由工业V2O5制取VO2薄膜

以工业V2O5为原料，采用N2热分解法在普通和石英玻璃衬底上制备VO2薄膜，在自制的电阻－温度测量装置上测量VO2薄膜的电阻随温度的变化，结果表明：VO2薄膜具有明显电阻突变特性，其相变达到了1．5－2．0个数量级，相变温度约为35℃VO2薄膜的主要成分是二氧化钒，同时含有少量其它的钒化合物。     

微波等离子体增强法合成氮杂二氧化钒

选用V2O5为前驱物,通过在玻璃片上镀膜,利用高纯氢和高纯氮作为气源,采用微波等离子体增强法,在低温条件下合成了氮杂二氧化钒(VO2-xNy)样品.通过XRD表征了样品的成分,结果表明:合成的样品为氮杂二氧化钒,样品的结晶度较低,颗粒尺寸较小;相变温度测试结果表明:通过氮掺杂可以有效降低二氧化钒薄膜的相变温度,目前最低可以降低至42 ℃.     

掺杂VO2的特性、制备方法及应用

VO2在68℃时发生从低温的单斜相向高温四方相转变，同时伴随着光、电、磁性能的突变。通过掺入其它杂质元素，能有效改变其相变温度和光、电性能，这些优异特性使其具有更好的应用前案。本文综述了掺杂的原理，掺杂对VO2相变影响、常用的掺杂方法及目前的应用情况，这对其进一步的研发应用具有重要的意义。     

云母衬底掺钼二氧化钒薄膜热致相变性能研究

采用溶胶凝胶法在云母衬底上制备出掺杂Mo的VO2薄膜,并采用XRD、AFM、XPS、FTIR等检测手段,对掺杂薄膜的物相组成、微观形貌、相变温度进行分析.结果表明:在云母片表面制备出的掺杂的VO2薄膜呈(011)晶面取向生长,并且每增加1%的Mo掺杂量,其相变温度下降7.82℃,掺杂后降低了样品的滞回温宽,而且薄膜相变前后红外透过率的变化量仍保持较高.     

草酸氧钒热分解制备纳米VO2及粉体表征

研究了一种在350 ℃分解草酸氧钒前驱体(VOC2O4·H2O,草酸还原工业V2O5粉的产物)来制备纳米VO2粉末的方法.采用TG-DSC、XRD、TEM及电阻-温度仪等测试手段对所得粉末进行了测试分析,实验结果表明:所得VO2粉末呈结晶态,组分单一,粒径为80～120 nm,相变温度为68.5 ℃,电阻突变量约3个数量级.     

无机溶胶凝胶法制备掺钨二氧化钒薄膜研究

采用钒-钨混合溶胶及浸渍提拉法在玻璃基片上涂五氧化二钒膜,再通过氢还原法制备掺钨二氧化钒薄膜.采用XRD及XPS等测试方法对薄膜的相组成进行分析.研究了获得稳定的钨和钒混合溶胶及氢还原制备掺钨二氧化钒薄膜的条件.实验证明采用无机溶胶凝胶法制备掺钨二氧化钒薄膜可将二氧化钒薄膜的相变温度点降低到室温范围.在相变温度点附近,掺钨VO2薄膜的电阻率、近红外光透过率将发生较显著变化,可见光透过率随钨掺杂含量升高而降低.     

VO2粉末的制备及其相变性能研究

介绍了一种新颖的、简单易行的二氧化钒粉末制备方法,以VOS04为原料,水解后获得VO(OH)2沉淀,将沉淀清洗、干燥后,对其进行真空热处理,即获得VO2粉末。该方法工艺控制简单,稳定性好,容易掌握。通过对试样的XRD、XPS分析表明,试样为较纯的VO2粉末。试样的相变电、光开关性能测试表明,相变前后试样的电阻值变化了近两个数量级,中红外光学透过率变化了15％。     

钙盐沉钒的热力学研究

根据同时平衡原理以及质量守恒定律,绘制了在不同的游离总钙浓度下Ca-V(Ⅴ)-H2O体系25℃时的热力学平衡图,并进行了热力学分析。结果表明,随着溶液pH值的增大,体系中依次出现V2O5、Ca(VO3)2、Ca2V2O7、Ca3(VO4)2、Ca3(VO4)2+Ca(OH)2、Ca(OH)2六个沉淀稳定区。当沉钒反应平衡后液游离总钙浓度为0.01mol/L时,在pH=5.1~9.8范围内,钒以Ca(VO3)2形式沉淀,钒浓度最低可降至2.2×10-3 mol/L;在pH=9.8~10.3范围内,钒以Ca2V2O7形式沉淀,钒浓度最低可降至1.2×10-2 mol/L;在pH=10.3~12.6范围内,钒以Ca3(VO4)2形式沉淀,钒浓度最低可降至2.4×10-4 mol/L,沉钒效果最佳。当游离总钙浓度为0.01~1.0mol/L时,理论最佳沉钒pH值基本维持在11.0~12.6。     

过氧化氢分光光度法测定湿法提钒工艺中钒

为了提高湿法提钒工艺过程控制效率,采用以过氧钒离子(VO(O₂)⁺)显色特性为基础的过氧化氢分光光度法测定钒含量,实现了样品中钒含量的现场快速测定。首先通过在试样溶液中加入适量氢氧化钠溶液,调整溶液pH值至9～10,然后加入过氧化氢将低价态钒全部氧化至钒(V),再加入硫酸调整溶液至酸性,钒(V)与过氧化氢在室温下形成稳定的红棕色过氧钒离子(VO(O₂)⁺),于450 nm处测定吸光度。钒质量浓度在2.0~400 mg/L内与吸光度值符合比尔定律。采用实验方法测定3种湿法冶金提钒液体试样(包括钒浸取溶液、钒盐沉淀后溶液以及废水等)中钒,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)分别为0.38%、3.5%和7.6%;与高锰酸钾氧化-硫酸亚铁铵滴定法结果相一致。     

基于铝热还原制备FeV50渣中钒的赋存状态

通过渣金V-O平衡及VO-Al平衡理论研究,分析了铝热还原FeV50合金制备过程不同冶炼阶段对渣中钒赋存状态的影响,计算得到钒在渣中的热力学还原极限。通过不同物相分析手段,得到铝热还原FeV50合金制备过程实际渣中钒的稳定结构。研究结果表明:渣金共存时渣中钒的稳态为VO;出渣后VO与V_2O_3的稳定性与冶炼氧分压有关,其平衡氧分压为0.41 Pa,常压条件下,VO会进一步氧化。渣中钒含量随合金铝含量的增加而降低,当合金铝质量分数分别为8.0%和20.0%时,对应渣中理论钒质量分数分别为0.16%和0.10%。实际冶炼过程中,冷态刚玉渣中的钒除了已还原FeV_x初级合金之外,主要以类质同象的形式与镁、铝、铁等元素固溶形成Mg(Al,V)_2O_4和(Mn,Fe)V_2O_4复合尖晶石结构。     

惰性气氛下热分解法制备M相二氧化钒超细颗粒

M相二氧化钒(VO₂)是一种主要的热致相变材料,相变温度为68℃。由于相变前后会发生明显的物理化学性质的变化,M相VO₂可以广泛应用在相变节能和传感等领域。采用草酸氧钒作为前驱体,在惰性气氛中直接热分解制备M相VO₂超细颗粒。探究了主要反应条件：热解温度、热解时间和气体流速对产物物相纯度的影响。在最优的制备条件(热解温度450℃,热解时间30 min,氩气流速2.0 L/min)下,制备了较纯的M相VO₂超细颗粒。采用扫描电镜、差示热分析仪表征了产物的形貌和相变性能。制备的M相VO₂颗粒主要为类长方体形的微米级颗粒,在其表面附着大量不规则形貌的纳米级细小颗粒,微米级颗粒平均尺寸为5.76μm,纳米级颗粒平均尺寸为177.21 nm,相变温度为65℃。该方法简单高效、易于放大制备M相VO₂超细颗粒。     

掺杂纳米TiO_2光触媒的甲醛降解研究

对纳米TiO2掺杂金属盐后的光催化甲醛降解性能进行了试验研究.研究结果表明:适当钒掺杂改性提高了纳米TiO2降解甲醛的能力,经过钒掺杂改性纳米TiO2后其可见光范围的吸收明显增强;0.5? 0.3%V复合掺杂改性具有较好的光催化效果,比单一金属元素掺杂效果好,其甲醛降解率可达85%以上.     

溶胶-冷冻干燥法制备纳米VO2研究

以V2O5粉末为原料，采用熔融-溶胶及冷冻干燥法制备钒氧前驱体，经氢还原处理制备纳米VO2粉末。用X-射线衍射（XRD），扫描电镜（SEM）及傅立叶红外光谱（FTIR）等测试手段对纳米VO2粉末的理化特性进行表征，考察了氢气流量、还原温度及还原时间等因素对纳米VO2粉末制备的影响，结果表明：当还原温度为350℃，氢气流量为0．1L／min，氩气流量为0．33L／min，保温还原3．5h并冷却后，制备的VO2颗粒径在10—30nm。     

工艺参数对VO2薄膜质量的影响研究

以V2O4粉末为原料，采用无机sol-gel法在非晶玻璃上制备了V2O5干凝胶膜。后通过两步热处理工艺法成功制备出了具有良好相变性质的VO2薄膜。并对其相成分、退火时间、温度、膜厚、电学性能等进行了分析，比较了各工艺参数对VO2薄膜性能的影响。     

吸附伏安法测定合金铸铁中痕量钒

钒在不同底液中的极谱特性由Ligán等作了较详细的研究;钒(V)的极谱催化波曾由高小霞、李南强等作了深入的研究莫茂生用单扫示波极谱,研究了钒(V)—Hcup在HAc—NáAe底液中的示波导数极谱行为,所得线性范围为2x10~(-5)～8×10~(-8)M;我们用79—1型伏安分析仪研究钒(V)—Hcup配合物在悬汞电极上吸附富集后的伏安特性,发现在0.4M NH~4Cl pH     

铝掺杂磷酸钒锂的制备及电化学性能研究

针对磷酸钒锂电导率低的问题,以硝酸锂、偏钒酸铵、磷酸二氢铵为原料,甘氨酸为络合剂和燃料,葡萄糖为碳源,硝酸铝为铝源,采用溶液燃烧合成法制备铝掺杂的Li_3V_2(PO_4)_3/C粉末,以改善其电化学性能。将制备得到的铝掺杂的Li_3V_2(PO_4)_3/C粉末作为锂离子电池正极材组装成电池进行了恒电流充放电测试、循环伏安(CV)和交流阻抗(EIS)等电化学性能测试。结果表明:铝掺杂能有效提高磷酸钒锂电导率,不同的铝掺杂比例的磷酸钒锂具有不同的的电子电导率和锂离子扩散速率,从而具有不同的放电比容量、循环性能和倍率性能;当铝掺杂含量为1%时,磷酸钒锂具有最优的电化学性能,在充放电速度为10C循环500次后放电容量为104.6 mAh/g。     

氢还原法制备低相变温度掺钨VO_2薄膜

在钒溶胶中掺入适量聚钨酸溶胶,采用浸渍提拉法在载玻片上涂膜,涂片薄膜在氢气氛围中、在400℃温度下还原3 h,制得掺钨VO2薄膜。金相显微镜观察到薄膜呈VO2的特征绿色;X荧光光谱分析得出薄膜中W、V的含量分别为3.212%和64.97%。电阻-温度曲线测试表明,VO2薄膜的相变温度为40.5℃,热滞回线宽度为ΔT=11℃,电阻突变量ΔS达到4.06个数量级。     

钒对高强度管线用钢相变特性的影响

含钒0.45％的一种新型管线用钢的机械性能除受V(CN)沉淀强化影响外,还强烈地取决于钒对相变特性的影响。添加钒能降低贝茵体开始转变温度,这点类似于钼。同时也应看到,尽管钒能提高铁素体开始转变温度,但还能使铁素体转变结束时残留的高碳奥氏体稳定,这个被稳定的奥氏体随后转变成马氏体—贝茵体 (M—B)组织组成物,此种组成物是造成拉力试验时发生连续屈服特性的主要原因。与铁素体同时出现的相间V(CN)沉淀的量强烈地影响着M—B相的体积分     

钒和铝在含钒页岩草酸浸出液中的赋存状态研究

以某含钒页岩草酸浸出液为对象,研究了钒和铝在含钒页岩草酸浸出液中的赋存状态。首先采用Medusa软件初步确定了钒和铝在草酸体系中的存在形式,然后对钒和铝的负载有机相分别进行红外光谱和质谱研究。结果表明:钒负载有机相萃合物化学式为[(R_4N)_2·VO(C_2O_4)_2],铝负载有机相萃合物的化学式分别为[(R_4N)·Al(C_2O_4)_2]和[(R4N)3·Al(C_2O_4)_3],因此可以确定含钒页岩草酸浸出液中钒主要以VO(C_2O_4)_2~(2-)络合阴离子存在,而铝主要以Al(C_2O_4)_2~-和Al(C_2O_4)_3~(3-)形式同时存在。     

纳米结构二氧化钒的制备技术

二氧化钒因其具有金属—绝缘体转变的相变性质 ,引起了广泛的重视。人们深入地研究了这种材料的相变特性 ,发现该材料在单晶状态 ,通过 68℃的相变点时 ,将发生 4～ 5数量级的电阻率突变 ,同时伴随明显的光学通过率突变 :由低温向高温转变的过程中 ,光学通过率 (尤其是在红外和近红外波段 )将由高通过率变为几乎不透过。这些特性使二氧化钒可以应用在光学和电学开关上 ,例如建筑物室温调节涂层材料、激光防护薄膜、光学数据存储材料等等。目前 ,几乎所有有关二氧化钒的研究对象都是晶态和非晶态的二氧化钒 ,很少有关于纳米结构二氧化钒的报…