聚酯纤维纺织品染料中4－氨基偶氮苯萃取方法分析

用GB／T23344--2009中直接还原和先萃取再还原两种还原方法处理聚酯纤维纺织品,检测其染料中4-氨基偶氮苯的含量,并对结果进行了分析和探讨。研究结果表明,不同的处理方法对结果的影响很大。建议进一步统一、完善标准。     

纺织品中4-氨基偶氮苯检测方法研究

本文针对纺织品中4-氨基偶氮苯的萃取方法进行了研究,比较了两种萃取介质,选择一种效果较好的萃取介质作为研究对象,并用此萃取介质进行了试验。通过分析回收率的方法,分析了萃取效果,并与相应的国家标准规定进行了比较。     

纺织品中4-氨基偶氮苯检测的研究进展

目前国内用于检测纺织品中4-氨基偶氮苯的标准方法,主要有国家标准GB/T 23344—2009和欧洲标准EN ISO 14362-3:2017等。文章比较了这两种标准方法的主要差异,指出试样预处理方法的选择及还原剂(保险粉溶液)配制等细节处理是两种标准方法存在差异的重要原因。总结了目前国内对纺织品中4-氨基偶氮苯检测技术优化的研究进展,进展主要体现在纤维上分散染料剥离方法的改进、目标物(4-氨基偶氮苯)萃取效果的提高及快速定性方法的研发。最后描述了4-氨基偶氮苯阳性样品在其组成的材质及其外观颜色呈现一定的特征。     

纺织品中4-氨基偶氮苯检测方法的试验研究

对4-氨基偶氮苯检测过程中使用的层析吸附剂填装高度、保险粉含量、萃取剂等进行研究,改进原有检测方法,并对比改进效果。结果表明:吸附剂三氧化二铝2 cm+硅藻土4 cm,保险粉含量1 mL时4-氨基偶氮苯检测效果好;方法改进后4-氨基偶氮苯的检测效果优于成盐法,且各物质回收率分别为:4-氨基偶氮苯96.52%,对苯二胺88.17%,苯胺89.69%,均高于成盐法和不成盐法的回收率     

对纺织品中4-氨基偶氮苯测试方法的探讨

本文主要对4-氨基偶氮苯测定方法的讨论,解决了GB/T17592-2006标准中无法一次检测24种禁用偶氮染料的问题,达到了节约检测成本检测时间和提高检测效率的目的.     

超声辅助HPLC法测定纺织品中4-氨基偶氮苯

采用超声辅助高效液相色谱法(HPLC/DAD)测定纺织品中某些偶氮染料分解出的4-氨基偶氮苯。样品经低亚硫酸钠还原后,通过超声混合脱气后静置,使用高效液相色谱阵列紫外检测器进行测定,流动相为甲醇、水,在梯度条件下进行分离检测,外标法定量,该物质标准曲线线性相关系数大于0.999 9,线性范围为0.1~50.0 mg/kg,方法回收率为75.1%~84.3%,相对标准偏差(RSD)为0.45%~1.23%。该试验方法时间短,操作简化。     

纺织品中4-氨基偶氮苯的快速定性检测方法

根据芳香胺重氮化-偶合显色反应原理,建立了纺织品中4-氨基偶氮苯的快速定性检测方法.纺织品初步还原后,首先用10 m L叔丁基甲醚萃取,再用5 m L HCl进行反萃取,依次加入亚硝酸钠、氨基磺酸铵、邻甲氧基苯酚进行显色.根据显色液是否显红色,快速确定纺织品中是否含有4-氨基偶氮苯.与仪器测定方法相比,前处理步骤简化,试剂成本降低;利用显色法测定4-氨基偶氮苯,解决了传统测定方法对大型色谱仪器的依赖.     

纺织品中4-氨基偶氮苯检测的样品前处理方法研究

在现有纺织品禁用偶氮染料测定标准方法的基础上，通过改变缓冲盐、温度、还原剂的用量等样品前处理条件的试验，找出影响4-氨基偶氮苯分解的因素，初步建立起纺织品中4-氨基偶氮苯的高效液相色谱检测方法。检测结果表明，采用现有的纺织品禁用偶氮染料测定标准无法检出4-氨基偶氮苯，也没得到苯胺与对氨基苯分解产物。采用碱性和低温条件下萃取和还原，4-氨基偶氮苯的回收率能达到80％以上，可用于4-氨基偶氮苯的检测。     

出口纺织品中禁用的4-氨基偶氮苯检测方法探讨

4-氨基偶氮苯是出口纺织品中禁用的芳香胺，针对其检测方法目前国内无统一标准的现况，本文主要从还原萃取方法、检测苯胺和对苯二胺操作条件的选择、检测4-氨基偶氮苯操作条件选择等各方面对4～氨基偶氮苯的检测方法进行了探讨：先用改进后的还原萃取方法检出4-氨基偶氮苯存在的依据：苯胺和对苯二胺，再用非常规的方法（德国BVLB82．2—9）测定其含量。用此两步骤达到了检出和定量的目的。     

纺织品中4-氨基偶氮苯测定不确定度的评定

依据GB/T 23344-2009《纺织品4-氨基偶氮苯的测定》,采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)内标法测定纺织品中4-氨基偶氮苯,通过分析和评定测定过程中影响结果的各主要不确定度分量,给出了该方法测量结果的扩展不确定度.     

预处理方法对纺织品中4-氨基偶氮苯测定的影响

本文对不同类型面料采用试样直接还原和经萃取后还原两种前处理方法检测4-氨基偶氮苯。结果表明:采用不同前处理方法对检测结果有重要的影响且不同类型的面料影响程度不一。     

纺织品中禁用的4-氨基偶氮苯及其检测方法探讨

4-氨基偶氮苯（4-AAB）是纺织品中禁用的24种芳香胺之一,部分染料由于在一定条件下可分解出4-氨基偶氮苯而被禁用。本文介绍了4-氨基偶氮苯的性质、危害、急救措施及2009—03—19颁布的GB／T23344—2009《4-氨基偶氮苯的测定》标准方法进行探讨,使之可在本实验室运行。     

纺织品上4-氨基偶氮苯问题的由来及其检测

由4-氨基偶氮苯所引发的热点问题出发,详细介绍了国内外有关禁止生产和使用可能还原裂解出4-氨基偶氮苯的偶氮染料的立法过程、目前相关染料的生产和使用的总体情况与实例、相应的检测方法标准及实施中的技术要点。指出:目前含4-氨基偶氮苯的禁用偶氮染料的替代在技术上没有太大的问题,强化从源头上的供应链管理是解决问题的关键。此外,纺织品上禁用偶氮染料的检测是一种相对量的检测,严格保持检测程序和技术条件的一致性是确保检测结果具有重现性和可比性的必要条件。     

纺织品中4-氨基偶氮苯的还原条件和检测方法探讨

对4-氨基偶氮苯的还原条件进行了初步探讨,研究了pH值对4-氨基偶氮苯回收率的影响;对4-氨基偶氮苯的测定方法的线性范围、准确性进行了验证,研究了线性范围、准确度、重复性、检出限。方法的样品加标回收率值在60%～90%之间,3个加标水平6次平行测定的相对标准偏差分别为3.60%、3.10%、5.69%,方法的检出限为0.5mg/kg。     

液相色谱-串联质谱测定纺织品中的4-氨基偶氮苯

建立了液相色谱．串联质谱外标法检测纺织品中可分解4-氨基偶氮苯的方法,样品在碱性条件下用连二亚硫酸钠还原裂解,经液一液萃取,4000r／min离心处理取上清液用0．45μm针头式过滤器过滤后进行分析测定。使用ZORBAXSB—C182．1mm×30mm、3．5μm液相色谱柱分离,采用串联质谱多反应监测模式进行定性定量分析。试验结果表明,在2．5μg／L～125μg/L范围内,峰面积和浓度线性关系良好,相关系数R2=0．999。3种浓度水平加标回收率N67．4％～78．5％,方法检出限10μg／kg。满足纺织品中可分解4一氨基偶氮苯分析的要求。     

4-氨基偶氮苯在乙腈-盐双水相系统中的萃取

为解决纺织品中的4-氨基偶氮苯萃取试时间长,乙醚挥发以及污染环境和结果不准确等问题,以乙腈-无机盐-水双水相系统,建立一种环保高效的4-氨基偶氮苯前处理方法。经由无机盐分相能力差异,分析乙腈与几种常见盐构成双水相系统中各成分之间配比、有机相加入量、水相中氢氧化钠的质量分数对有机相的萃取率和4-氨基偶氮苯回收率的影响,筛选4-氨基偶氮苯萃取的最优系统。结果表明：乙腈/碳酸钾系统为4-氨基偶氮苯萃取的最佳系统;当2%氢氧化钠溶液10 mL,乙腈体积为4 mL,无水碳酸钾质量为4.0 g时,效果最优,线性范围为0 ~20 mg/kg ,相关系数为0.9999,检出限为0.036 mg/kg;4-氨基偶氮苯的回收率在89.71%~101.6%之间,其相对标准偏差为1.40%~3.86%;乙腈萃取率在96.25%~101.00之间,其相对标准偏差为0.63%~1.27%。     

纺织品中4-氨基偶氮苯的来源、性质及检测技术现状

4-氨基偶氮苯（4-AAB）是一种有害芳香胺。部分染料由于在一定条件下可分解出4-氨基偶氮苯而被禁用，但常规检验条件下无法对其可靠检测。本文对目前的技术进展、存在问题进行了详细论证，并提出了新的检验思路。     

纺织品中可分解4－氨基偶氮苯染料的检测方法研究

研究了德国§64 LFGB B 82．02—9：2006方法，重点对还原条件、提取条件、定量方法、HPLC进样溶剂等进行研究；探寻了不同条件对4种染料还原至4－氨基偶氮苯及4－氨基偶氮苯进一步还原的影响；探讨了使用叔丁基甲醚和新鲜乙醚一次提取的可行性；研究并确认了使用叔丁基甲醚相和乙醚相直接进样进行HPLC分析的方案，提高了检测效率；对建立的方法进行了验证，表明方法的精密度、回收率均达到§64 LFGB B 82．02—9的水平，为制定我国标准方法打下了基础。     

4-氨基偶氮苯测试的影响因素研究

在纺织品的4-氨基偶氮苯测试过程中,机械振荡的频率对测试结果影响较大,频率越高,测试结果越大;同时,纵向振荡测试结果大于横向振荡结果;从样品冷却至室温到下一步萃取,时间间隔可根据实际检测任务量的大小进行适当调整,一般在10min内完成对测试结果影响不大。     

液质联用法快速测定纺织品中4－氨基偶氮苯

4－氨基偶氮苯是一种对人体有害的禁用芳香胺，但用常规方法无法对其进行可靠的检测。为此，采用高效液相色谱－串联质谱联用仪（LC／MS／MS）对其进行定性定量分析，研究结果表明，该方法快速、可靠。