酸铵催化H2O2氧化环己烯合成己二酸

以（NH4）5[H2（WO4）6]·H2O为催化剂,用H2O2氧化环己烯合成己二酸。探讨了催化剂用量、H2O2用量、反应温度和时间等条件对反应的影响。在优化工艺[n（环己烯）：n（H2O2）cn（钨酸铵）=100：440：1,反应温度为92℃,反应时间6h]条件下,己二酸分离收率可达81．4％,纯度为99．8％。催化剂重复使用3次,己二酸收率稳定。     

Dawson型[(CH_2)_5NH]_7P_2Mo_(17)VO_(62)杂多酸盐的制备及其性能研究

由偏钒酸钠、磷酸二氢钠和钼酸钠制备磷钼钒杂多酸,并以其为母体酸,合成Dawson结构哌啶盐[(CH_2)_5NH]_7P_2Mo_(17)VO_(62),以苯甲醛为原料,过氧化氢作氧化剂,探索[(CH_2)_5NH]_7P_2Mo_(17)VO_(62)在氧化反应中的催化性能。结果表明,最佳工艺条件为:物料摩尔比n(过氧化氢)/n(苯甲醛)为4. 27,催化剂用量摩尔比n(催化剂)/n(苯甲醛)=2. 49×10^(-4),反应时间为3 h,反应温度为80℃,苯甲酸收率达85%。     

Keggin型配合物[(CH2)5NH2]3PMo12O40催化剂催化氧化反应研究

以钼酸钠,磷酸为原料合成母体酸,以六氢吡啶为有机配体合成了有机/无机电荷转移配合物[(CH2)5NH2]3PMo12O40.通过IR、XRD、TG-DTA和元素分析进行表征,确认所合成的化合物中多酸阴离子仍保留Keggin结构.将新合成的[(CH2)5NH2]3PMo12O40杂多酸哌啶盐应用到苯甲醛氧化合成苯甲酸反应...     

WO3催化H2O2氧化环己醇合成己二酸

以WO3为催化剂,H2O2氧化环己醇合成己二酸。探讨了催化剂用量、H2O2用量、反应温度和时间等条件对反应的影响。优化条件：n（环己醇）∶n（H2O2）∶n（WO3）=100∶600∶4、反应温度100℃、反应时间6h。己二酸分离收率达67.6%,纯度99.8%;催化剂重复使用5次后,己二酸收率仍可达60.2%。     

磷钼酸哌啶盐催化合成苯甲酸工艺研究

本文采用磷钼酸哌啶盐催化氧化苯甲醛合成苯甲酸,考察了原料配比、催化剂用量、反应温度和反应时间对氧化反应的影响.确定的最佳合成条件为:摩尔比为n(H2O9/n(苯甲醛)=3.5,催化剂用量为w(催化剂)/w(苯甲醛)=0.014,反应温度为90℃,反应时间为3.5h.在此条件下,苯甲酸的收率达到88.7％.     

Dawson型[(CH_2)_5NH]_7P_2Mo_(17)VO_(62)杂多酸盐的制备及其性能研究

由偏钒酸钠、磷酸二氢钠和钼酸钠制备磷钼钒杂多酸,并以其为母体酸,合成Dawson结构哌啶盐[(CH_2)_5NH]_7P_2Mo_(17)VO_(62),以苯甲醛为原料,过氧化氢作氧化剂,探索[(CH_2)_5NH]_7P_2Mo_(17)VO_(62)在氧化反应中的催化性能。结果表明,最佳工艺条件为:物料摩尔比n(过氧化氢)/n(苯甲醛)为4. 27,催化剂用量摩尔比n(催化剂)/n(苯甲醛)=2. 49×10~(-4),反应时间为3 h,反应温度为80℃,苯甲酸收率达85%。     

磷钨杂多酸催化合成苯甲醛1，2-丙二醇缩醛

以自制磷钨杂多酸H3PW12O40为多相催化剂,以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2－丙二醇缩醛,较系统地研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明：适宜反应条件为n（苯甲醛）：n（1,2-丙二醇）=1：1．5．催化剂用量为反应物料总质量的0．5％,环己烷为带水剂,反应时间0．5h。上述条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率为81．9％。     

Keggin型配合物[（CH2）5NH2]4SiW（12）O（40）催化合成双酚A的研究

以苯酚、丙酮为原料,以自制Keggin型配合物[（CH2）5NH2]4SiW12O40为催化剂,催化合成双酚A,并对目标产物进行了熔点测定、元素分析和红外光谱（IR）分析。考察了酚酮摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对双酚A收率的影响。结果表明：丙酮6 m L（0.08 mol）,n（苯酚）：n（丙酮）：n（催化剂）=4∶1∶0.04,甲苯45 m L,反应温度40℃,反应时间2 h,目标产物收率达到70%以上。     

活性炭负载Keggin型配合物催化合成双酚A的研究

以自制活性炭负载Keggin型配合物[（CH2）5NH2]4SiMo12O40为催化剂,苯酚、丙酮为原料,催化合成双酚A。对产品进行了熔点测定、元素分析和红外光谱（IR）分析。考察了酚酮配比、催化剂用量、反应时间等因素对双酚A收率的影响。结果表明：丙酮6 mL（0.080 2 mol）,n（苯酚）∶n（丙酮）=4∶1,催化剂质量分数为7%,甲苯50 mL,反应温度40℃,反应时间2 h,产品收率达到70%以上,且催化剂可以连续使用6次以上,催化活性无明显降低。     

硅钨钼酸掺杂聚苯胺催化合成丁醛1，2-丙二醇缩醛

自制了硅钨钼酸（H4SiW6Mo6O40）／PAn（聚苯胺）催化剂。通过丁醛和1，2-丙二醇为原料合成丁醛1，2-丙二醇缩醛，探讨了H4SiW6Mo6O40／PAn催化剂对缩醛反应的催化活性，较系统地研究了原料量比，催化剂用量，反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明：H4SiW6Mo6O40／PAn是合成丁醛1，2-丙二醇缩醛的良好催化剂，在n（丁醛）：n（1，2．丙二醇）=1：1．7，催化剂用量为反应物料总质量的1．0％，环己烷为带水剂，反应时间40min的优化条件下，丁醛1，2-丙二醇缩醛的收率可达78．5％     

微波辐射稀土复合固体超强酸催化合成苯甲酸异丁酯

采用微波辐射技术,以稀土复合固体超强酸SO₄^2--TiO₂ -Y^3+为酯化反应催化剂合成苯甲酸异丁酯。通过正交实验考察了醇酸物质的量比、微波辐射功率、微波辐射时间和催化剂用量等因素对酯化反应的影响。结果表明,稀土复合固体超强酸SO₄^2--TiO₂-Y³⁺具有良好的催化活性,在苯甲酸用量0.1 mol、醇酸物质的量比3.5∶1、催化剂用量为反应物总质量的1.5%、微波输出功率320 W和辐射时间10 min的优化条件下,反应的酯化率可达97%以上。催化剂重复使用6次,仍保持较高活性,所得产品无色透明,纯度较高。并用折光率和红外光谱等手段对产品进行确证。     

固体超强碱催化合成α,α'-二亚苄基环己酮

以苯甲醛和环已酮为原料,γ-Al2O2 - O2- 2Na+型固体超强碱为催化剂,合成了α,α'-二亚苄基环已酮.考察了原料配比、反应温度、反应时间和催化剂用量对产物收率的影响.优化合成条件:n(苯甲醛)∶n(环己酮)=2.3∶1,反应温度50℃,反应时间1.5h,催化剂用量为原料质量的5％,收率达91.3％.该合成工...     

磷钨钼酸催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3，4-二氢嘧啶-2（H）-酮

以磷钨钼杂多酸为催化剂，无水乙醇为溶剂，苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素为原料，合成了4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3，4-二氢嘧啶-2（H）-酮，系统研究了催化剂用量、反应温度、反应时间、原料配比诸因素对产品收率的影响。实验表明：磷钨钼杂多酸是合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3，4-二氢嘧啶-2（H）-酮的良好催化剂。确定的最优合成工艺条件为：尿素37．5mmol时，n（苯甲醛）：n（乙酰乙酸乙酯）：n（尿素）=1：1．2：1．5，催化剂用量为反应物料总质量的1．5%，反应温度为60℃，反应时间1．0h。在此条件下，产品收率可达44．6%.     

Bi - MSU -4介孔分子筛催化过氧化氢氧化苯乙烯

采用Tween - 40为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,硝酸铋为铋源,在常温、常压条件下合成Bi - MSU -4介孔分子筛,并用于苯乙烯催化氧化反应.热力学计算表明,苯乙烯催化氧化反应为不可逆反应.在半间歇反应釜进行单因素及正交实验,结果表明,反应最佳温度(80 ～90)℃,过氧化氢与苯乙烯物质的量比为3.37:1,甲醇...     

H3PW12O40/TiO2催化合成对羟基苯甲酸丁酯

采用溶胶-液相法制备了H₃PW₁₂O₄₀/TiO₂复合催化剂,用FT-IR分析方法对催化剂进行了结构表征。以对羟基苯甲酸和正丁醇为原料,合成了对羟基苯甲酸丁酯,考察反应物配比、催化剂用量、反应时间及催化剂的重复使用性能对产品收率的影响。结果表明,合成对羟基苯甲酸丁酯的较优反应条件为：对羟基苯甲酸 0.1 mol,n(对羟基苯甲酸)∶n(正丁醇)=1.0∶5.0,催化剂用量1.2 g,反应时间4.0 h,在此条件下,对羟基苯甲酸丁酯收率可达85%以上。     

苯甲醛与甘油在二氧化硅负载的磷钨酸催化剂上的缩合反应

针对磷钨酸比表面积小和不易回收利用等缺点,采用溶胶-凝胶法制备了不同磷钨酸负载量的H3PW12O40/SiO2固体酸催化剂,用XRD和N2-吸附对H3PW12O40/SiO2固体酸催化剂进行了表征,研究了在苯甲醛和甘油缩合反应中的催化性能,考察了催化剂的焙烧温度、磷钨酸的负载量、催化剂用量和反应时间的影响。结果表明,H3PW12O40/SiO2固体酸是平均颗粒在(20.9～26.4)nm的无定形催化剂,在苯甲醛甘油缩醛的合成中具有高活性和高稳定性。最佳条件:焙烧温度500℃,H3PW12O40负载质量分数10%,催化剂用量0.5 g,n(苯甲醛)∶n(甘油)=1∶1.1、甲苯15 mL,反应时间2.0 h。最佳条件下,苯甲醛转化率达99.2%。H3PW12O40/SiO2固体酸催化剂独特的Keggin阴离子结构和表面酸中心、高比表面积和准液相在苯甲醛和甘油的缩合中具有重要作用。     

11-钨钛杂多酸盐催化合成乙酸正丁酯

合成了4种具有Keggin结构的11-钨钛多元杂多酸盐K6[MTiW11(H2O)O39](M=Cu,Zn,Cd,Ni),并以所合成的杂多酸盐催化合成乙酸正丁酯。探讨了醇、酸摩尔比,催化剂的用量,反应时间和反应温度对酯化率的影响。结果表明,反应适宜条件为:醇、酸摩尔比为1.0,催化剂用量为原料质量的1.0%,反应温度为120℃,反应时间为5.0 h。乙酸正丁酯的酯化率为80%以上。     

磺化硅胶催化合成苯甲醛-1,2-丙二醇缩醛

以磺化硅胶为催化剂,苯甲醛和1,2-丙二醇为原料,合成苯甲醛-1,2-丙二醇缩醛.研究了磺化硅胶催化剂用量、原料配比和回流时间对收率的影响.最佳反应条件为:苯甲醛用量0.05 mol,n(苯甲醛)∶n(1,2-丙二醇)=1.0∶1.5,催化剂用量0.2g,带水剂环己烷用量8.0 mL,反应时间80 min,苯甲醛-1,...     

微波辅助ZrO2-SO2-4/SBA-15催化合成棕榈酸甲酯

以三嵌段醚共聚物P123作为模板剂、正硅酸乙酯为硅源,合成介孔分子筛SBA-15。以SBA-15为载体,利用尿素水解法制备ZrO₂-SO^2-₄改性的固体酸催化剂,对其进行表征。实验结果表明,合成的固体酸催化剂具有典型的介孔结构特征。将催化剂应用于微波法催化合成棕榈酸甲酯,考察反应时间、反应温度、辐射功率、酸醇物质的量比和催化剂用量对酯化率的影响,结果表明,在n（十六酸）∶n（甲醇）=1∶15、SZ/SBA-15催化剂用量0.8 g、反应时间20 min、反应温度40 ℃和微波辐射功率400 W条件下,酯化率可达87.70%,微波反应时间较传统合成方法大大缩短。