熔盐法合成钨酸锌纳米晶及花朵状氧化锌

采用熔盐法成功制备出了钨酸锌(ZnWO4)纳米晶.用XRD、SEM分别对产物的相组成、粒度、显微结构等进行了表征.结果表明:以Na2WO4·2H2O、Zn(NO3)2·6H2O为原料,NaNO3-LiNO3为熔盐,分别在200～400℃保温12h均能合成纯相的ZnWO4粉体;当温度达到500℃时生成花朵状的ZnO片状粉体;ZnWO4颗粒的形貌与煅烧温度和保温时间有密切关系,随温度升高,颗粒形貌的演变过程为:当温度为200℃时生成纳米颗粒;升高温度至300℃时,生成棒状纳米晶体;继续升高温度到400℃时,形成了块状的微米晶体.随着保温时间的延长,颗粒形貌的演变过程为:由纳米颗粒转变为棒状纳米晶体.     

纳米单斜相ZrO2的制备

沉淀法制备了ZrO2,重点考察了煅烧温度ZrO2粉体性质的影响,并用热重法-差示扫描量热法、X-射线衍射和N2物理吸附等手段对粉体进行了测试和表征。结果表明,随煅烧温度的升高,ZrO2的比表面积、平均孔径和孔容大幅度下降,微晶尺寸逐渐增大,单斜相ZrO2的含量增加,四方相的含量减少。1000℃时ZrO2粉体完全以单斜相存在。600℃煅烧2 h制得了单斜相为主的ZrO2粉体,其微晶尺寸为21.6 nm,比表面积为39.2 m2/g、平均孔径为11.7 nm,孔容为0.23 cm3/g。     

醇-水法制备Al2O3-ZrO2复合粉体及其表征

以Al(OH)3和ZrOCl2·8H2O为起始原料,以NH4HCO3为沉淀剂,在醇-水混合溶液中获得前驱体,将前驱体在空气中煅烧,制备了Al2O3-ZrO2复合粉体.探讨了不同煅烧温度对Al2O3-ZrO2复合粉体的物相组成和显微形貌的影响.采用综合热分析仪、X-射线衍射仪、扫描电镜等手段对粉体进行表征.结果表明:前驱体中含锆化合物主要以无定形的形式存在,当煅烧温度为600℃时,粉体中出现较强的t-ZrO2衍射峰,Al(OH)3的衍射峰肖失.当煅烧温度增加到1200℃时,粉体中主要存在α-Al2O3和t-ZrO2主晶相衍射峰.前驱体经600℃热处理后所制备的Al2O3-ZrO2复合粉体粒度分布均匀且大多数颗粒在50 ～ 100 nm之间;随着煅烧温度的升高,Al2O3-ZrO2复合粉体颗粒出现长大,且其显微形貌由球状颗粒为主逐渐向球状、片状以及短棒状等多样化结构过渡.     

熔盐法合成CaBi_2Nb_2O_9粉体

以金属氧化物和CaCO3为原料,以NaCl-KCl为助熔剂,采用熔盐法在800～1000℃合成CaBi2Nb2O9粉体。使用X射线衍射仪分析了产物的相结构,采用扫描电子显微镜观察了粉体颗粒形貌。研究了合成温度、熔盐含量对粉体颗粒相结构和形貌的影响,探讨了熔盐法合成CaBi2Nb2O9粉体的机理,并与固相反应法进行了比较。结果表明:当盐与原料质量比为1:1,900℃煅烧2h后得到尺寸分布均匀且取向明显的薄片状纯CaBi2Nb2O9粉体。     

CaO-ZrO2纳米粉体的制备和表征

采用醇-水法和柠檬酸络合法制备了CaO-ZrO2粉体,用XRD和TEM等手段对粉体的结构和形貌进行了表征.结果表明:醇-水法所得粉体的粒径在70nm左右,基本无团聚体存在;至800℃时,晶粒已经发育完好,与固相法相比,其合成温度降低了600℃左右;晶型结构为四方晶型,无单斜相存在.而柠檬酸络合法所得粉体中含有大量单斜相.将醇-水法所得粉体加入到BaTiO3中,进行烧结实验,与固相法合成的CaO-ZrO2粉体相比,它使BaTiO3的烧结温度降低了20℃左右.     

纯六方相钛酸锌粉体的制备与表征

以钛酸四丁酯、冰醋酸、盐酸、六水合硝酸锌为主要原料,采用溶胶-凝胶法,以去离子水作为溶剂制备出具有钛铁矿结构的纯六方相ZnTiO3粉体,并利用TG/DTA,XRD,FE-SEM和FT-IR对其组织结构和形貌进行了研究。实验结果表明:前驱体干凝胶在550℃热处理4h可制得纯六方相ZnTiO3,且六方相稳定存在的温度范围相对较宽,从550℃到900℃。当温度升高到950℃后,六方相ZnTiO3将分解为立方相Zn2TiO4和金红石相TiO2。在550℃热处理制得的ZnTiO3粉体粒径约为50nm。     

镱掺杂二氧化锡纳米粉体的制备工艺影响因素

以SnCl4·5H2O和Yb(NO3)3·6H2O为原料,氨水为沉淀剂,采用化学共沉淀法制备了镱掺杂二氧化锡纳米粉体,考察了反应温度、煅烧温度、分散剂的种类对所得纳米镱掺杂二氧化锡粉体的物相、晶粒度和形貌的影响。对粉体的前驱体进行综合热分析(TG-DTA),用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对产物的结构和形貌进行表征,得到共沉淀法制备纳米镱掺杂二氧化锡粉体的最佳条件为:反应温度60℃,煅烧温度600℃,用非离子型PEG-600为分散剂。     

沉淀法合成珊瑚状Nd：Y2O3超细粉体

在未添加任何表面活性剂及其它助剂的条件下,采用草酸沉淀法制备出珊瑚状的Nd：Y2O3超细粉体,并对其形成机理进行了分析。借助于TG-DTA、XRD、SEM等表征手段,研究了所得粉体的相组成和微观结构。结果表明：片状的沉淀前驱体在600℃煅烧2h直接生成珊瑚状的Nd：Y2O3超细粉体,珊瑚体表面由紧密堆积的颗粒构成,颗粒平均粒径约为130nm。随着煅烧温度的升高,粉体平均粒径逐渐变大,800℃煅烧2h所得粉体的平均粒径约为150nm。     

纯六方相钛酸锌粉体的制备与表征

本文以钛酸四丁酯、冰醋酸、盐酸、六水合硝酸锌为主要原料,采用溶胶-凝胶法,以去离子水作为溶剂制备出具有钛铁矿结构的纯六方相ZnTiO3粉体,并利用TG/DTA,XRD,FE-SEM和FT-IR对其组织结构和形貌进行了研究。实验结果表明:前驱体干凝胶在550℃热处理4h可制得纯六方相ZnTiO3,且六方相稳定存在的温度范围相对较宽,从550℃到900℃。当温度升高到950℃后,六方相ZnTiO3将分解为立方相Zn2TiO4和金红石相TiO2。在550℃热处理制得的ZnTiO3粉体粒径约为50nm。     

镱掺杂二氧化锡纳米粉体的制备工艺影响因素研究

以SnCl4•5H2O和Yb(NO3)3•6H2O为原料,氨水为沉淀剂,采用化学共沉淀法制备了镱掺杂二氧化锡纳米粉体,考察了反应温度、煅烧温度、分散剂的种类对所得纳米镱掺杂二氧化锡粉体的物相、晶粒度和形貌的影响。对粉体的前驱体进行综合热分析(TG-DTA),用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对产物的结构和形貌进行表征,得到共沉淀法制备纳米镱掺杂二氧化锡粉体的最佳条件：反应温度60 ℃,煅烧温度600 ℃,用非离子型PEG-600为分散剂。