Einfaches und spezifisches HPLC-Verfahren zur Bestimmung von Cyclamat in fruchtsafthaltigen Getr?nken nach Derivatisierung zu N,N-Dichlorcyclohexylamin

Zusammenfassung Es wird eine HPLC-Methode zur Bestimmung von Cyclamat in fruchtsafthaltigen Getränken vorgestellt, welche auf der Umsetzung von Cyclamat zuN,N-Dichlorcyclohexylamin beruht. Die HPLC-Analyse erfolgt an einer RP 18-Trennsäule mit Hilfe der Detektion bei 314 nm. Es lassen sich Gehalte von 10 bis 800 mg/1 mit einer relativen Standardabweichung von weniger als 2% analysieren. Bei verschiedenen fruchtsafthaltigen Getränken lag die Wiederfmdungsrate für Cyclamat bei 96 bis 99%. Die Einfachheit und Schnelligkeit (Gesamtanalysenzeit ca. 30 min) lassen die Methode insbesondere für die Routineanalytik geeignet erscheinen. Daneben wird eine Methode zur Isolierung von Cyclamat mittels Festphasenextraktion an Amino-Anionenaustauscher beschrieben.

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Simple and specific HPLC procedure for determination of cyclamate in fruit juice beverages after conversion to N,N-dichlorcyclohexylamine

Summary A high pressure liquid chromatography (HPLC) procedure for the determination of cyclamate in fruit juice beverages is described, which depends on the conversion of cyclamate toN,N-dichlorcyclohexylamine. For HPLC analysis an RP 18 separation system with detection at 314 nm is used. Contents of 10 to 800 mg/L can be detected in about 30 min with a relative standard deviation of less than 2%. Recovery of cyclamate from several fruit juice beverages amounts to 96–99%. This simple and rapid method seems to be very well suited for routine analysis. A method for solid-phase extraction of cyclamate with amino-anion-exchange columns is also presented.

     

Empfindliches und selektives HPLC-Verfahren mit pr?chromatographischer Derivatisierung zur Bestimmung von Cyclamat in Lebensmitteln

Zusammenfassung Es wird eine empfindliche und selektive-HPLC Methode zur Bestimmung von (Na-) Cyclamat in diversen Lebensmittelproben vorgestellt. Das Verfahren beruht auf der Oxidation des Cyclamats zum Cyclohexylamin. Das gebildete Cyclohexylamin wird prächromatographisch zu einem fluoreszenzaktiven Derivat umgesetzt, anschließend an einer C₁₈-Umkehrphase chromatographiert und bei einer Anregungswellenlänge von 350 nm sowie einer Emissionwellenlänge von 440–650 nm vermessen. Die Bestimmungsgrenze liegt zwischen 0,5–5 mg Na-Cyclamat/kg Lebensmittel, abhängig von Probenart und -Verdünnung. Die ermittelten relativen Standardabweichungen liegen in einem Bereich von ±1,0% bis ±2,6%. Die Wiederfindungsrate beträgt im Durchschnitt 90%.

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Sensitive and selective HPLC procedure with prechromatographical derivatisation for the determination of cyclaniate in food stuffs

Summary A sensitive and selective high pressure liquid chromatography (HPLC) procedure for the determination of sodium cyclamate in juices and preserves is presented. The method depends on the oxidation of cyclamate to cyclohexylamine, which then is converted prechromatographically into a fluorescent derivative. It is analyzed by HPLC on a C₁₈: reversed-phase column and determined with fluorescence detection (exitation at 350 nm, emission at 440–650 nm). The detection limit of sodium cyclamate was 0.5–5 mg/kg, depending on the nature and dilution of the samples. The relative standard deviations thus obtained were ±1.0 to ±2.6%. The average recovery was 90%.

     

Bestimmung von Cyclamat in komplexer Matrix mittels HPLC nach Vors?ulenderivatisierung mit 4-Fluoro-7-nitrobenzofurazon

Zusammenfassung Es wird ein Analysenverfahren zur Bestimmung von Cyclamat in komplex aufgebauten Lebensmitteln vorgestellt. Dieses gelingt auch in Lebensmitteln, die stark gefärbt sind oder viel Eiweiß enthalten. Die Bestimmung beruht auf der Oxidation des Cyclamates zum Cyclohexylamin und anschließender Derivatisierung mit 4-Fluoro-7-Nitrobenzofurazon (NBD-F) und HPLC-Analyse an C-18-Umkehrphase. Die erhaltenen Derivate sind mindestens 12 h stabil und werden mittels VIS-Absorptionsdetektion bei 490 nm oder mittels Fluorescenz bei Anregung 485 nm und Emission bei 530 nm detektiert. Die Nachweisgrenze liegt bei 5 mg/kg Probe, bzw. 0,4 mg/kg Probe bei der Fluorescenzdetektion. Die Wiederfindungen liegen zwischen 88% und 104%.

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Determination of cyclamate in complex foodstuffs after derivatisation with 4-fluoro-7-nitrobenzofuran

Summary A method for the analysis of cyclamate in complex foodstuffs has been developed. This method is applicable in strongly coloured and protein-rich foodstuffs. The quantitative determination depends on oxidation of cyclamate to cyclohexylamine and derivatisation with 4-fluoro-7-nitrobenzofuran (NBD-F). The derivatives are analysed by HPLC on a C18: reversed-phase column, their minimal stability being 12 h. There are two possible methods of detection: (a) absorbance at 485 nm and (b) fluorescence with excication at 485 nm and emission at 530 nm. The detection limit of cyclamate is 5 mg/kg foodstuff, with fluorescence detection 0.4 mg/kg. The recoveries are in the range of 88% to 104%.

     

An improved high performance liquid Chromatographie method for thiamin analysis in foods

Summary A high performance liquid chromatography (HPLC) procedure for the determination of thiamin in foods has been developed. Acid and enzymatic extracts of food samples were subjected to purification and Chromatographic conditions which allowed the quantification of thiamin in foods with only a low content. Reverse-phase ion pair chromatography, using mixtures of sodium hexanesulfonate and sodium heptanesulfonate as counterions and detection at 254 nm, was employed. The lowest detection limit for thiamin was 0.5 ng/injection. Analyses of four samples of legumes and lyophilized meat and milk and the recovery for standard thiamin are given. Mean recovery values of extraction and purification procedure ranged over 97–98%.

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Eine verbesserte HPLC-Methode für die Thiamin-Analyse in Lebensmitteln

Zusammenfassung Es wurde eine HPLC-Methode zur quantitativen Bestimmung von Thiamin in Lebensmitteln ausgearbeitet. Nach der Reinigung der angesäuerten und enzymatischen Extrakte der Proben wurden niedrige Gehalte von Thiamin unter den angegebenen chromatographischen Bedingungen bestimmt. Die Thiaminbestimmung wurde mit Umkehrphasen-Ionenpaachromatographie unter Anwendung verschiedener Mischungen von Natriumhexansulfonat und Natriumheptansulfonat als Gegenion durchgeführt. Für den Nachweis verwendet man einen UV-Detektor (Wellenlänge 254 nm). Die Nachweisgrenze für Thiamin lag bei 0,5 ng/Einspritzung. Es werden die Ergebnisse der Analysen von vier Leguminosenproben, einer lyophilisierten Fleischprobe und einer lyophilisierten Milchprobe sowie die Wiederfindungsrate für Standardthiamin angegeben. Der Mittelwert der Wiederfindung für die Extraktion und die Reinigung lag bei etwa 97–98%.

     

A new HPLC procedure for cyclamate in food with pre-chromatographic derivatization

A high-pressure liquid chromatography (HPLC) procedure for the detection of cyclamate in liquid and solid samples is presented, which depends on oxidation and the reaction of cyclohexylamine with o-phthaldialdehyde to form a condensation product. The results of the HPLC analysis, using an RP-C 18 separation system with UV detection at 242 nm are reported. Contents, from 2 to 400 mg/l, can be detected in less than 2 h (HPLC analysis within 20 min) with relative standard deviations of 4%. Only for cucumber infusions were incomplete recoveries of 68% obtained.     

Analysis of acesulfame-K, saccharin and preservatives in beverages and jams by HPLC

Summary A method is described that permits the simultaneous determination of acesulfame-K, saccharin and benzoic and sorbic acid in beverages and jams. The results of the HPLC analysis, using an RP-C 18 separation system with UV detection at 227 nm are reported.

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Analyse von Acesulfam-K, Saccharin und Konservierungsstoffen in Getränken und Marmelade mittels HPLC

Zusammenfassung Es wird eine Methode beschrieben, die die gleichzeitige Bestimmung von Acesulfam-K, Saccharin und Benzoe- und Sorbinsäure in Getränken und Marmelade. Die HPLC-Analyse erfolgt mit Hilfe eines RP-C18-Trennsystems und der UV-Detektion bei 227 nm.

     

Low-level determination of ethylenediammetetraacetic acid in complex matrices

Summary A method for the determination of ethylendiaminetetraacetic acid (EDTA) in foodstuffs by high performance liquid chromatography (HPLC) and gas chromatography (GC) is described. This method is applied to foodstuffs rich in sugars and polysaccharides for which aqueous extraction cannot be directly used in chromatographic analysis. EDTA, in its iron chelate form, is extracted with water from the defatted foodstuff. The extract is then purified by ion-exchange chromatography. At this stage of purification, the quantitative level of EDTA can be estimated by HPLC and the result can be confirmed by GC. The detection level of our samples of tinned beans was under 5 mg/kg.

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Bestimmung von geringfügig in komplexen Lebensmitteln enthaltenen EDTA

Zusammenfassung Es wird eine Methode beschrieben, mit der sich mittels HPLC und Gaschromatographie der Gesamtgehalt von Ethylendiamintetraessigsdure (EDTA) in Lebensmitteln nachweisen läßt. Man wendet dieses Verfahren bei Lebensmitteln an, die reich an Zucker und Polysacchariden sind, für die sich der wässrige Extrakt nicht direkt bei der chromatographischen Analyse verwenden läßt. EDTA wird nach Umwandlung in den Eisenkomplex aus dem entfetteten Nahrungsmittel mit Wasser abgeschieden, danach wird der Auszug durch Ionenaustausch gereinigt und der Nachweis kann mittels HPLC erfolgen, worauf das Ergebnis gaschromatographisch bestätigt wird. Bei Proben von Konservenbohnen lag die Grenze der Auffindungsrate unter 5 mg/kg.

     

Correlation of Chemical Structure and Taste in the Cyclamate Series and the Steric Nature of the Chemoreceptor Site

Summary The requirements of compounds in the cyclamate series for sweet taste stimulation are: synclinal conformation between NH and SO in the aminosulphonate group, length < 0.7 nm of the group on the nitrogen, and hydrophobic character of the latter group. A hypothetical receptor site for these compounds should have a spatial barrier at a distance of about 0.7 nm from the nitrogen interaction point with the receptor site, and a hydrophobic interaction area between the nitrogen interaction point and the barrier.

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Beziehungen zwischen der chemischen Struktur und dem Geschmack von Verbindungen aus der Cyclamat-Reihe und der sterischen Natur des Chemorezeptors

Zusammenfassung Essentielle Bedingungen für süßen Geschmack bei Verbindungen aus der Cyclamat-Reihe sind synclinale Konformationen von NH und SO in der Aminosulfonatgruppe, hydrophober Charakter und eine Länge von < 0,7 nm für die Gruppe am Stickstoff. Ein hypothetischer Rezeptorort für die Verbindungen muß folgende Kennzeichen haben: Eine räumliche Barriere in einem Abstand von etwa 0,7 nm vom Wechselwirkungspunkt des Stickstoffs mit dem Rezeptor und einen Bereich für hydrophobe Wechselwirkungen zwischen dem genannten Punkt und der Barriere.