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用GB/T23344--2009中直接还原和先萃取再还原两种还原方法处理聚酯纤维纺织品,检测其染料中4-氨基偶氮苯的含量,并对结果进行了分析和探讨。研究结果表明,不同的处理方法对结果的影响很大。建议进一步统一、完善标准。 相似文献
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目前国内用于检测纺织品中4-氨基偶氮苯的标准方法,主要有国家标准GB/T 23344—2009和欧洲标准EN ISO 14362-3:2017等。文章比较了这两种标准方法的主要差异,指出试样预处理方法的选择及还原剂(保险粉溶液)配制等细节处理是两种标准方法存在差异的重要原因。总结了目前国内对纺织品中4-氨基偶氮苯检测技术优化的研究进展,进展主要体现在纤维上分散染料剥离方法的改进、目标物(4-氨基偶氮苯)萃取效果的提高及快速定性方法的研发。最后描述了4-氨基偶氮苯阳性样品在其组成的材质及其外观颜色呈现一定的特征。 相似文献
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纺织品中4-氨基偶氮苯检测的样品前处理方法研究 总被引:3,自引:0,他引:3
在现有纺织品禁用偶氮染料测定标准方法的基础上,通过改变缓冲盐、温度、还原剂的用量等样品前处理条件的试验,找出影响4-氨基偶氮苯分解的因素,初步建立起纺织品中4-氨基偶氮苯的高效液相色谱检测方法。检测结果表明,采用现有的纺织品禁用偶氮染料测定标准无法检出4-氨基偶氮苯,也没得到苯胺与对氨基苯分解产物。采用碱性和低温条件下萃取和还原,4-氨基偶氮苯的回收率能达到80%以上,可用于4-氨基偶氮苯的检测。 相似文献
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出口纺织品中禁用的4-氨基偶氮苯检测方法探讨 总被引:3,自引:0,他引:3
4-氨基偶氮苯是出口纺织品中禁用的芳香胺,针对其检测方法目前国内无统一标准的现况,本文主要从还原萃取方法、检测苯胺和对苯二胺操作条件的选择、检测4-氨基偶氮苯操作条件选择等各方面对4~氨基偶氮苯的检测方法进行了探讨:先用改进后的还原萃取方法检出4-氨基偶氮苯存在的依据:苯胺和对苯二胺,再用非常规的方法(德国BVLB82.2—9)测定其含量。用此两步骤达到了检出和定量的目的。 相似文献
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依据GB/T 23344-2009《纺织品4-氨基偶氮苯的测定》,采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)内标法测定纺织品中4-氨基偶氮苯,通过分析和评定测定过程中影响结果的各主要不确定度分量,给出了该方法测量结果的扩展不确定度. 相似文献
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本文对不同类型面料采用试样直接还原和经萃取后还原两种前处理方法检测4-氨基偶氮苯。结果表明:采用不同前处理方法对检测结果有重要的影响且不同类型的面料影响程度不一。 相似文献
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由4-氨基偶氮苯所引发的热点问题出发,详细介绍了国内外有关禁止生产和使用可能还原裂解出4-氨基偶氮苯的偶氮染料的立法过程、目前相关染料的生产和使用的总体情况与实例、相应的检测方法标准及实施中的技术要点。指出:目前含4-氨基偶氮苯的禁用偶氮染料的替代在技术上没有太大的问题,强化从源头上的供应链管理是解决问题的关键。此外,纺织品上禁用偶氮染料的检测是一种相对量的检测,严格保持检测程序和技术条件的一致性是确保检测结果具有重现性和可比性的必要条件。 相似文献
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对4-氨基偶氮苯的还原条件进行了初步探讨,研究了pH值对4-氨基偶氮苯回收率的影响;对4-氨基偶氮苯的测定方法的线性范围、准确性进行了验证,研究了线性范围、准确度、重复性、检出限。方法的样品加标回收率值在60%~90%之间,3个加标水平6次平行测定的相对标准偏差分别为3.60%、3.10%、5.69%,方法的检出限为0.5mg/kg。 相似文献
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建立了液相色谱.串联质谱外标法检测纺织品中可分解4-氨基偶氮苯的方法,样品在碱性条件下用连二亚硫酸钠还原裂解,经液一液萃取,4000r/min离心处理取上清液用0.45μm针头式过滤器过滤后进行分析测定。使用ZORBAXSB—C182.1mm×30mm、3.5μm液相色谱柱分离,采用串联质谱多反应监测模式进行定性定量分析。试验结果表明,在2.5μg/L~125μg/L范围内,峰面积和浓度线性关系良好,相关系数R2=0.999。3种浓度水平加标回收率N67.4%~78.5%,方法检出限10μg/kg。满足纺织品中可分解4一氨基偶氮苯分析的要求。 相似文献
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为解决纺织品中的4-氨基偶氮苯萃取试时间长,乙醚挥发以及污染环境和结果不准确等问题,以乙腈-无机盐-水双水相系统,建立一种环保高效的4-氨基偶氮苯前处理方法。经由无机盐分相能力差异,分析乙腈与几种常见盐构成双水相系统中各成分之间配比、有机相加入量、水相中氢氧化钠的质量分数对有机相的萃取率和4-氨基偶氮苯回收率的影响,筛选4-氨基偶氮苯萃取的最优系统。结果表明:乙腈/碳酸钾系统为4-氨基偶氮苯萃取的最佳系统;当2%氢氧化钠溶液10 mL,乙腈体积为4 mL,无水碳酸钾质量为4.0 g时,效果最优,线性范围为0 ~20 mg/kg ,相关系数为0.9999,检出限为0.036 mg/kg;4-氨基偶氮苯的回收率在89.71%~101.6%之间,其相对标准偏差为1.40%~3.86%;乙腈萃取率在96.25%~101.00之间,其相对标准偏差为0.63%~1.27%。 相似文献
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研究了德国§64 LFGB B 82.02—9:2006方法,重点对还原条件、提取条件、定量方法、HPLC进样溶剂等进行研究;探寻了不同条件对4种染料还原至4-氨基偶氮苯及4-氨基偶氮苯进一步还原的影响;探讨了使用叔丁基甲醚和新鲜乙醚一次提取的可行性;研究并确认了使用叔丁基甲醚相和乙醚相直接进样进行HPLC分析的方案,提高了检测效率;对建立的方法进行了验证,表明方法的精密度、回收率均达到§64 LFGB B 82.02—9的水平,为制定我国标准方法打下了基础。 相似文献
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4-氨基偶氮苯是一种对人体有害的禁用芳香胺,但用常规方法无法对其进行可靠的检测。为此,采用高效液相色谱-串联质谱联用仪(LC/MS/MS)对其进行定性定量分析,研究结果表明,该方法快速、可靠。 相似文献