铁铝的不分离测定

矿石中鉄鋁的定量分析,一般是先进行鉄鋁分离,然后进行測定它們的含量。历年来,对鉄鋁分离方法的研究工作做得很多,但要手續簡易,分离完全,两者总还不能兼顧。自从氨羧絡合剂应用在容量分析化学上以来,使鈇鋁可以在不經分离的情况下,測定它們的各个含量。例如Patrovsky等(1)在同一份試样中測定鉄鋁含量,主要是利用鉄鋁与氨羧絡合剂Ⅲ所形成螯合物稳定常数的不同,并利用能与鉄鋁分别显色的不同指示剂,用氨羧絡合     

螢石的快速分析

螢石經常进行分析的有氟化鈣、碳酸鈣、二氧化硅、硫等項目。氧化铁、氧化鋁、氧化鋇、鋅、鉛等項目不常分析。而氧化鎂、氧化鈦、五氧化二磷、氧化鉀、氧化鈉及氧化錳等項目只在全分析时才进行測定。二氧化硅的測定一般采用重量法,試样須用氢氟酸处理2～4次,这样需要較长的时間。氟化钙采用草酸沉淀鈣,以高錳酸鉀容量法或重量法測定,由于經过沉淀、过滤、洗涤等操作,手續也此較繁多。利用EDTA滴定鈣、鎂是簡捷准确的方法,在螢石中测定鈣,則需要用硫酸进行冒烟处理去氟,然后进行滴定,这是因为在碱性溶液中鈣与氟成为沉淀影响結果,而氟化銨在EDTA滴定鋅、鎘、錳等元素时,是作为鈣、鎂、鋁的掩蔽剂的。EDTA亦曾用于氟化钙的分析中,但只是作为草酸沉淀鈣时掩蔽其他元素之用。螢石中硫的測定,过去使用的是大家熟知的硫酸鋇重量法。     

钛在硫氰酸鉀底液中的極譜分析研究

鈦的极譜分析研究,根据文献介紹,Strubl首先在酒石酸或檸檬酸的酸性溶液中得到Ti~( 4)离子的还原波,Graham和Maxwell等又在硫酸-酒石酸基液中測定岩石、矿石及鋁合金中的鈦。在这些方法中,三价鉄离子发生干扰作用,过去采用汞或鋁粉还原,或用汞     

半微量鉻釩連續測定法

現有的合金鋼中,鉻、釩常量分析方法的結果固然很好,但操作較复杂,耗費时間和药品較多,且不能連續測定二元素。我室为工作需要,把鉻釩改为半微量連續測定,经多次試驗并和其他分析方法此較,結果尚好。此分析方法可供快速分析試驗室和分析試样較多的試驗室应用,具有操作簡便,节省药品和在短时間內同时測定二元素的优点。本方法主要是用H_2SO_4和H_3PO_4的混合酸溶解試样,鉻釩各用不同濃度的Fe(NH_4)_2(SO_4)_2·6H_2O溶液滴定。     

矿石中氟的比色测定

比色法测定氟,目前尚没有直接与氟显色的試剂,一般是利用氟离子,对于钍、锆、鋁、铁、钛等元素的有色化合物的脫色作用,由顏色减褪的多少,而确定氟的含量的。氟离子使过钛酸的黄色或硫氰酸鉄的紅色成定量地减褪,很早就被利用于氟的比色測定上,但缺点很多,結果难以滿意。近来大都采用各种有机試剂与钍、锆、鋁、铁等所生的有色化合物,为测定氟的显色試剂。茜素磺酸鈉是最通用的試剂之一,钍与锆都能与此試剂配合使用,作     

煤中碳氢测定新法

經典的煤中碳氫測定法,每次需时80～90分钟。另一快速法,系在煤样上鋪一层氧化鉻的粉末作接触剂,每次測定需时35～40分钟。上述两种方法均在燃燒管內充填氧化銅作氧化剂以及鉻酸鉛和銀絲作干扰杂质吸收剂,通常都用三节有机元素分析炉分別对煤样、氧化剂、杂质吸收剂进行不同溫度的控制,并在整个測定过程中,規定了对不同变质程度的煤样掌握不同的升溫速度及保溫时間。     

磷酸-重铬酸钾法 测定钛铁矿中的亚铁

前言矿石中亚鉄的測定,可在隔絕空气(或用CO_2作保护)下溶解矿样后,以标准氧化剂溶液滴定亚鉄含量。这类方法,有氢氟酸法、盐酸法等;也可在氧化剂存在下溶解矿样后,用标准还原剂溶液滴定过量的氧化剂来測定,如A.B.(?)法(硫酸磷酸-五氧化二釩法)、磷酸-五氧化二釩法等。但是,这些方法都有缺陷。前者操作較困难,不易掌握;目前常用的氫氟酸法和盐酸法,由于溶解钛鉄矿石不易,不适宜于亚铁的测定。     

用品红亚硫酸试剂测定乙醇中的微量甲醇

乙醇中微量甲醇的含量測定,目前广泛采用的有品紅亚硫酸(西弗氏試剂)比色法及变色酸比色法等。前者已有較久的应用历史,同时为各国药典所选用。后者自1948年玻斯(Boose)提出以来,采用者亦很多。近年来已为美国药典选为法定方法。两种方法均系采用邓尼斯(Deniges)氧化法将甲醇氧化成甲醛而后进行j比色測定。关于西弗氏試剂比色法測定甲醇,斯尼尔(Snell)和布魯豪森(Bruchhausen)等曾有綜合性的評述。但至目前为止,关于本法測定中各种条件的选擇如甲醇氧化时間、温度、显色的时間与温度、最适当的乙醇含量、还原剂的用量以及西弗氏試剂的配制法等均存在很大的差异。作者亦发現不同条件下測得的結果出入很大。     

含有鵭、鉬、钒的矿石中测定锡的简捷法

含有鎢、钼、釩、砷、銅等元素的矿石中,錫的測定是一个較复杂的問題。有关这方面的文献很多,大多主張預先分离干扰元素后,以碘量法完成測定。但操作方法冗长,并有同有毒气体接触等缺点,所以不能滿足生产上对控制分析的要求。本文将介紹我們試驗的結果,提出适于含有鎢、钼、釩及少量砷、銅的錫矿石中(尤其是含鎢的矿石)測定錫的簡捷方法,以供同志們参考。这个方法是根据矿样碱熔后的浸取液,加入过量氯化銨(对中和碱而言)来分离。实驗結果表明錫酸鈉能定量地水解成錫酸沉淀,借此可与留在溶液中的鎢、钼、釩、砷、銅等离子分离,把分出的沉淀过滤,溶于酸,再用通常的碘量法測定錫。不过在实驗中发現:当采用在滤紙上直接加酸进行溶解时,由于部分β-錫酸不能被溶解,使結果显     

钢铁中少量磷、硅的同时比色测定——用抗坏血酸作这原剂

緒 言鋼鉄中少量磷、硅的比色分析,一般都用灵敏度較高的鉬藍反应分別进行測定。由于磷、硅鉬藍反应的共同性,在測定单一成分时必須攷虑它們的相互干扰。关于消除磷、硅的干扰,在文献中有几种方法:有的利用有机溶剂分別提取;有的利用掩蔽法将妨碍元素掩蔽起来;一般是利用磷鉬酸、硅鉬酸反应时溶液酸度作差別。后法不但操作簡单,而且不用較貴的有机溶剂,所以应用此較广泛。但此法要求严格地控制酸度,确保另一方干扰的消除,不然就会得出不正确的結果,这是該方法的缺点。为了消除此缺点,曾对用控制溶液酸度进行測定磷与硅的方法作些实驗,感到利用磷、硅絡酸反应时溶液酸度差別的方法不甚滿意,因为它們的酸度差别不太显     

利用苯亞磺酸测定锆

苯亞磺酸(C_6H_5SO_2H)对于分析化学,具有很大意义,它可以沉淀四价鈇、鈾、鈦、錫等阳离子而作为四价元素的組試剂。它与鋯在酸性介質中析出的白色棉絮狀沉淀,經110℃烘干后测得的分子式为ZrO(C_6H_5SO_2)_2,由于沉淀的无定形需在800°～900℃灼燒成ZrO_2后称重。当希土元素存在时,鋯亦可利用苯亞磺酸或其鈉鹽来沉淀測定;試样中如有鋁和鈹,并不发生共沉。如有10毫克Fe~(3 )存在时,則所得的ZrO_2中含有小于0.01毫克的鉄;因此Fe~(3 )的含量大于10毫克时,鋯必須进行重沉淀。苯亞磺酸鈉与鋯的反应很灵敏,沉淀的溶解度很小。     

煤焦中全硫的快速測定法

一、前言用重量法測定硫,要花費很长时間。燃燒法則需要一套完整的装置。本文根据硝酸鉛直接滴定硫酸根的方法拟定了煤中全硫的快速測定法。样品与艾斯卡混和剂混合焙燒,用水提取熔块,过滤,溶液中的硫酸根在醋酸性的乙醇或丙酮溶液中用硝酸鉛滴定,以二苯硫卡貝松作指示剂。經試驗证明:若溶液中存在有銅、鋅金属离子,因其与指示剂生成紅色而使終点难于观察,鈣离子的存在使分析結果偏低,三价铁离子氧化指示剂使終点不明显。鎂、鋁、二价錳离子及少量的氯离子不干扰測定。在一般情况下煤样含銅、鋅极微,当采用本文拟定的分析手續时,由于样品未与碳酸鈉熔融,因此銅、鋅、鈣、铁等干扰元素都可得到完全分离。分析結果与艾斯卡重量法結果相符合。     

矿物岩石中铁铝快速测定法的研究

以往对于铁鋁的测定,一般多采用分别测定的方法,其中铁含量的测定采用重鉻酸鉀法;鋁含量的測定,有时采用酸碱法,而更多的是采用R_2O_3的差减法。因为在处理沉淀R_2O_3时,存在于試液中的钛、錳、铬等离子都将随铁铝沉淀而共同析出,同时R_2O_3的誤差,将集中在Al_2O_3上,这样就很难得到Al_2O_3的正确結果。为了适应大跃进形势的发展,在化学分析方法中,如何寻求和采用一种既經济又合理的快速分析方法,就已經成为当前重要的任务。从有关文献介紹,对于铁鋁分析可以采用EDTA連續滴定法,伹有人认为手續較繁,精     

在大量鋁离子存在下用EDTA滴定鈣

一、前言关于用EDTA絡合滴定鈣的測定方法,已有許多成熟的文献,但是在大量鋁离子存在下用EDTA絡合滴定鈣的文献却不多。因为在測定螢石和白云灰化岩中的氰化鈣时,一般是采用三氯化鋁溶液溶解氟化鈣的方法,所以,在大量鋁离子存在下用EDTA絡合滴定鈣是值得研究的問題。根据文献介紹,是于試液中加入蔗糖或甘油,在pH>12的条件下,以酸性靛藍和酸性鉻黑藍作指示剂用EDTA絡合滴定鈣。作者按文献所介紹的方法进行过多次試驗,但是所得的滴定終点很不明显,而且易使滴定終点超过等当点許多。經我們試驗:同样的样     

在含碳、氢、氧、氮、磷的物質中碳、氢、磷的同时测定

Pregl提到数种測定磷的方法,一般都采用重量法,样品以硫酸和硝酸消解,最后成磷鉬酸銨(NH_4)_3PO_4·14MoO_3沉淀称量。重量法的誤差范圍为±0.1%,准确度較高,但制备試剂及进行沉淀必須严格地按操作方法进行,因为此种形式的沉淀只有在特定的情况下才会产生;此外,重量法所需时間較长(約一昼夜),也是一大缺点。容量法操作时間比重量法更长。比色法虽能快而准确地进行測定,但是只适合于含磷量低的化合物。     

快速法测定矿石中微量铊

甲基紫法测定鉈,是基于甲基紫和卤化鉈生成的固态化合物用苯、甲苯、醋酸戊酯等溶剂提取而进行比色的。不久以前(?)等拟訂了用銅絲接鍍去干扰元素而进行测定的快速法。根据我們的实驗,此法較难掌握,接鍍一般都需达7～8次;接鍍次数过多,影响酸度,以致不能立刻进行显色。我們制訂了用盐酸蒸干除去干扰影响的快速法測定鉈,比較可以获得令人满意的結果。矿石用酸分解后,在溶液中能和甲基紫生成固态化合     

比色法測定磷的显色条件——用抗坏血酸作还原剂

绪言磷的比色測定利用两种显色反应:磷钼酸与磷钼釩酸銨的黄色反应和将磷钼酸还原为钼藍的藍色反应;后一反应的灵敏度較高,所以适合于比色測定。但是,在这一方法中还存在着一个严重的缺点,就是生成的钼藍顏色不够稳定,因此难以滿足比色分析上的要求,从而降低了方法的正确性。通过一些文献和实驗証明,钼蓝颜色不稳定的主要原因,是由于过量钼酸銨試剂的干扰反应和未能很好地控制适当的显色条件所引起。为     

糠醇树脂的试制

早在19世紀人們卽已获知:用糠醇与酸性試剂反应可以制得黯色、稠厚或脆性的树脂产物,但有关制备糠醇树脂的最初专利文献則迟至1928年始出现。自此以后,在这方面所报道的专利文献虽多,借均未涉及其完整的制造过程,祇从报道中可以获知:(1)糠醇的树脂化反应較难控制(純糠醇中卽令加入极少量的盐酸或硫酸,亦能自动发热成为爆炸性的反应);(2)除可用强无机酸(盐酸、硫酸、磷酸)为催化剂外,尚可用强酸弱碱所成的盐类(如三氯化鉄、三氯化鋁、氯化鋅、二氯化汞等)、活性氧化     

从廢液中回收碘化钠

我们根据所著“純化学試制”一书中所載的法因别尔格方法,从分析試驗室中所收集的碘化亚銅沉淀(用碘量法測定銅时的殘液)回收碘化鈉获得成功,現特介紹,以供参考。将每次滴定后的殘液及沉淀收集于較大容器內,于溶液中加入硫酸銅飽和溶液,此时游离碘与溶液中显出藍色。再加入硫代硫酸鈉使藍色消失,并析出大量碘化亚铜沉淀。如此反复进行处理,直至溶液中的碘化物完全轉变为碘化亚銅沉淀为止(即加入硫酸銅溶液后稍有藍色卽可)。靜置使沉淀下降,用傾泻法过滤,以水洗滌,至沉淀     

机油及添加剂中金属的快速测定法

在測定机油及添加剂中的鋅、钡和鈣时,可用二乙三胺五乙酸来代替乙二胺四乙酸。仲裁測定时,用三氟乙酸分解法;一般控制时,則可用簡单的Sch(?)niger氧化分解法。在pH=10时,以鉻黑T为指示剂測定全部金属。鋅用氰化鉀絡合后,以二乙三胺五乙酸继續滴定。鋇以硫酸鋇形式分离并加乙醇后,以二乙三胺五乙酸继续滴定。通常情况下,鈣可用差数算出;但是如果濃度低时,可用另一样品在沉淀掉硫酸鋇及将鋅絡合后进行測定。从添加剂及商品油料的分析表明,酸分解及二乙三眩五乙酸滴定是一种准确的仲裁方法,