菜籽油和棉籽油餐饮煎炸过程中脂肪酸组成和极性组分变化规律研究

以菜籽油和棉籽油为煎炸油,薯条和鸡块为煎炸食物,餐饮条件下连续煎炸4 d,研究菜籽油和棉籽油餐饮煎炸过程中脂肪酸组成和极性组分的变化规律。结果表明:煎炸过程中菜籽油和棉籽油饱和脂肪酸(SFA)含量、极性组分(TPC)含量随煎炸时间延长升高而不饱和脂肪酸(UFA)含量降低,指标无论增加或降低,变化速率都呈现先快后慢趋势;餐饮煎炸4 d后,菜籽油SFA含量达21. 04%～23. 37%,TPC含量达21. 6%～22. 9%,UFA含量低至72. 47%～74. 82%,棉籽油SFA含量达29. 69%～35. 37%,TPC含量达23. 3%～25. 5%,UFA含量低至60. 29%～65. 88%;公式y=alnx+b描述煎炸油品质随煎炸时间变化效果良好,推导得脂肪酸组成与极性组分含量的良好线性关系;双因素方差分析显示,油品和食物会显著影响煎炸油的脂肪酸组成(P 0. 001)和极性组分含量(P 0. 05),而交互作用不显著(P 0. 05)。