从废催化剂中综合提取钒和钼

用X射线衍射分析了石油精炼废催化剂的性质,用脱油-自然氧化-水热浸出钒和钼-苛性钠水热浸出氧化铝的工艺研究了浸出剂、温度、时间、粒度对浸出率的影响。试验表明:碳酸钠明显优于氢氧化钠。碳酸钠溶液浸出废催化剂中钒和钼时,浸出率与温度、时间、粒度均成正相关关系,其中以温度对浸出率的影响最大。碳酸钠浓度对钒的浸出率影响明显,而对钼的浸出率几乎没有影响。取碳酸钠浓度125 g.L-1,亚硝酸钠浓度62.5 g.L-1,废催化剂粒度0.12 mm,温度150℃,水热浸出1 h,钒、q钼的一次浸出率均达到90%以上。     

用FeSO_4-H_2SO_4溶液从废钒催化剂中浸出钒钾试验研究

研究了废钒催化剂中的钒、钾在硫酸亚铁酸溶液中的溶解行为,考察了搅拌时间、水浴温度、搅拌速度、液固体积质量比、Fe~(2+)浓度及废钒催化剂粒度对钒、钾浸出的影响。结果表明:在搅拌时间5 min、水浴温度20～30℃、搅拌速度200 r/min、液固体积质量比6∶1、FeSO_4·7H_2O质量浓度0.028 g/mL、废钒催化剂中粒度≤200目的颗粒占比为91%条件下,钒、钾浸出率分别为88%和70%,浸出效果较好。     

低品位钒矿直接酸浸提钒工艺研究

针对提钒工艺现状存在问题,根据物理选矿结果,确定了抛尾富集物酸法直接浸出钒的工艺方法。通过浸出试验,对酸浸提钒阶段各影响因素进行优化。确定了适宜的磨矿粒度、酸度、浸出温度、液固比和浸出时间等工艺条件,钒的浸出率可达到90%以上。     

含钒硅质岩焙烧-酸浸提钒工艺原矿磨矿因素对钒浸出率影响试验研究

文章首次提出原矿磨矿因素是含钒硅质岩焙烧-酸浸提钒工艺影响钒浸出率的主要因素之一,采用单因素条件试验方法对此进行了实验研究论证。结果表明,采用不同磨矿方式,钒浸出率有较大差别;不论采用何种磨矿方式,细磨后的矿粉筛分,-0．074mm矿粉具有较好的钒浸出率指标。     

废FCC催化剂提钒及制备无危害地聚合物工艺研究

采用草酸作为浸出剂提取废FCC催化剂中的钒,主要考察了浸出条件对钒、硅和铝浸出率的影响,在浸出时间240 min,浸出温度95℃,草酸浓度2 mol/L条件下,钒浸出率大于70%。将浸出后的废FCC催化剂渣和钢渣混合作为原料制备地聚合物,并测试其钒毒性浸出浓度。结果表明,将废FCC催化剂渣制备为地聚合物后,钒毒性浸出浓度升高,且固定率下降。通过XPS对废FCC催化剂中钒的存在形式和反应过程的变化进行分析,在制备地聚合物过程中废FCC催化剂中的V₂O₅转变为NaVO₃,使地聚合物中的钒主要以VO₃^-阴离子形式存在。因此,废FCC催化剂中的钒只能通过物理封装被地聚合物固定,且固定率与地聚合物的抗压强度呈正相关。在浸出过程中应同时控制减少硅、铝的浸出,使制备的地聚合物产品具有较好的机械性能,从而提高地聚合物对钒的物理封装效果,使毒性浸出达标。     

富锗闪锌矿的氧压酸浸研究

对云南某地产的富锗闪锌矿进行了氧压酸浸的小型试验研究, 通过试验研究了浸出温度、浸出时间、氧分压、精矿粒度、酸锌摩尔比和搅拌速度对锗浸出率的影响.正交试验结果表明, 浸出温度和氧分压是影响锗浸出率的主要因素; 单因素条件试验表明, 在浸出时间, 120 min; 氧分压, 1.2 MPa; 浸出温度, 150 ℃; 酸锌摩尔比, 1.5; 搅拌速度, 700 r·min-1; 精矿粒度, 0.045 mm的条件下, 锌和锗的浸出率能达到99%和90%以上.     

硫化锌精矿的催化氧化酸浸工艺研究

用硫酸和氧气及催化剂对陕西某地的硫化锌精矿进行了浸出试验研究。详细考察了硫酸和催化剂的用量、浸出温度、浸出时间、液固质量比、搅拌速度等因素对浸出率的影响。试验结果表明:在适宜的工艺条件下,锌的浸出率可达到97%以上。硫以单质硫析出,回收率90%以上。     

Na_2CO_3高压浸出SCR脱硝废催化剂中的钨和钒

采用Na_2CO_3高压浸出工艺回收SCR脱硝废催化剂中的钨和钒,考察了焙烧预处理温度、浸出添加剂种类及用量、Na_2CO_3用量、液固比、浸出时间和浸出温度对钨和钒浸出效果的影响,并通过XRD表征对SCR脱硝废催化剂浸出前后的物相结构变化进行了分析。结果表明,SCR脱硝废催化剂无需经过焙烧预处理即可进行浸出,具体优化实验条件为:Na_2CO_3加入量20%、NaOH加入量8%、液固比2∶1、浸出时间2h和浸出温度230℃,在此条件下钨浸出率为75.06%,钒浸出率为89.35%。XRD分析结果显示,SCR脱硝废催化剂中的钛主要以锐钛型TiO_2形式存在,高温焙烧促使TiO_2由锐钛型向金红石型转变,不利于钨和钒的浸出;部分钨可能以固溶体形式存在于TiO_2中,为提高钨浸出率,需强化浸出条件以破坏TiO_2的结构。     

二氧化锰对石煤钒矿酸性浸出的影响

采用湘西地区的石煤钒矿为研究对象,石煤中+3,+4,+5价钒分布分别为75.67%,17.85%和6.48%,硅酸盐含量较高,属高硅石煤矿。在传统直接酸浸工艺的基础上,添加少量氧化剂二氧化锰,考察了二氧化锰的用量、液固比、浸出温度、浸出时间、硫酸体积浓度等因素对钒浸出率的影响。单因素实验和正交试验结果表明:加入少量二氧化锰能协同H+破坏石煤结构,大大提高石煤中钒的浸出率;在二氧化锰用量为2%、液固比为1∶1、浸出时间为13 h、硫酸体积浓度为25%和浸出温度为95℃的条件下,钒浸出率达到97.2%,其中硫酸体积浓度对石煤湿法提钒影响最大。和直接酸浸工艺相比,钒的浸出率提高40%以上;与传统的钠化焙烧工艺相比,钒的浸出率提高40%以上,完全消除了焙烧过程中所产生的烟气污染;本实验采用氧化酸浸提钒技术,不经焙烧过程,不产生烟气污染,节约能源,且能大幅度提高钒的浸出率,实现资源的充分利用,具有较好的应用前景。     

从硫酸工业废催化剂中回收钒硅钾试验研究

研究了用浸出—萃取—沉淀—碱浸—蒸发结晶工艺从硫酸工业废催化剂中回收钒硅钾,分析了皂化P_20_4萃取四价钒的机制,考察了液固体积质量比、H_2SO_4质量浓度对水浸渣浸出效果的影响,以及萃取剂组成、水相初始pH、水相电位对钒萃取率的影响。试验结果表明:在液固体积质量比2.5∶1、H_2SO_4质量浓度120g/L条件下,钒浸出率在95.5%以上;在水相初始pH为1.9、电位-190mV条件下,以皂化的14%P204+7%仲辛醇+79%260#煤油作萃取剂萃取钒时,钒单级萃取率在96%以上;回收的五氧化二钒、液体硅酸钠、硫酸钾产品质量皆符合相应国家标准,钒、硅、钾回收率分别达92.1%、95.6%、94.3%。用皂化的P204萃取钒,萃取容量、萃取剂利用率及钒萃取率都较高,而且钒、铁分离效果较好,主产品五氧化二钒纯度较高。     

锌焙砂中性浸出渣低酸浸出液固分离试验

对某锌精矿焙砂中性浸出渣进行低酸浸出-矿浆絮凝沉降工艺试验,考察浸出时间、液固比、温度对中性浸出渣低酸浸出和低酸浸出矿浆絮凝沉降的影响。为了模拟工业生产,采用中浸底流与废电解液进行了低酸浸出试验研究,最佳低酸浸出工艺参数下:浸出温度85℃、浸出时间4h、1m^3中浸底流废电解液配入量0.84~0.96m^3,在上述最佳工艺条件下,矿浆沉降性能良好。     

碱-酸联合浸出法回收废催化剂中有价金属的工艺研究

为了减少废催化剂中有价金属的浪费,实现资源的有效回收与利用,采用碱-酸联合浸出法对废加氢催化剂中的有价金属进行回收。考察了浸出时间、浸出温度、碳酸钠浓度和液固比等对有价金属溶出行为的影响规律。结果表明,最佳浸出条件为反应时间2 h、浸出温度80℃、碳酸钠浓度150 g/L、固液比1:8时,钼的浸出率94.57%,钒的浸出率为93.21%;浸出时间60 min,硫酸浓度3 mol/L,温度70℃,固液比1:8时,镍的浸出率为94.16%,铝的浸出率为23.43%。废加氢催化剂经过碱-酸联合浸出工艺,有价金属钼、钒、铝和镍的总浸出率分别达到96.45%,95.37%,23.43%和94.16%。     

富锗硫化锌精矿的氧压酸浸研究

对云南某地富锗硫化锌精矿进行了氧压酸浸回收锗的试验研究。通过正交试验,研究了浸出温度、浸出时间、氧分压、精矿粒度、酸锌摩尔比和搅拌速度对锗浸出率的影响。结果表明,浸出温度和氧分压是影响锗浸出率的主要因素,在试验选定的条件下,锌和锗的浸出率能达到99%和90%以上。     

高铁闪锌矿氧化酸浸试验研究

文章针对高铁闪锌矿(含铁大于20%)氧化酸浸试验工艺,重点研究粒度、矿酸比、浸出时间、温度等条件对锌浸出率的影响.试验结果表明,在100 ℃、4个大气压条件下浸出3 h,锌的浸出率达到93%,铟也能被直接浸出.     

高铁含锌烟尘浸出工艺研究

对锌烟尘硫酸浸出提取锌工艺条件进行了研究,分别采用正交试验与单因素试验考察浸出酸浓度、液固比、浸出时间、浸出温度对锌烟尘中锌、铁的浸出率的影响。结果表明:较优浸出工艺条件为硫酸浓度150 g/L、液固比7∶1、浸出时间3 h、浸出温度90℃,在较优浸出条件下,锌浸出率可达95%以上。     

废SCR脱硝催化剂钒、钛、钨选择性分离研究

分别采用NaOH、HCl浸出废SCR催化剂,碳酸钠焙烧-水浸废SCR催化剂选择性分离钛。试验表明:碳酸钠焙烧-水浸废催化剂可实现钛与钒、钨高效分离。较优工艺条件:焙烧温度850℃,焙烧时间3 h,碳酸钠与废催化剂质量比为1.3,浸出温度95℃,浸出时间1 h,搅拌速度500 r/min。V、As、W的浸出率分别为52.26%,98.24%和99.9%。采用硫酸浸出废SCR催化剂钠化焙烧渣实现高效提取钛。工艺条件:上述较优条件焙烧渣,40%硫酸,液固比4∶1,浸出温度90℃,浸出时间3 h,搅拌速度500 r/min。钛的浸出率为93.4%。采用自生晶种水解法制备偏钛酸,钛水解率为94.05%,偏钛酸纯度为94.07%。     

钒钛磁铁矿精矿钾盐焙烧及酸浸提钒研究

以某钒钛磁铁矿精矿为原料,通过焙烧添加剂的选型试验确定了K_2SO_4为最优添加剂,焙烧与浸出过程中最佳工艺条件为:K_2SO_4添加剂用量4%、焙烧温度900℃、焙烧时间1h、浸出温度95℃、浸出时间1.5h、硫酸体积浓度15%、液固比3(mL/g),该条件下钒浸出率为75.54%,较相同条件下空白焙烧钒浸出率提高了约30个百分点。XRD和SEM分析表明,K_2SO_4对含钒矿物结构破坏明显,同时促进可溶的钒酸钾生成,大幅提高钒的浸出率。     

从钯—氢氧化钠废催化剂中提取金属钯的研究

对氢氧化钠载体含钯废催化剂的提取进行了研究,并提出了处理这一类废催化剂的原则流程、具体的工艺路线和关键的设备,同时也指出了影响浸出率的主要因素和解决的方法。     

由含锌烟尘制备高纯硫酸锌溶液的工艺研究

对锌烟尘硫酸浸出提取锌工艺条件进行了研究,分别采用正交试验与单因素试验考察浸出酸浓度、液固比、浸出时间、浸出温度对锌烟尘中锌、铁的浸出率的影响;采用针铁矿-氧化水解联合法深度除铁、过硫酸铵氧化除锰、锌粉置换除杂对浸出液净化.结果表明,较优浸出工艺条件为:硫酸浓度为1.Omol,L、液固比为7:1、浸出时间为2.5 h、浸出温度为60℃,在较优浸出条件下,锌浸出率可达97%以上;浸出液经过净化后得到高纯度的硫酸锌溶液.表明该工艺从锌烟尘中提取锌具有较好的效果.     

从废钒催化剂酸浸液中萃取钒

研究了用TOA作萃取剂从废钒催化剂酸浸液中萃取钒,考察了各影响因素对钒萃取率的影响,确定了最佳萃取参数。试验结果表明:用10%TOA+4%癸醇+86%磺化煤油作萃取剂,在水相pH=2.5、有机相与水相体积比(Vo∶Va)=1∶3、萃取时间2.5min、静置时间5min条件下,钒的单级萃取率高达95.2%;用0.6mol/L Na2CO3溶液进行2级反萃取,钒的反萃取率在99%以上;反萃取液可直接沉淀钒,产品V2O5质量达到GB3283—1987冶金99级标准。萃余液可集中处理。该工艺简单,综合效益显著。