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以4-甲氧羰基哌啶盐酸盐(1)和对三氟甲氧基苯甲酰氯(2)为起始原料,在三乙胺的作用下以92.7%的收率制得1-(4-三氟甲基苯甲酰基)-4-甲氧羰基哌啶(3);化合物(3)在羰基二咪唑与N,O-二甲基羟胺盐酸盐(4)作用下,以89.9%的收率制得1-(4-三氟甲氧基苯甲酰基)-4-(N-甲基-N-甲氧基羰基)哌啶(5);化合物(5)和4-甲氧基苯基溴化镁(6)偶联,以60.1%的收率制得化合物1-(4-三氟甲氧基苯甲酰基)-4-(4-甲氧基苯甲酰基)哌啶(7)。三步反应总收率50.0%。 相似文献
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以2-氯-3-三氯甲基吡啶为原料,经3步反应制得标题化合物。原料在路易斯酸的催化作用下生成2-氯烟酰氯,再与2,4-二氟苯胺生成酰胺中间体2-氯-N-(2,4-二氟苯基)烟酰胺;进一步与间三氟甲基苯酚缩合得到标题化合物。对各步单元反应进行了条件优化,确认了最佳合成工艺,反应总收率达72%。该工艺原料易得、操作简单、无大量废酸产生,适合工业化生产。 相似文献
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[目的]研究杀虫剂茚虫葳中间体N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯适合于工业化生产的合成方法。[方法]以4-(三氟甲氧基)苯胺为启始原料,采用无缚酸剂的均相甲酰化法合成(4-(三氟甲氧基)苯基)氨基甲酸酯。再通过反应精馏的方法与甲醇钠/钾反应得到(4-(三氟甲氧基)苯基)氨基甲酸酯铵钠/钾盐,直接与三光气反应得到N-(氯甲酰基)-N-(4-三氟甲氧基)苯甲酸甲酯粗品,经过重结晶得到精品。[结果]以4-(三氟甲氧基)苯胺为原料经该法合成中间体N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯,中间体含量在98%以上,收率达96%以上(以4-三氟甲氧基苯胺计)。[结论]采用该合成方法生产茚虫葳中间体N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯工艺简单,三废少,安全性更高,成本更低。 相似文献
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以2-溴-4-氟-5-硝基苯甲腈为原料,CuI为催化剂,在微波促进下与3-氯-4-氟苯胺进行加成反应后,再与甲酰胺发生串联的胺化和缩合环化反应合成抗癌药Afatinib(阿法替尼)和Dacomitinib(达克替尼)的关键中间体N-(3-氯-4-氟苯基)-7-氟-6-硝基-4-喹唑啉胺,并对反应条件进行了优化。结果表明:在Cu I用量为20%(以2-溴-4-氟-5-硝基苯甲腈的物质的量为基准,下同)和微波促进下,n(2-溴-4-氟-5-硝基苯甲腈):n(3-氯-4-氟苯胺)=1:1,回流反应20 min,制备得到2-溴-N-(3-氯-4-氟苯基)-4-氟-5-硝基苯甲脒,收率93.8%;在Cu I与4-羟基-L-脯氨酸用量均为10%〔以2-溴-N-(3-氯-4-氟苯基)-4-氟-5-硝基苯甲脒的物质的量为基准,下同〕和微波促进下,n〔2-溴-N-(3-氯-4-氟苯基)-4-氟-5-硝基苯甲脒〕:n(甲酰胺)=1:2,80℃反应10min,以96.4%的收率得到目标产物N-(3-氯-4-氟苯基)-7-氟-6-硝基-4-喹唑啉胺。 相似文献
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N-甲基邻氟苯胺是重要的精细化工、农药、医药中间体,对N-甲基邻氟苯胺的合成新工艺进行研究。以邻氟苯胺为起始原料,回流下与过量的甲酸进行甲酰化得到N-邻氟苯基甲酰胺,收率95.3%。得到的N-邻氟苯基甲酰胺与甲磺酸甲酯在甲醇钠的作用下于50℃甲基化得到N-甲基-N-邻氟苯基甲酰胺,收率94.4%。N-甲基-N-邻氟苯基甲酰胺在盐酸-甲醇溶液中60℃水解5 h得到目标产物。在优化的反应条件下,总收率为83.0%,纯度99.5%。该方法操作简单、原料易得、避免了精馏分离,适合工业化生产。 相似文献
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以2,3-二甲基吡啶为原料,经过氧化、硝化、取代、酰化以及氯化反应,合成目标产物2-氯甲基-3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶,5步总收率为35.6%。对中间体2,3-二甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶-N-氧化物的合成条件进行了优化选择,其较佳的合成条件:甲基异丁基甲酮作为溶剂,四丁基溴化铵为相转移催化剂,n(三氟乙醇)∶n(K2CO3)∶n(2,3-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物)=4.5∶1.2∶1,反应时间12 h,反应温度95℃,所得中间体收率91.9%,所得中间体结构经1HNMR表征,确定为2,3-二甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶-N-氧化物。 相似文献
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以对氟苯甲醛为原料,3-丙基-4-甲基-5-羟乙基噻唑溴盐为催化剂,FeCl3/CuSO4/NaNO3为氧化剂,一锅法合成4,4’-二氟苯偶酰。考察了不同助催化剂及用量、催化剂用量、反应温度对反应收率的影响,得到较优工艺条件:三乙胺为辅助催化剂,m(对氟苯甲醛)∶m(催化剂)∶m(三乙胺)=100∶6∶14,反应温度90℃,总收率73.3%,产品结构经1 H NMR,IR确认。 相似文献
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为提高天然喜树碱的活性并降低其毒性,在它的7位引进了含氟的亲脂基团。以对氟苯甲醛、20(S)-喜树碱等为原料,经Fenton自由基取代反应,合成了7-对氟苯甲酰基-20(S)-喜树碱,产率38.5%,合成的新化合物结构经MS、1HNMR和IR确证,并对FeSO4.7H2O?过氧化氢?对氟苯甲醛?浓硫酸的投料量等反应条件进行了初步优化。目标产物经北京大学药学院天然药物及仿生药物国家重点实验室用磺酰罗丹明B(SRB)法在体外对人癌细胞增殖的抑制作用进行了测定,结果表明,在20μmol/L时,该化合物对人白血病(HL-60)、人胃癌(BGC-823)、人肝癌(Bel-7402)3种人癌细胞增殖都有抑制作用。 相似文献
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电合成对氟苯甲醛产品分析方法的比较 总被引:2,自引:0,他引:2
制定了盐酸羟胺法测定电合成芳醛的条件,并用该方法测定了电合成对氟苯甲苯样品,方法的回收率为99.97%~100.4%,相对标准念头为0.084%~0.42%,测定结果和气相色谱分析结果基本一致。因芳醛和亚硫酸氢钠反应不完全,使亚硫酸氢钠法测定结果偏低,证明了亚硫酸氢钠法不适用于芳醛的测定。 相似文献
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以三羟甲基丙烷和碳酸二乙酯为原料,经环化、硝化两步反应合成出了3-硝酸酯甲基-3-乙基氧杂环丁烷(NIMEO),硝化反应的收率为75.1%,产品质量分数为98.8%.通过红外光谱、核磁共振氢谱及元素分析对产品的结构进行了表征,表明为目标化合物.考察了反应条件对产品收率的影响,确定了最佳的硝化条件:硝酸/醋酐为硝化剂,硝... 相似文献