水磨法制备金属氧化物粉末研究

在水溶液中高能机械球磨金属粉末(水磨法)成功地制备了Mn₃O₄, Cu₂O, Fe₃O₄等金属纳米氧化物以及Zn(OH)₂和ZnO的混合粉末, 在球磨过程中金属粉末表面反应层的不断剥落引发固液反应的发生。制得的粉末平均粒度在20～100 nm之间。调整溶液的pH值可控制反应速率及产物的形成。     

Zn粉在水溶液中球磨的生成相演化规律研究

将纯度为99.9%的Zn粉在水溶液中进行高能球磨, 调节溶pH值, 制取Zn(OH)₂和ZnO纳米粉末。不同球磨时间间隔进行取样, 样品经低温烘干, 由XRD 与SEM进行相成分分析及粉末形貌的分析。结果表明, 酸性条件(pH＝3)时球磨90 h, 得到几乎全部Zn(OH)₂; 中性条件pH＝7时, 得到大部分ZnO和少部分Zn(OH)₂, 碱性条件pH＝11时, 得到大部分Zn(OH)₂和部分ZnO, 所有产物皆为纳米粉末。经热力学和动力学分析, 初步得出碱性环境促进了Zn与水的反应, 加速了Zn(OH)₂的生成; 球磨一定时间后中性环境下大部分Zn(OH)₂会向ZnO转变, 达到一定球磨时间后逐渐保持平衡。     

形貌控制合成纤维状氧化亚镍粉末新型前驱体

以可溶性镍盐和草酸或草酸铵为原料, 利用氨为配位剂, 通过配位沉淀法制备了纤维状氧化亚镍粉新型前驱体, 并采用XRD、红外光谱(IR)和扫描电镜(SEM) 研究了前驱体粉末的物相、成分与形貌, 系统考察配位沉淀条件包括溶液pH值、反应温度、反应物浓度和表面活性剂对前驱体粉末形貌、粒度和成分的影响。结果表明: Ni(Ⅱ)-C₂O4^2--NH₃-NH₄⁺-H₂O反应体系中, 在溶液pH值为8.2～8.8, 温度为60～70 ℃, Ni²⁺浓度为0.5～0.8 mol/L, 表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)用量为0.1%～0.5%条件下得到的新型前驱体为草酸镍氨复盐, 其形貌为纤维状; 氨与镍离子配合并生成草酸镍氨复盐是纤维状形貌形成的内在机制。通过在空气中热分解该种前驱体即可得到比表面积为5.944 m²/g、轴径比大于50的纤维状氧化亚镍粉末。     

固液反应球磨制备W-Al金属间化合物

通过W棒对液态金属Al在不同温度及时间内球磨, 制备了W-Al金属间化合物。采用X射线和扫描电镜及透射电镜等分析手段分析产物特征。结果表明,在球料比为14∶1 ,转速为80 r/min 的条件下,用W棒对液态Al进行不同时间及温度的液态球磨后,得到了不同的金属间化合物粉末。在953 K时得到金属间化合物粉末为Al₁₂W和Al₅W,1 023 K时产物为Al₅W, 1 163 K时产物为Al₄W。采用固液反应球磨技术在高温下可以形成粒度为50 nm,甚至达到纳米级的金属间化合物粉末。     

形貌控制合成介孔纤维状钴酸镍粉末

以可溶性氯化镍、氯化钴和草酸为原料, 利用氨为配位剂, 通过配位共沉淀-热分解法制备了多孔纤维状钴酸镍(NiCo₂O₄)粉末。采用XRD、SEM、TEM、IR以及BET对前驱体和NiCo₂O₄粉末的物相、成分与形貌进行了表征, 系统考察了配位共沉淀条件对前驱体粉末形貌、粒度和成分的影响。采用DTA/TG研究了钴酸镍前驱体粉末的热分解历程。结果表明：Ni²⁺-Co²⁺-NH₃-NH₄⁺-C₂O₄^2--H₂O反应体系中, 在溶液pH=8.0、温度50 ℃、金属离子浓度0.5 mol/L的条件下可得到纤维状钴酸镍前驱体粉末; 氨与镍钴离子配合生成含氨草酸镍钴复盐是纤维状形貌形成的机理。在空气气氛中300 ℃热分解该前驱体粉末即可得到比表面积97 m²/g、平均孔径11 nm、轴径比30~50的纤维状多孔NiCo₂O₄粉末。     

用WO3纳米材料制备矿业安全用NO2气体传感器

以钨酸钠为钨源、草酸和硫酸钾混合物为辅助剂,采用水热合成法在不同pH值条件下制备WO₃纳米材料,对反应产物的相组成和微观结构进行表征并考察其气敏性能。结果表明：产物形貌由pH=0.8时的无规则过渡到pH=1.0时的微米球,直至pH=1.6时的板状结构;在pH=1.0条件下获得具有最大比表面积的WO₃微米球,且形貌均匀一致;pH为1.0时合成的WO₃纳米材料对NO₂具有优良的气敏性能,在工作温度100 ℃时可获得最大气体灵敏度。对pH值为1.0时制备的WO₃纳米材料在工作温度100 ℃时进行不同浓度NO₂的响应-恢复特性曲线分析表明,气体灵敏度随着WO₃纳米材料比表面积和NO₂浓度的升高而增加。从材料微观结构设计角度出发来研制新型矿业安全用气体传感器是一种有效的方法。     

固液反应球磨制备Cu-Sn金属间化合物

研究通过Cu球对液态金属Sn在不同温度及时间内球磨制备Cu-Sn金属间化合物的过程,采用X射线和扫描电镜及透射电镜等分析手段分析产物特征.结果表明,在球料比为10：1,转速为80r/min的条件下,用Cu球对液态Sn进行不同时间及温度的液态球磨后,得到了不同的金属间化合物.在400℃时金属间化合物为Cu6Sn5,500℃及600℃时产物为Cu3Sn.加铜粉可以加快反应速度.采用固液反应球磨技术在高温下可以形成粒度很小,甚至达到纳米级的金属间化合物粉末.与机械合金化相比,固液反应球磨技术生成金属间化合物的速度较快,且成分单一.     

金属离子对微细粒锡石浮选行为的影响

进行了一系列锡石单矿物试验来探究Fe₃ 、Cu₂ 、Pb₂ 、Mg₂ 四种金属离子对油酸钠体系中锡石浮选行为的影响,结果表明在pH=2~12范围内Fe₃ 、Cu₂ 、Mg₂ 对锡石具有抑制作用;在pH=2~7.5范围内Pb₂ 对锡石具有活化效果,在pH=7.5~12范围内Pb₂ 对锡石也具有抑制作用。接触角检测表明, Fe₃ 、Cu₂ 、Mg₂ 可以阻碍油酸阴离子在锡石表面的吸附,而Pb₂ 可以增大锡石表面的疏水性。对Fe₃ 的溶液化学分析显示,在pH=2~3和pH=3~12范围内抑制锡石的主要组分分别是Fe₃ 和Fe(OH)_3(s)。对Pb₂ 的溶液化学分析显示,在pH=2~7.5范围内Pb₂ 和PbOH 在锡石表面的吸附使锡石表面活性增加,从而对锡石实现活化。      

电解锰渣洗液可控制备类球形Mn3O4的研究

以硫酸锰溶液为原料，采用空气为氧化剂，原位制备类球形四氧化三锰，研究了反应时间、反应温度、溶液pH值和空气流量等对合成产物性能的影响。结果表明，适宜的合成条件为：反应时间6 h、反应温度80℃、溶液pH=9、空气流量20 L/min,此时制备的四氧化三锰结晶度高，微观形貌为规则类球形颗粒，分散性较好，颗粒大小均匀，粒径约为150 nm,比表面积9.85 m²/g,振实密度1.93 g/cm³。     

锌-空气电池用树枝状锌粉电沉积制备研究

树枝状锌粉目前被大量用于制备新型锌-空气电池的负极材料。通过对比实验, 确定了在Zn²⁺-NH₄⁺-SO₄^2--H₂O体系中电沉积制备树枝状锌粉的试验方案。针对该体系进行了热力学平衡分析, 绘制了基本的热力学曲线, 从理论上证明了pH值、铵离子的总浓度等对电解体系配合离子浓度的影响。实验探索了电流密度、主盐浓度、温度、pH值等因素对电解过程以及制取粉末形貌、粒径的影响, 确定了最佳工艺条件为: 锌离子浓度15 g/L, 电解液pH值4.5～5.45, 电解温度25 ℃, (NH₄)₂SO₄浓度30～40 g/L。经X射线衍射分析确定沉积产物为结晶性能良好的锌粉, 物相纯净, 成分单一。扫描电镜分析表明, 所得锌粉呈树枝状, 粒度分布较为均匀。     

球磨立磨矿渣粉的粉体特征分析

用激光粒度分析仪对球磨和立磨制成的矿渣粉粉体特征进行分析,结果表明:两种粉磨方式的矿渣粉颗粒分布都符合RRSB分布,n值可以很精确地反映粉体分布的宽窄程度,球磨矿渣粉粒度分布比立磨宽;与Fu ller曲线相比,矿渣粉的细颗粒和粗颗粒含量偏少,中间颗粒含量偏多。立磨与球磨相比,立磨矿粉细颗粒和粗颗粒部分距离Fu ller曲线都较远;粒度表征参数中,比表面积和中位径都可以很好表征两种矿渣粉的总体粗细程度。     

机械合金化制备Mo-Cu复合材料的研究

采用机械合金化制备致密的Mo-18%Cu复合材料, 利用粒度分析仪、XRD和SEM研究了不同球磨时间对Mo-Cu复合材料的粉末粒度、形貌、力学性能和断裂形貌的影响。试验结果表明, 随着球磨时间的增加, 粉末的晶粒尺寸不断减小, 烧结后样品的相对密度不断提高。球磨60 h的混合粉末在1 350 ℃下烧结2 h后的相对密度可达98.6%, 硬度达63.9HRC。     

球磨工艺对FeSiAl合金的制备和电磁性能的影响

以Fe,Si,Al为原料,采用高能球磨技术制备了FeSiAl合金粉末,研究了不同球料质量比,球磨时间对粉末的相结构,形貌和微波电磁性能的影响。结果表明： FeSiAl完成合金化的球料质量比为40:1,球磨时间为100h。随着球磨时间的增加,粉体的磁导率增加,而介电常数得到了降低,因而阻抗匹配更加优异。FeSiAl合金体积分数为35%的吸波材料,在厚度2mm时,在8.5GHz处,具有较低的反射率(-18.3dB)。     

Study on the preparation and properties of ultrafine copper powder

1IntroductionAs ani mportant raw material of powder metallurgy products,copper powder plays a vital role in in-dustrial fields.There are many methods for preparation of copper and copper based powder as follows[1-5]:electrolytic technique,gas-reduction technique,atomization machanical smashing,permutation,high-pres-sure hydrogen reduction,microbe lixiviation,and so on.Recently,high energy ball millingis used widelyin preparation and sythesis of materials such as dispersion intensified alloy ma…     

热喷涂用NiCrCoAlY-MoSi2纳米复合粉体制备与表征

以MoSi2粉和NiCrCoAlY粉为原料,氩气做保护气,采用高能球磨技术成功制备了NiCrCoAlY-MoSi2纳米金属陶瓷复合粉体。利用X射线衍射仪(XRD)、激光粒度分析仪、扫描电子显微镜(SEM)、振实密度仪和松装密度仪等对粉体的微观组织、晶粒尺寸和性能进行了表征和分析。结果表明:NiCrCoAlY-MoSi2粉体高能球磨30 h,纳米级强化相MoSi2均匀弥散分布在粘结相NiCrCoAlY上,平均晶粒尺寸为25 nm。该粉体由大量椭圆形颗粒和少量细小团聚颗粒组成,流动性能明显改善,可稍加过筛后直接用于热喷涂。     

机械合金化结合微波烧结制备钡铁氧体的研究

采用机械合金化结合微波烧结制备钡铁氧体,通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和振动样品磁强计(VSM)对钡铁氧体制备过程的组织和性能进行分析.结果表明:在高能球磨初期,颗粒粒径减小,粉体得到细化,随球磨时间延长,部分BaCO3固溶于Fe2O3中形成固溶体;高能球磨40 ...     

纳米ITO粉体的制浆工艺

用化学共沉淀法制得ITO粉体，通过剪切分散法制备ITO浆料，采用XRD、TEM和SEM等对粉体、浆料进行表征与分析，研究工艺参数对浆料稳定性的影响。结果表明，ITO粉体晶体呈立方铁锰矿型结构，平均晶粒尺寸分布在20nm左右，由此粉体制取无水乙醇浆料的最佳工艺条件是pH=3左右，剪切时间为30h，剪切速度为6000r／min，分散剂益通X-100用量为0．12mL／g-粉体。     

Study on the preparation and properties of ultrafine copper powder

In the study, the common copper powder is used as sample, the ultrafine copper powder is researched by a new process of high energy ball milling. The influence of the milling time, the milling intensity, the milling medium, the ratio of hall to material, the dry milling and the wet milling on copper powder size are studied and the rule of every factors influencing properties of copper particle size and specific surface area under the best experimental conditions are acquired. By the regressive analysis of experimental results under the best conditions, the characteristic equation of copper particle prepared by high energy milling is confirmed.     

Study on the preparation and properties of ultrafine copper powder

In the study, the common copper powder is used as sample, the ultrafine copper powder is researched by a new process of high energy ball milling. The influence of the milling time, the milling intensity, the milling medium, the ratio of hall to material, the dry milling and the wet milling on copper powder size are studied and the rule of every factors influencing properties of copper particle size and specific surface area under the best experimental conditions are acquired. By the regressive analysis of experimental results under the best conditions, the characteristic equation of copper particle prepared by high energy milling is confirmed.