水热合成Sb_2Se_3纳米线及其对Bi_2Te_3纳米粉末热电性能的影响

以SbCl3和Se粉为原料,水合肼(N2H4·H2O)为还原剂,采用水热法在150℃下,分别保温不同的时间合成Sb2Se3纳米粉末.通过X射线衍射(XRD)、场发射电子扫描电镜(FESEM)、透射电镜(TEM)以及高分辨透射电镜(HRTEM)等分析方法对产物的物相成分和微观形貌等进行了表征,实验结果表明保温时间达到24h时,获得产物为单相Sb2Se3纳米线晶体.根据实验结果还研究了水热合成Sb2Se3纳米线晶体可能的反应及生长机理,结果表明一维纳米线沿[001]方向生长,纳米线的形成与其独特的层状晶体结构有关.最后采用放电等离子体快速热压烧结法将水热合成的Bi2Te3纳米粉末与不同含量Sb2Se3纳米线进行复合,分析了Sb2Se3纳米线对Bi2Te3纳米材料热电性能的影响,发现复合约1at%Sb2Se3纳米线可以使Bi2Te3纳米材料热电性能有一定提高.     

A2Se3（A=Bi，Sb）纳米结构及其热电性质研究

在固态制冷和发电机设备应用领域中,A2Se3（A=Bi,Sb）基化合物是非常有前景的热电材料。文章在回顾近年在温和环境下合成A2Se3（A=Bi,Sb）基低维纳米晶的基础上,简要阐述了热电材料国内外研究现状,指出获得Bi2Se/Sb2Se。复合纳米材料和稀土元素及三价离子掺杂A2Se3（A=Bi,Sb）纳米晶体是未来热电材料发展的主要方向。     

化学沉淀法合成纳米Bi2O3粉末

以Bi(NO3)3 为原料,利用化学沉淀法合成Bi2O3 粉体,发现最佳的工艺条件为:反应温度为90℃,反应时间为 2h, Bi(NO3 )3 溶液的质量浓度为300g/L。XRD分析结果表明产物为α Bi2O3。TEM和激光粒度分析表明,Bi2O3 粉体粒径约为 60nm,颗粒呈球形, 且分布均匀。将 Bi2O3 粉体置于空气中 6个月后测试未见团聚现象。反应机理是液 液反应的进行,实现了纳米Bi2O3 的生成。     

钛酸铋纳米粉体的水热合成研究

讨论了水热合成条件(原料种类、摩尔配比、反应温度和晶化时间)对水热法制备钛酸铋粉体结构和形貌的影响,以Bi(NO3)3·5H2O和TiCl4为原料,NaOH为矿化剂,在180～230℃和2～12h的水热条件下,制备出Bi4Ti3O12纳米粉体.XRD结果表明它是典型的层状钙钛矿结构.TEM观察表明,Bi4Ti3O12纳米晶是方形片状的,无团聚,晶粒边长分布为80～250nm,平均长度约200nm.     

超声波-水热法合成Bi2Te3纳米管

以水为反应介质，NaBH4为还原剂，合成了BizTe3纳米管及纳米微粒。溶液首先在超声波发生器中预处理1h，然后置于150℃，水热反应釜中继续反应48h。XRD分析表明：合成产物主要物相为Bi2Te3；SEM观察可见产物中有纳米管生成，纳米管直径约为50-100nm，管壁厚约8-10nm，长度在500nm以上。EDS分析表明：纳米管成份为Bi2Te3。Bi2Te3纳米管可能的生长机制为纳米薄片-卷曲-闭合-纳米管。     

纳米Cu_2Se的制备及其生长机理分析

采用一种新的合成技术,在复合氢氧化物熔融体中,以CuCl2·2H2和Se粉为原料在200℃下合成了Cu2Se纳米晶体,X射线衍射谱表明合成的Cu2Se纳米晶体属立方晶系结构,格点对称群为Fm3m(225),格点参数a=0.5765nm.扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)图表明Cu2Se纳米晶体为厚度为10～20nm,宽度为200～300nm的片状结构.生长时加入少量的水会导致棒状非晶产生,水量越多棒状非晶的尺寸越大,使得Cu2Se晶体的均匀性和品质变差.根据配位多面体生长机理模型,计算了生长基元的稳定能,并探讨了在复合氢氧化物熔融中纳米Cu2Se晶体的形成机理.     

Bi_2Te_3/Bi_2Se_3纳米复合热电材料的制备和性能

通过水热法分别合成了Bi2Te3和Bi2Se3纳米粉末,粉末按目标产物Bi2Te2.85Se0.15混合后真空热压烧结(523～623K,50或80MPa)制成块体材料。用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和场发射扫描电镜对合成的粉末和块体进行了分析,对块体在室温附近的载流子浓度、迁移率、霍尔系数、以及298～598K温度区间的电导率和Seebeck系数进行了测试。在623K,80MPa,保温60min真空热压烧结得到的样品的功率因子在298K达到了峰值19.1μWcm-1K-2。探讨了烧结温度和压力对材料相结构和形貌的影响。     

Fe_2O_3/Bi_2WO_6的制备及其可见光光催化性能的研究

采用水热法制备了Bi2W06催化剂,并以Fe2O3对Bi2WO6进行改性,合成了新型复合光催化剂№03／Bi2w06。采用XRD、DRS等对合成的催化剂进行了表征。以氙气灯为光源（λ〉420nm）,以罗丹明B为目标降解物进行了光降解试验。结果表明,与Bi2W06相比,Fe2O3／Bi2W08的光催化性能有所提高,其中,...     

CdS和Bi2Se3量子点共敏化TiO2光电极用于光解水制氢研究

采用化学气相沉积法将CdS、Bi2Se3量子点沉积在TiO2纳米棒阵列上,组装成光电极,采用XRD对CdS/TiO2、Bi2Se3/TiO2电极进行结构测试,并用SEM、TEM对3个电极进行形貌测试。Na2S/Na2SO3溶液中,测试几个光电极的光解水制氢能力,结果表明:Bi2Se3/CdS/TiO2电极产生的氢气量最大。进一步分析光电极的光电化学性能,得出Bi2Se3/CdS/TiO2电极的光电流是TiO2电极的20倍,是CdS/TiO2、Bi2Se3/TiO2电极的2倍,说明CdS量子点、Bi2Se3量子点共敏化TiO2电极表现出优良的制氢能力。     

SPS法制备Bi_2Te_3基热电合金的热电性能

用粉末冶金工艺结合SPS烧结制备了p型(Bi0.2Sb0.8)2Te3和n型Bi2(Te0.975Se0.025)3多晶半导体合金,研究烧结工艺对其热电性能的影响.结果表明,室温下,p型(Bi0.2Sb0.8)2Te3材料的热电优值Z为3.25×10<'-3K<'-1,n型Bi2(Te0.975Se0.025)3材料的热电优值Z为2.21×10<'-3K<'-1.     

拓扑绝缘体Bi2Se3单晶体的研究进展

拓扑绝缘体是当前凝聚态物理和材料科学研究的热门课题,其独特的电子态结构使其在自旋电子器件和量子计算机等领域拥有巨大的应用潜力。阐述了拓扑绝缘体Bi2Se3单晶的制备方法﹑输运性质以及表面调控效应等方面的最近进展;总结了各种化学掺杂方法对Bi2Se3费米能级的影响,同时展望了今后Bi2Se3的研究发展方向。     

微乳液水热法制备钨酸铋光催化剂及性能研究

采用微乳液介导水热法制备Bi2WO6和Fe/Bi2WO6光催化剂,并研究水热反应温度、前驱体pH值、水相与表面活性剂的摩尔比ω值和Fe3+掺杂量对光催化剂结构、形貌和光催化活性等方面的影响.结果表明:合成的Bi2WO6为15～25 nm的纳米球状结构;当前驱体pH=1、水热温度为150℃下合成的Bi2WO6催化剂对亚甲基蓝(MB)的降解率达到93.8%;当ω=27时合成的Bi2WO6对MB光催化降解率达到了97.8%.研究发现当掺入1.03%的Fe3+的Bi2WO6比纯Bi2WO6对MB的降解率提高了2倍,达到90.2%.     

纳米α-Al2O3粉体的低温燃烧合成法制备研究

本文以高纯硝酸铝和尿素为原料，采用低温燃烧合成方法制备纳米α-Al2O3粉体。分别采用X射线衍射、透射电镜、激光粒度分布测试仪、差热-热重和红外光谱仪对产物进行了研究。低温燃烧合成方法制备纳米α-Al2O3粉体合成的最佳反应条件为：硝酸铝和尿素的摩尔配比为1：2．5，点火温度为750℃。产物大部分为片状，部分为类球状；粒径为40nm～90nm。     

硒化银纳米颗粒和晶体的制备及其表征

以氯化纳和硒粉为原料,乙二胺为反应溶剂,通过室温合成法制备了硒化银（Ag2Se）纳米颗粒,并首次利用固相反应法,在300℃～600℃烧结范围合成了晶体。结合X射线粉末衍射（XRD）、扫描电镜SEM及透射电镜（TEM）分别对反应产物的相结构和形貌进行了表征。结果表明,室温合成法所得产物为高纯度的正交仪相Ag2Se纳米颗粒,其表面光滑,呈球形;固相反应法合成的样品保持了正交相结构,且Ag与Se的化学计量比基本满足2：1。     

溶剂热法合成ZnSe纳米材料

以乙酸锌为锌源, Na₂SeO₃•5H₂O或Se粉为硒源, 采用溶剂热法在乙醇胺(EA)溶剂中一步合成晶型和形貌可控的闪锌矿和纤锌矿结构的ZnSe纳米材料。利用X射线衍射(XRD)、能量色散X射线谱 (EDS)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对产物的晶型、成分和形貌进行了表征。结果表明, Se源的选取直接决定了ZnSe纳米材料的晶型和形貌: 以Na₂SeO₃•5H₂O为源, 产物为立方相闪锌矿结构的ZnSe纳米颗粒, 直径30 nm左右; 以Se粉为源, 产物为六方相纤锌矿结构的ZnSe纳米片, 厚度约50 nm。进一步的研究表明, 具有合适配位能力的乙醇胺溶剂和Se源对ZnSe纳米结构的合成起重要作用。通过紫外-可见光谱(UV-Vis)和室温光致发光光谱(PL)表征了产物的光学性质。     

膜厚对N型Bi_2Te_(2.85)Se_(0.15)薄膜热电性能的影响

采用瞬间蒸发技术沉积了N型Bi2Te2.85Se0.15热电薄膜,沉积的薄膜厚度在50~400nm范围之间,并在473K进行1小时的真空退火处理。利用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和能量散射谱(EDS)分别对薄膜的物相结构、表面形貌以及化学计量比进行表征。XRD分析结果显示,薄膜的主要衍射峰与Bi2Te3和Bi2Se3的标准衍射峰一致,沉积薄膜的最强衍射峰为(015),退火后,薄膜的最强衍射峰是(006)。采用表面粗糙度测量仪测定薄膜厚度,薄膜的电阻率采用四探针法在室温下进行测量,在室温下对薄膜的Seebeck系数进行表征。测试结果表明,薄膜为N型传导特性。并考察了薄膜厚度对电阻率及Seebeck系数的影响。     

低温湿化学还原法制备Bi2Te3单晶纳米棒

采用低温湿化学还原法,以Bi(NO3)3·5H2O和TeO2为原料,通过乙二胺四乙酸(EDTA)参与调节使反应体系为中性,以NaBH4为还原剂,以表面活性剂Brij56(HO(CH2CH2O)10C16H33)为晶体生长调控剂,制备了Bi2Te3纳米棒.通过X射线衍射(XRD)、X射线荧光探针(XRF),扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和高分辨透射电镜(HRTEM)对样品的组成和结构进行了分析,同时初步探讨了Bi2Te3纳米棒的生长机理.结果表明,制备的Bi2We3纳米棒直径在30nm左右,长度在400nm左右,具有单晶结构;反应温度和Brij56的浓度对晶体形貌有较大的影响.     

K、Al共掺杂Bi_2 Te_(2.7) Se_(0.3)热电材料的制备及性能研究

采用真空熔炼和热压烧结技术制备了K和Al共掺杂Bi2Te2.7Se0.3热电材料。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对样品的物相结构和表面形貌进行了表征。XRD分析结果表明,K0.04Bi1.96-x Al x Te2.7Se0.3块体材料的XRD图谱与Bi2Te2.7Se0.3的XRD图谱对应一致,SEM形貌表明材料组织致密且有层状结构特征。K0.04Bi1.92-Al0.04Te2.7Se0.3合金提高了材料的Seebeck系数,K0.04Bi1.88Al0.08Te2.7Se0.3和K0.04Bi1.84Al0.12Te2.7Se0.3大幅度提高了材料的电导率,通过K和Al部分替代Bi,使材料的热导率有不同程度的减小,在300~500 K温度范围内,K和Al共掺杂均较大幅度地提高了Bi2Te2.7Se0.3的热电优值。     

Bi-Te-Se热电薄膜的电化学沉积

在含有Bi 3＋、HTeO2＋、Se4＋离子的水溶液中通过电化学方法实现了Bi2Te3-ySey热电薄膜沉积,研究了电沉积Bi2Te3-ySey的阴极极化曲线及热电薄膜的生长过程,通过电子显微镜（SEM）和能谱仪（EDS）等手段对热电薄膜进行了形貌、成分分析。结果表明电解液的离子组成、沉积电位对薄膜成分、形貌有较大影响。在-0.07V沉积电位下制备的热电薄膜Bi2Te2.75Se0.95晶粒大小均匀,结构致密。     

Na、Ga共掺杂对n型Bi_2Te_(2.7)Se_(0.3)电热输运性能的影响

采用真空熔炼及热压烧结方法制备了Na和Ga共掺杂n型Bi2Te2.7Se0.3热电材料。XRD结果表明,Na0.04Bi1.96-xGaxTe2.7Se0.3块体材料的XRD图谱与Bi2Te2.7Se0.3的图谱对应一致。通过EDAX技术对Na0.04Bi1.96-xGaxTe2.7Se0.3块体材料的成分进行了分析,无氧化现象。在298~523K温度范围内,在垂直于热压方向对样品的电热输运性能进行了测试分析,结果表明Na和Ga共掺杂可以有效地提高Bi2Te2.7Se0.3的载流子浓度,从而使电导率得到明显改善,但同时Seebeck系数有不同程度的损失。由于晶格热导率减小,Na掺杂及共掺杂样品Na0.04Bi1.96-xGaxTe2.7Se0.3(x=0.04)均使热导率降低。当Na掺杂浓度为0.04时,随着Ga掺杂浓度的增加,热导率呈现递增的现象,Na和Ga共掺杂样品Na0.04Bi1.96-xGaxTe2.7Se0.3(x=0.04)的热电优值获得了较明显的提高,在398K时的最大ZT值为0.75。