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以2,5-二甲基-3-呋喃硫醇,糠酰氯和吡啶为原料,通过醇解反应合成了2,5-二甲基-3-糠酰硫基呋喃,并通过元素分析,红外光变及熔点等分析方法证明了产物的结构。考虑了工艺条件对产物收率的影响,确定了最佳合成工艺条件:n(2,5-二甲基-3-呋喃硫醇):n(糠酰氯):n(吡啶)=1.0:1.5:1.5,乙醚加入量10mL,反应温度5℃,反应时间1.5h,在此条件下,产率可达81.3%。 相似文献
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以氟代乙酸乙酯为原料,经缩合、溴代、加氢、拆分等反应合成了具有光学活性的抗真菌药物伏立康唑。中间体氟代丙酰基乙酸乙酯(FPEA)的合成条件是:n(氟乙酸乙酯):n(丙酰氯)=1.10:1,回流反应4 h,收率32%;6-乙基-5-氟嘧啶-4(3H)酮(EFPO)的合成条件是:n(FPEA):n(甲脒乙酸盐)=1:1.18,在0℃反应1 h,收率51.9%;6-乙基-4-氯-5-氟嘧啶(CEFP)的合成条件是:n(EFPO):n(POCl3)=1:2.2,回流反应3 h,收率82.8%;6-(1-溴乙基)-4-氯-5-氟嘧啶(CBFP)的合成:n(CEFP):n(NBS)=1:1.15,回流反应12 h,收率78%;(2R,3S/2S,3R)-3-(4-氯-5-氟嘧啶-6-基)-2-(2,4-二氟苯基)-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)丁-2-醇盐酸盐的合成条件:n(CBFP):n(氟康唑)=1.0:1.0,控制反应温度低于5℃,反应2 h,收率67.5%,将上述中间体盐用40%NaOH溶液调pH=11,经后处理得到伏立康唑白色结晶,收率74%。题述化合物经元素分析、1H NMR、FT-IR确证了结构,总收率1.3%。 相似文献
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1-乙酰氧甲基-2-甲基-4-硝基咪唑的合成工艺改进 总被引:1,自引:0,他引:1
2-甲基-5-硝基眯唑与乙酸氯甲酯反应制备了1-乙酰氧甲基-2-甲基-4-硝基眯唑,并通过考察2-甲基-5-硝基咪唑与乙酸氯甲酯的摩尔比,碳酸钾用量,相转移催化剂用量以及反应时间等因素对反应的影响,得到了优化的工艺条件。当n(乙酸氯甲酯):n(无水碳酸钾):n(苄基三乙基氯化铵):n(2-甲基-5-硝基咪唑)= 1.3:1.29:0.037:1,丙酮为溶剂,反应温度56℃,反应时间1 h时,收率可达80.1%。 相似文献
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刘存玉 《精细石油化工进展》2012,13(6):56-58
以甲氰菊酰氯、间苯氧基苯甲醛和氰化钠为起始原料,经酯化反应制取(R,S)-2-氰基-3-苯氧基苄基-2,2,3,3-四甲基环丙烷羧酸酯,确定反应操作的工艺条件如下:n(甲氰菊酰氯):n(间苯氧基苯甲醛):n(氰化钠)=1:1:(1.1-1.15),复合催化剂质量为甲氰菊酰氯投料量的2%,反应温度为20~25℃,反应时间6~6.5h。中试结果表明,工艺操作平稳,产品质量稳定,适宜工业化生产。 相似文献
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新型低聚磷酸酯阻燃剂BAPDP的合成及其在PC/ABS中的应用 总被引:2,自引:0,他引:2
用三氯氧磷、双酚AP与苯酚经两步反应制得了新型化合物双酚AP双(二苯基磷酸酯)(BAPDP)。采用单因素法对催化剂、物料比、反应温度进行了考察,确定了适宜的工艺条件:以TiCl4为催化剂,用量为双酚AP质量的2.0%,n(POCl3):n(双酚AP):n(PhOH)=4:1:4.05。第一步反应温度为60℃,反应时间为6 h;第二步反应温度为160℃。反应时间为10 h,产率为78.5%。通过1H NMR、FT-IR和元素分析确认了化合物的结构,产物经热重法分析表明其热稳定性较好,并考察了BAPDP在PC/ABS中的阻燃性效果。 相似文献
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以(+)-N-苄基氯化辛可宁为手性相转移催化剂、甘氨酸乙酯盐酸盐和溴化苄为原料,经亚胺化、烷基化和水解反应合成了L-苯丙氨酸,考察了亚胺结构在不同反应条件下对产物收率和对映选择性的影响。最佳合成条件为:以甲苯作烷基化反应的溶剂,以50%的氢氧化钾作碱,反应温度25℃,反应时间18 h,水解后得到L型产物,对映体过量值可达63%,三步反应的总收率可达46%。 相似文献
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DL—苏氨酸的合成研究 总被引:2,自引:0,他引:2
迟永祥 《石油与天然气化工》1998,27(1):50-54
研究了苏氨酸的合成工艺,甘氨酸与硫酸铜络合后,在碱催化下与乙醛进行羟醛缩合、经铵型离子交换树脂脱铜,浓缩,醇析制得DL-苏氨酸。试验经正交设计,得出最佳方案,以甘氨酸计产率可达77%探讨了物料配比、PH值,反应温度及离子交换脱铜等因素对产率的影响,并论证了两种反应机理的可信性。结果表明,本研究与国内外现行工艺相比具有操作简单,生产周期短,后处理简便、废液回收切实可行、产率高等优点,具有一定的工业价 相似文献
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在固定床反应器中以HZSM-5分子筛为催化剂,进行了苯与氯乙烷烷基化反应的实验。考察了HZSM-5分子筛的n(SiO2)∶n(Al2O3)、反应温度、n(苯)∶n(氯乙烷)和液态空速(LHSV)等因素对烷基化反应的影响。实验结果表明,随n(SiO2)∶n(Al2O3)的增大,HZSM-5分子筛的酸量减少,酸强度减弱;n(SiO2)∶n(Al2O3)=25的HZSM-5分子筛的催化活性较高;采用HZSM-5分子筛(n(SiO2)∶n(Al2O3)=25)催化苯与氯乙烷的烷基化反应的适宜操作条件为:573~613K,n(苯)∶n(氯乙烷)=8.0~10.0,LHSV=4~6h-1。在593K时,苯的转化率达到9.56%(x),乙苯选择性达到97.44%(x)。低温时烷基化反应中未发现二甲苯异构体生成,高温时有极少量的二甲苯异构体生成。 相似文献
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1,8-萘酰亚胺荧光单体的合成、表征与荧光性质 总被引:3,自引:0,他引:3
以4-溴-1,8-萘二甲酸酐和乙醇胺为原料,经过路线1(胺化、酰胺化、季铵化)和路线2(酰胺化、胺化、季铵化)分别得到一种水溶性荧光单体4-(N'甲基-1-哌嗪基)-N-羟乙基-1,8-萘二甲酰烯丙基氯季铵盐,总收率分别为51.8%和45.3%。通过单因素实验确定了季铵化反应的最佳合成条件:n(中间体化合物3):n(烯丙基氯)=1:3.5,反应温度50℃,以丙酮为溶剂,反应时间6 h,在此条件下,该步收率达到72.4%。采用红外光谱、质谱及核磁共振氢谱对其结构进行了表征,并对其荧光光谱进行了初步研究。 相似文献
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1,2-二苯乙烷的合成研究 总被引:10,自引:1,他引:9
研究了三氯化铝催化下,1,2-二氯乙烷和苯反应合成1,2-二苯乙烷的最佳工艺条件,结果表明,当苯:二氯乙烷:三氯化铝=10:1:0.086(摩尔比),反应温度60~65℃,反应时间1h,总收率可达98%以上。 相似文献