近红外光谱快速分析法在坤宝丸检测中的应用

目的:采用近红外光谱法对坤宝丸药粉中芍药苷含量进行快速测定。方法:以HPLC分析值作为参照,采用近红外漫反射光谱技术采集坤宝丸药粉的近红外光谱,结合偏最小二乘法建立芍药苷含量的快速测定方法,并对未知样品进行含量预测。结果:建立芍药苷校正模型R,RMSEC(%)、RMSEP(%)分别为0.96,2.708,0.44。对预测集样品预测平均相对偏差为4.2%。结论:该方法简便、快速、无损,可用于坤宝丸的快速定量分析。     

AOTF-近红外光谱技术快速分析烟草主要化学成分

应用AOTF-近红外光谱仪测定了443个不同地区、不同等级烟草样品的近红外光谱，用Unserambler定量分析软件将光谱与对应的化学成分值相关联，建立了烟草中总糖、还原糖、总烟碱和钾的回归模型。总糖、还原糖、总烟碱和钾含量近红外光谱分析模型的决定系数R^2分别为0．9840、0．9866、0．9884和0．9201。用这些模型对未知样品进行了预测，总糖、还原糖、总烟碱和钾模型预测的平均相对标准偏差分别为2．68％、2．88％、4．18％和8．38％。     

近红外光谱法快速测定葛根中的五种成分

本文应用近红外光谱技术建立了快速检测葛根中有效成分的方法。研究了优化分析葛根总异黄酮、葛根素、大豆苷、淀粉和粗蛋白含量数学模型的各种条件,结果表明:建模样品集的化学值(又称真值)与近红外预测值的相关系数分别为:葛根总异黄酮R= 0.9752,葛根素R=0.9839,大豆苷R=0.9659,淀粉R=0.9628,粗蛋白R=0.9829;检验样品集的化学值与近红外预测值的相关系数分别为:0.9818,0.9752,0.9772,O.9737和0.9798。说明所建模型具有实际应用价值。     

应用近红外光谱技术预测面粉中偶氮甲酰胺含量

偶氮甲酰胺作为增筋剂被广泛使用于面粉中,但一些研究表明该物质有一定的毒性,不适合添加到面粉中。本研究根据面粉中偶氮甲酰胺含量的不同,采用径向基函数(RBF)神经网络结合近红外光谱(NIRS)技术建立不同的定量分析模型。研究通过逐步稀释法制备了101个不同ADC含量的面粉样品,并用近红外光谱仪采集这些样本的光谱,得到范围为850-1050nm的光谱数据。在光谱数据处理的过程中,相关系数法被用来提取特征波段,马氏距离法被用来识别异常光谱。当对所有浓度的偶氮甲酰胺样品建立模型时,模型的预测结果:相关系数(R)、预测均方根误差(RMSEP)和相对分析误差(RPD)分别达到0.97828、18.2887和4.7621,这表明模型在整体上具有很好的拟合度和预测能力,但是通过分析预测结果发现模型对低浓度样本的预测较差。针对此问题,利用低浓度样品进行二次建模,模型对低浓度样本预测结果:R、RMSEP和RPD可达到0.99492、2.0286和9.4631,结果表明模型对低浓度样本的预测精度有了显著的提高。     

人工神经网络-近红外光谱法测定桉树中综纤维素的含量

采用近红外光谱技术结合广义回归神经网络(GRNN)建立测定桉树中综纤维素的定量分析模型。以72个桉树样品作为实验材料,对光谱数据进行平滑、求导、压缩以及归一化,用桉树的近红外光谱数据建立广义回归神经网络模型.预测模型的预测均方根误差为0.0198。结果表明,该方法测量比较准确,可以用于桉树中综纤维素含量的预测。     

变量优选在纺织品棉含量近红外分析中的应用

为实现用较少的变量建立适当的模型,以准确预测未知棉涤样品的棉含量,用NIRFlex N-500近红外光谱仪采集297个棉涤样品的光谱,用蒙特卡罗无信息变量消除法(MC-UVE)对变量进行筛选,偏最小二乘法(PLS)建立棉含量的定标模型,根据各个模型所用的样品数、交叉验证均方根误差(RMSECV)、预测集均方根误差(RMSEP)和预测相关系数(r)评价定标模型的精度和稳定性。结果表明:通过上述数据预处理方法进行变量筛选后,用PLS建立的校正模型不仅使数据的运算量大幅度降低,还能很好地预测未知样品的棉含量,使得基于近红外光谱的棉涤样品中棉含量的定量分析方法进一步简化。     

LC-MS/MS法测定黄芩药材及小柴胡汤成药中六种黄芩黄酮类成分的含量

黄芩为唇形科植物黄芩(Scutellaria baicalensis Georgi)的干燥根,是中医小柴胡汤的组成中药之一.主要含黄芩苷(Baicalin,BCN)、黄芩素(Baicalein,BCL)、汉黄芩苷(Wogonoside,WGS)、汉黄芩素(Wogonin,WON)、千层纸素甲7-O-葡萄糖醛酸苷(Oroxylin A 7-O-β-D-glucopyranosiduronide,OXN)及千层纸素甲(Oroxylin A,OXL)等多种黄酮类成分.研究显示这些黄芩成分具有抗炎、抗过敏、抗氧化、抗病毒、抗癌、护肝利胆、降血脂,降血压、防止血栓形成及动脉粥样硬化等多种药理活性.此前应用分光光度法、薄层色谱法、毛细管电泳法、高效液相-电化学检测或荧光检测法等进行药材或复方中黄芩黄酮类成分的含量测定.然而这些分析方法的检测灵敏度较低,尚难以满足生物样品中这些中药成分分析的要求.最近,钟大放等[1,2]报道了大鼠血浆中WON及其代谢产物的LC-MS/MS定量分析方法.     

近红外技术快速测定裂解焦油芳烃含量

针对常用的气相色谱(GC)分析法进行焦油芳烃检测分析周期较长的问题,本文用傅里叶变换型近红外光谱仪及相关软件对石脑油蒸汽裂解焦油芳烃的含量进行了测定和实验研究。考虑焦油样品颜色差异大、芳烃含量变化大,实验通过对样品管改进、异常值判断、建模波段及光谱预处理方法优选等优化了碳六、碳七、碳八、碳九、碳十及总芳烃含量6组预测模型性能,建立了石脑油蒸汽裂解焦油样品中芳烃含量的快速分析方法,使得单个样品的分析时间缩短到2min以内。优化后6组模型的相关系数(R)分别为0.995 20,0.993 08,0.946 33,0.978 99,0.948 46,0.998 63,交叉验证均方差(RMSECV)分别为1.07,0.806,2.17,0.979,0.665,1.15。未知样6组芳烃含量的近红外光谱及气相色谱(GC)分析数据吻合良好,t-检验绝对值均小于其临界t值(t0.05(17)=2.11)。另外,近红外分析数据相对标准偏差(RSD)均小于2%,显示提出的方法具有较好的重复性。     

液相色谱-电喷雾离子阱质谱法分析大鼠尿样中的黄芩苷及其异构体

采用液相色谱 -电喷雾离子阱串联质谱 ( LC/ MSn)技术分析了大鼠分别灌胃和静脉注射给予黄芩苷后尿样中原形药及其异构体的化学结构以及其排泄情况。根据代谢物的多级质谱和紫外吸收光谱数据推测 ,两种给药途径均检测到原形药黄芩苷及其异构体黄芩素 6-O-葡萄糖苷酸。收集大鼠灌胃 ( 1 0 0 mg/ kg)和静脉注射 ( 1 5 mg/ kg)给予黄芩苷后 0～ 48h尿样 ,以槲皮素作为内标 ,经乙酸乙酯提取后 ,以甲醇 -水 -甲酸 ( V(甲醇 )∶ V(水 )∶ V(甲酸 ) =60∶ 40∶ 1 )混合液为流动相 ,用 Diamonsil C18柱进行分离 ,采用电喷雾离子阱质谱 ,以选择反应监测 ( SRM)方式检测尿中黄芩素的两种葡萄糖醛酸结合物。黄芩素 6-O-葡萄糖苷酸的形成 ,说明黄芩苷在胃肠道可水解成苷元形式重新与葡萄糖醛酸结合 ,然后被排出体外。大鼠灌胃给予黄芩苷后 ,黄芩苷和黄芩素 6-O-葡萄糖苷酸的尿样累积排泄量分别为 1 .49%和 0 .77% ;大鼠静脉注射给予黄芩苷后黄芩苷和黄芩素 6-O-葡萄糖苷酸的尿样累积排泄量分别为 3 0 .80 %和 0 .2 8% ;以药物原形和尿药浓度评价黄芩苷在大鼠体内的绝对生物利用度为 4.84%。     

血糖浓度的短波近红外定量分析

采用间隔偏最小二乘法(IPLS)和移动窗口偏最小二乘方法(MWPLS),在640～1 100nm范围内建立血糖短波近红外的优化模型。使用马氏距离对人血清样品中的奇异样品进行筛选,将检测光谱分别等分为2～15份进行IPLS分析,对比建立预测模型。设窗宽为151nm,成分数范围(1～20),全谱进行MWPLS,对预测模型进行优化。结果显示,依据马氏距离采用最小半球体积法能有效筛选所采集光谱中的奇异光谱,IPLS可以有效地找到葡萄糖分子官能团对应的近红外特征谱段,MWPLS能够找到适合建模的精确起止波长点,通过偏最小二乘法建立血糖浓度的预测模型,相关系数R=0.982 2,预测均方差RMSEP=0.163 5 mmol/L,偏差Bias=-0.087 3mmol/L。     

近红外光谱分析烟叶中的多酚类物质

多酚类物质是烟叶香气产生的重要前体物质。采用近红外光谱结合偏最小二乘算法建立了烟叶中总多酚含量的回归模型。采用建立的模型对检验集进行预测,预测集决定系数R2为0.8671,模型误差SEP为1.4287。结果表明近红外光谱分析技术可以成功应用于烟叶中总多酚含量的检测。此外,为消除烟叶近红外光谱中无效波长变量,采用无消息变量消除算法对所建近红外模型进行优化。结果表明采用该算法后,剩余变量数得到减少,模型维数显著降低,预测性能有所提高。     

近红外光谱法快速检测丹参药材中水分含量

目的:应用近红外光谱技术建立快速测定丹参药材中水分含量的方法。方法:利用烘干法测定样品中水分的含量,运用偏最小二乘法(PLS)建立其含量与NIR光谱之间的多元校正模型,对未知样品进行含量预测。结果 :建立的水分校正模型决定系数(R2)、交互验证均方根偏差(RMSEC)、预测均方根偏差(RMSEP)分别为0.98823、0.0213、0.0287。结论 :此方法具有快速简便、准确无损的特点,可以应用于丹参中水分含量的快速检测。     

清热解毒胶囊质量研究

目的:完善提高清热解毒胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法对处方中金银花、栀子、连翘、麦冬、龙胆、黄芩进行定性鉴别;同时测定处方中绿原酸和黄芩苷含量。采用CAPCELL PAK C18(5μm,4.6mm×250mm)为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1mL·min~(-1),检测波长326nm,柱温30℃。结果:薄层色谱鉴别专属性强,重复性好。样品中的绿原酸和黄芩苷峰按照拟定的试验方法测定分离度良好,分别在0.0479μg~0.957μg(r=0.9999)、0.153μg~3.064μg(r=0.9999)范围内与峰面积呈现良好的线性关系;加样回收率分别为92.7%(RSD=1.9)和98.9%(RSD=2.0)。经HPLC测定,10批样品中2个成分的含量分别为绿原酸3.74~4.51mg·g~(-1),黄芩苷18.94~21.76mg·g~(-1)。结论:该法简便、专属、准确,可用于清热解毒胶囊的质量控制。     

基于SVM近红外光谱在烤烟烟叶产地判别中的应用研究

为研究近红外光谱分析技术结合支持向量机(SVM)模式识别原理在鉴别烟叶产地中的可行性,选择云南省曲靖市所辖6个不同区县的180个烟叶样品为研究对象。对其近红外光谱进行一阶求导后,通过matlab分析软件建立预测各烟叶产地的近红外模型,并应用该模型对78个烟叶样品进行实际产地预测。实验结果表明:上述方法建立的预测模型训练样本的正确识别率100.00%,测试样本正确识别率为91.03%。结果显示,运用基于SVM的近红外光谱技术可以实现烤烟烟叶产地的快速准确判定。     

HPLC法测定山黄胶囊中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的:建立山黄胶囊中盐酸小檗碱、黄芩苷含量测定的方法。方法:采用HPLC法,测定盐酸小檗碱含量的色谱柱为Phenomenex Gemini C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(50:50),每100 m L加0.1 g十二烷基磺酸钠,流速为1.0 m L/min,检测波长为265 nm;测定黄芩苷含量的色谱柱为Phenomenex Luna C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(70:30:0.2),检测波长280 nm,流速0.6 m L/min。结果:盐酸小檗碱在5.08~50.80 g/m L范围内线性关系良好,R2=0.999 8,平均回收率为98.08%,RSD为1.09%。黄芩苷在15.03~150.30 g/m L范围内线性关系良好,R2=0.999 9,平均回收率为98.13%,RSD为1.28%。结论:该方法专属性强、准确性高、重复性好,可应用于山黄胶囊的质量控制。     

近红外定量分析自然风干花生油酸和亚油酸及棕榈酸含量的探索

近年来,近红外光谱分析技术在农作物育种中得到广泛应用。利用近红外定量分析技术,改进花生含有的主要不饱和脂肪酸组分近红外模型,对进一步开展花生品质育种具有重要意义。利用来源不同、种皮颜色不同、粒型不同的材料,建立起自然风干花生种子油酸、亚油酸和棕榈酸含量的近红外定量分析模型。经探索,花生种子的最佳光谱预处理方法均为"一阶导数+矢量归一化法",油酸含量谱区范围为8 717.1~5 446.3cm~(-1)(厘米波数),维数为9,模型的决定系数(R~2)为89.16,均方差(RMSECV)为2.62;花生种子亚油酸含量谱区范围为9 666~5785.7cm~(-1),维数为9,模型R~2为90.85,RMSECV为2.00;花生种子棕榈酸含量谱区范围为8 717.1~5 446.3cm~(-1),维数为8,模型R~2为79.21,RMSECV为0.525。该模型的构建在花生品质育种有很大作用。     

短波近红外漫反射光谱法对氨苄西林粉末药品的非破坏定量分析

本文采用短波近红外漫反射光谱法对氨苄西林粉末药品中主要成分氨苄西林进行快速、无损非破坏快速定量分析.采用偏最小二乘法(PLS)建立近红外光谱信息与待测组分含量间的最佳数学校正模型.讨论了光谱的预处理方法和主成分数对PLS定量预测能力的影响,并对预测集样品含量进行预测,得到了较为满意的结果.     

近红外光谱分析技术测定溶剂油芳烃含量

选取较长的一段时间内溶剂油生产装置中的样品100个，收集光谱，采用一阶微分和多元散射校正方法对光谱进行预处理，建立溶剂油芳烃含量的近红外光谱分析模型，并应用该模型对多种类型原油的溶剂油产品芳烃含量进行分析预测，将其结果与实验室色谱仪分析结果进行比较。实验的结果证明，用近红外光谱分析模型对未知样品进行预测的结果完全能够满足生产工艺中对精确度和重现性的要求，并能够满足工艺上对质量指标进行快速分析的要求。     

近红外光谱技术检测牛奶中脂肪及蛋白质含量校正模型的建立

为实现牛奶成分的快速检测,研究了近红外光谱法在牛奶主要成分分析中的应用,重点对比了不同近红外区域的检测结果。研究中利用偏最小二乘法(PLS)建立校正模型,探讨了不同光谱区域和数据预处理对模型准确性的影响。模型结果表明在长波段(1700nm~2500nm)检测牛奶中脂肪及蛋白质含量的准确性最高。     

多元散射校正对近红外光谱分析定标模型的影响

采用近红外漫反射光谱分析技术,用傅里叶变换型光谱仪对50个烟叶样品采集吸收光谱,采用常用的多元散射校正(MSC)对光谱预处理,通过主成分分析、相关谱等方法比较分析了预处理对光谱分析的影响,用偏最小二乘(PLS)回归法建立近红外光谱与总糖含量的定标模型,用Leave-One-Out的交叉检验(Cross-Validation)检验定标模型,结果PLS因子数由MSC校正前的5降为校正后的3,RMSECV值仅由0.884 1%降为0.85%。实验证明:对光谱进行MSC预处理能有效减少模型的最佳因子数,简化数学模型,使模型更稳定,更便于传递,但并不能显著减小最优定标模型的预测标准差,即不能显著提高模型的预测能力。