中性磷萃淋树脂吸附铼的性能和机理研究：V.CL—P350—KReO4—H2SO4体系

本文报导甲基膦酸二甲庚酯萃淋树脂（ＣＬ－Ｐ３５０）从硫酸溶液中吸附铼的性能和机理研究，结果表明铼分配系数（ＤＲｅ）随硫酸浓度的增加而升高（并在３．０－４．０ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４时达最大值），吸附平衡服从Ｌａｎｇｍｕｉｒ等温式，吸附物分子中Ｐ３５０与ＲｅＯ４的摩尔比为３：１，ＲｅＯ４以离子缔合机制吸附，测定了吸附过程的热力学函数，并对ＲｅＯ４的吸附动力学进行了初步探讨。     

改进钼精矿中铼的回收

为改进钼精矿中铼的加收，美国矿务局戈了一套由压力浸出、溶剂萃取和离子交换组成的完整工艺。工业上，铼是从硫化钼焙烧成氧化钼过程中所排放的气体中进行回收的。因该工艺效率低，所以３０－４０％的铼损失掉，而且需要大面积洗气设备才能回收气体ＳＯ２。美国矿务局研究人员指出，当硫化钼转变成氧化钼的反应在温度为２００－２１５℃，氧过压为２００－３０ｌｂ／ｉｎ＾２，反应时间为３－４ｈ条件下，铼的可溶率达９９．９％以     

液膜分离富集测定铼

用乳状液膜体系对铼进行分离富集。该体系包括流动载体（二苯并－１８－冠－６,简称ＤＢＣ）、表面科学研究性剂（Ｌ１１３Ｂ）、溶剂（ＣＣｌ４和ｎ－Ｈｅｘａｎｅ油状物）以及内相（ＮａＣｌＯ４溶液）。研究了乳状液膜的稳定性、温度、铼的浓度、外相硫酸的浓度、乳水比（Ｒｅｗ）、油内比（Ｒｏｉ）等因素对富集铼的影响。实验结果表明,在适宜的条件下,铼的富集率可达９９．５％～１００．５％。在相同条件下,常见共存离子如     

四苯砷氯盐酸盐重量法测定粗铼化合物中铼

粗铼化合物高铼酸、铼酸钾、铼酸铵是湿法冶金新工艺从铂铼废催化剂中回收铼得到的中间产品,生产要求对铼含量进行准确测定。取含铼约100 mg的高铼酸、铼酸钾、铼酸铵样品于烧杯中,加入水至总体积为50 mL,加热溶液或溶解样品,加入0.2 mL过氧化氢氧化铼为铼、5 mL EDTA溶液掩蔽干扰离子、45 mL氨水、10 mL四苯砷氯盐酸盐溶液沉淀铼,沉淀于烘箱中110 ℃烘除水分1 h,恒重,建立了四苯砷氯盐酸盐重量法测定粗铼化合物高铼酸、铼酸钾和铼酸铵中铼的方法。实验表明:于选定条件下,铼与四苯砷氯盐酸盐沉淀完全,铂等20种共存离子不干扰测定。将方法分别用于3个管理样品、6个实际样品中45.30～84.34 g/L、40.93%～69.42%铼的测定,测定值与参考值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=7～11)为0.023%～0.085%,加标回收率为99.8%～100.1%。     

氢还原重量法测定铼酸铵制备铼粉产品中铼

通过先测定铼粉产品中杂质元素总含量,再用差减法计算铼含量的方法较为繁琐。根据低温氢还原时,除了铼氧化物Re_2O_7、ReO_2,共存金属杂质元素和他们的氧化物均被还原为金属单质而不挥发外,其余非金属元素和他们的氧化物,以及水分、铵盐均会被挥发除去这一基本原理,实验提出了采用低温氢还原样品,以氢还原前后样品质量之比计算铼的含量,最终实现了氢还原重量法测定铼酸铵制备铼粉中铼的方法。确定的实验条件如下:样品量约1.0g;采用分段升温方式进行氢还原,其程序为先室温升温至200℃,恒温30min后升温至400℃,接着恒温30min后升温至600℃,最后再恒温30min;将盛有氢还原后铼粉的石英舟置于干燥器中冷却30min,恒重1次。实验方法适用于铼粉中不挥发杂质元素总质量分数不大于0.010%时铼的测定。将实验方法用于3个铼粉管理样品、4个铼粉实际样品中99.824%~99.995%铼的测定,测定值与参考值基本一致,相对标准偏差(n=9~22)为0.001 2%~0.003 3%,加标回收率99.99%~100.01%。     

铼的高温氧化及其产物

研究了多晶铼在1500～1900℃温度下的氧化。在氧化过程中，挥发的各种铼氧化物以烟雾的形式散发出来，导致试样表面退离。X射线衍射分析表明．ReO_3是存在于冷凝气相沉积物中的主要氧化物。PM－Re和CVD－Re的全部表面退离一般地随着氧化持续时间的延长而增加。在所试验的温度范围内，CVD－Re显示出比PM－Re低一些的退离速度。     

硫脲光度法测定粗铼酸钾中铼时钼干扰的消除

探讨了盐酸羟胺-钼(Ⅴ)-EDTA络合物掩蔽钼,硫脲-铼-氯化亚锡分光光度法选择性测定含钼粗铼酸钾中铼含量的方法。对盐酸羟胺-钼(Ⅴ)-EDTA掩蔽钼的体系及对硫脲-铼(Ⅱ)-氯化亚锡络合物显色的条件进行了优化。结果表明:于弱盐酸介质中,80℃水浴35min条件下,4mLEDTA溶液和3mL盐酸羟胺溶液能够掩蔽3.0mg钼,且络合掩蔽体系对显色络合物无影响：于3.0mol/L盐酸介质中,在吸收波长λ₄₄₀nm处,铼质量浓度在0～20μg/mL范围内符合比尔定律,检出限为1.91×10^-8μg/mL。方法用于含钼40%～50%的粗铼酸钾样品中10%～20%的铼含量测定,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.15%～0.25%,回收率为100%。     

铼及铼合金在高技术工业中的应用

本文简述了铼及铼合金的一些特性,介绍了铼及铼合金在宇航、原子能、冶金、电子、石油化学等高技术工业中的应用,指出了铼及铼合金的研究,应用及其发展方向。     

从含钼废液中萃取回收铼

介绍了从含钼废液中萃取回,收铼的工艺条件。第１步钼铼共同被萃取;第２步只有铼进入伯胺－中性磷酸盐有机相,分离系数βＲｅ／Ｍｏ〉１０＾４,高铼酸钾产品纯度大于９９％。     

SAB—172萃取铼的研究

研究了胺醇类萃取剂ＳＡＢ－１７２在盐酸，硫酸，硝酸三种体系中萃取铼的性能、机理和萃合物组成以及反萃取情况，并通过红外光谱研究了萃合物的成键特征，为ＳＡＢ－１７２萃取铼的实际应用提供一些基本数据。     

美国铼合金公司开发高能电子管冷源用的钼铼合金

美国铼合金公司 (ＲＡＩ)的Ｄ .Ｂｏｒｉｓ及其同事曾经指出 ,铼含量超过 4 0 %的钼铼合金具有高温强度大、高温塑性好、室温可成形性优良和能够经受住热震等优点 ,人们很有兴趣把它们应用在许多高技术领域中 ;例如 ,用作高能电子管的冷源 ,而深拉伸则是加工这种器件的普通技术。所以 ,评价钼铼合金显微组织和化学成分的影响对这类用途来说是至关重要的。对业已得到的关于Ｍｏ - 41Ｒｅ和Ｍｏ - 48/5 0Ｒｅ合金可成形数据所做的分析表明 ,必须全面探查和研究钼铼合金在这类尖端用途中的潜力。在第 14届国际普兰西研讨会上 ,美国铼合金公司宣…     

铼酸铵粒度对铼粉压制性能的影响

铼粉作为铼制品的基础原料,其压制性能是影响产品质量和服役性能的关键因素之一。分别以4种不同粒度的铼酸铵作为原料,通过两步氢还原法制得铼粉,后续以场发射扫描电镜（SEM）、 X射线衍射仪（XRD）、费氏粒度仪、粉体物性仪等设备,表征和测试粉体的微观形貌、物相、粒度以及物性指标,进而综合研究粒度对铼粉压制性能的影响规律。结果表明：铼酸铵粒度变小对前驱体粉的微观形貌影响很大,粉体整体从颗粒状演变为片状,最终呈树枝状;同时铼酸铵的粒度降低使制得铼粉的费氏粒度和激光粒度皆变小（最低为2.53μm和24.1μm）,振实密度和填充密度也相应降低,进而使粉体的压制性能得到改善。     

铼的分离与分析研究进展

综述了近年来铼的分离与分析方法研究现状，重点介绍应用最多的萃取法和离子交换法在分析化学中的应用，比较了各种铼的分离分析方法特点，分离与测定条件。     

钼—铼合金的制造及应用

对钼－铼合金的种类、性质、生产技术及应用情况等作了介绍，这对研究铼在钼合金中的作用、机理及开发生产钼－铼合金材料均具一定的参考价值。     

N，N－二（1－甲庚基）乙酰胺萃取铼的研究

Ｎ，Ｎ－二（１－甲庚基）乙酰胺萃取铼的研究王靖芳，冯彦琳，李慧妍（山西大学０３０００６）关键词：铼，萃取，乙酰胺（一）前言铼是一种稀有高熔金属，在化工、冶金、航天等部门有重要用途。但它在自然界分布稀散且不易提取，而溶剂萃取法是分离提取铼的一种好方法。...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂铼废催化剂中铼

采用高温灼烧可除去铂铼废催化剂中碳、硫和有机物,但铼挥发损失严重。根据小于300℃时,高氯酸冒烟可除去碳、硫和有机物且铼基本不挥发损失这一原理,建立了采用硝酸-高氯酸消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铂铼废催化剂中铼的方法。确定的实验条件为:样品量为0.15g,加入2.0mL硝酸、1.0mL高氯酸, 260~290℃加热至刚冒烟;再加入2.0mL硝酸,加热至刚冒烟;重复2次至试液清亮;加入10.0mL盐酸,转入100mL容量瓶中,定容摇匀,于分析线Re 221.426nm处,ICP-AES测定铼。铝(Ⅲ)、铂(Ⅳ)、铁(Ⅲ)等共存离子不干扰测定。将实验方法用于1个铂铼废催化剂试验样品、4个铂铼废催化剂实际样品中铼(639.4~5854.8g/t)的测定,试验样品的测定值与推荐值基本一致,结果的相对标准偏差(n=11)为0.17%~0.63%,加标回收率为98.8%~100.3%。     

稀散元素铼的分析进展

铼属于贵重稀散金属元素,铼的分析方法发展较快。本文综述了近年来国内外铼的分析进展,包括了矿样的分解、铼的分离富集以及铼的测定。     

从钼精矿压煮液中提取铼

主要介绍含铼钼精矿经过高压釜氧压煮，压煮淬萃取回收铼，经过４次结晶生成粗铼酸铵，最了子交换一成高铼酸和高铼本以及其经济效益。     

从伊朗钼精矿中回收铼

伊朗钼精矿中钼以二硫化相状态趣在，含铼０．０７％，采用无污染物“氧压煮－萃取”回收铼方案，获得高铼酸铵（含量≥９９．８５％，铼收率〉８８％），并得到工业氧化钼（含钼≥６０％）和钼酸铵（含Ｍｏ≥８１％）等产品，论述了该方案的技术经济参数。     

丁二酮肟分光光度法测定富铼渣中铼

称取0.20 g样品于高铝坩埚中,置于马弗炉中升温至250 ℃,恒温30 min以驱除硫和砷,再加入3.5 g过氧化钠于730 ℃熔解7 min,以水浸出熔融物后,加热微沸约5 min以促进过氧化钠产生的过氧化氢分解完全,加水定容后,过滤,加入1滴对硝基酚溶液,滴加盐酸(1+6)至溶液黄色刚褪去(pH≈1),加水至20 mL,再加入5 mL 400 g/L柠檬酸溶液、5 mL盐酸(1+3)、5 mL 10 g/L丁二酮肟乙醇溶液、5 mL 250 g/L氯化亚锡溶液进行显色测定,建立了丁二酮肟分光光度法测定富铼渣中铼含量的方法。实验表明:铼的质量浓度在100～600 μg/100 mL范围内与其吸光度符合比尔定律,方法检出限为11.3 μg/mL。干扰试验表明样品中共存离子不干扰测定。将方法用于两个富铼渣管理样品及两个实际样品中铼的测定,测定值与参考值相符,相对标准偏差(RSD,n=22)为0.69%～1.1%,回收率为99%～100%。