β-SiC粉体中常见金属杂质的亚临界水热去除工艺

高纯 β-SiC粉体作为原料,广泛应用于半导体晶圆、半导体窑具、半导体芯片设备用陶瓷器件等产品.高温高压可以促进水热反应,采用亚临界水热法可去除工业合成 β-SiC粉体中的金属杂质.研究不同酸体系下 β-SiC粉体中常见金属杂质的去除效果.利用电感耦合等离子原子发射光谱仪(ICP-OES)检测微量元素的含量,通过X射线...     

β-SiC微粉中杂质碳的去除工艺研究

借助激光粒度仪、综合热分析仪、X射线衍射仪和化学分析手段,研究了无限微热源法合成的β-SiC微粉中杂质碳的粒度组成和氧化特性,以及主成分β-SiC的氧化特性,得到了空气氧化法去除β-SiC微粉中杂质碳的最佳工艺条件为:氧化温度800～900 ℃,氧化持续时间为1 h.     

β-SiC微粉纯化试验研究

为避免碳化硅微粉中的杂质对其产品质量和性能产生较大影响,现对β-SiC原料中含量较多的几种杂质进行去除试验研究.通过静态煅烧和物理浮选结合法分离游离碳,采用酸碱处理法去除原料中含有的游离硅、二氧化硅、铁单质及其氧化物,借助化学分析法、激光粒度仪和扫面电镜对纯化后的碳化硅样品进行分析.通过考察反应温度,酸碱浓度以及加热时间等条件对其除杂效果的影响,最终得到β-SiC微粉最佳提纯工艺.     

有机硅高沸物制备β-SiC粉体的初步研究

以有机硅高沸物为原料高温热解制备β—SiC粉体。实验证明：有机硅高沸物在1450℃下晶化2h，可以得到晶型较好的β—SiC，用Pt和FeSO4作为复合催化剂可有效提高有机硅高沸物的陶瓷转化率。     

钙镁复合氯盐对β-SiC整形的影响

碳化硅材料用途十分广泛,为了制备高性能碳化硅材料,粉体的质量是关键,其中机械整形法是最常用的一种方法,但整形效果较差.采用化学整形法研究了熔盐体系钙镁复盐对碳化硅粉体晶体形貌、粒度分布、D50、D90等特性的影响.结果表明:MgCl2-CaCl2熔盐体系对β-SiC粉体晶体有长大作用,随保温温度的升高,晶粒形貌由层状结构向柱状结构过渡,D50表现为增大,D90也表现为增大;随保温时间的延长,晶粒形貌由细小颗粒向大颗粒过渡,D50和D90均逐渐变大.     

Si3N4-SiC材料的氧化性能研究

通过对不同Si3N4含量、不同温度下Si3N4-SiC材料的氧化实验,分析氧化后的氧化增重率,得出Si3N4含量越高,材料氧化越严重;氧化温度越高,材料氧化越严重;且氧化增重率与氧化时间呈直线-抛物线规律。     

氮化制度对Si3N4-SiC复合材料性能的影响

详细地研究了氮化制度对Si3N4-SiC复合材料性能的影响,研究结果表明:经过单一的氮化高峰反应后,材料的力学性能、物相和显微结构均较差,而经过2个连续的氮化高峰的反应烧结能够得到较好的力学性能、物相和显微结构,继续通过高温后处理,复合材料的性能随反应时间的延长逐步提高.     

Si3N4含量对Si3N4-SiC材料腐蚀性能的影响

利用Si3N4—SiC材料在冰晶石静态融盐电解质中的腐蚀实验研究材料的腐蚀性能,对腐蚀增重率进行记录分析,Si3N4的含量是影响材料腐蚀性能的重要因素,根据实验测定得出Si3N4的含量越高,Si3N4-SiC材料腐蚀程度越严重。     

Si3N4-SiC陶瓷材料的抗铜侵蚀性能

采用坩埚法研究了Si3N4-SiC陶瓷材料在空气气氛中的抗铜侵蚀性能,侵蚀温度为1130 ℃,时间为25 h;选用铜熔炼用Si3N4-SiC陶瓷塞棒在工厂实际生产环境中进行氮气气氛中的抗铜侵蚀试验,试验温度为1130～1150 ℃,时间是400 h.试验完成后,用XRD分析坩埚试样侵蚀层的相组成,用扫描电子显微镜观察坩埚试样侵蚀层的显微结构.结果表明在氮气气氛中,铜熔体含氧量低,Si3N4-SiC材料具有优异的抗侵蚀性能.空气气氛中,铜熔体含氧量高,Si3N4-SiC材料的抗侵蚀性能差.这是由于铜熔体中存在大量的Cu2O,促使Si3N4快速氧化,生成SiO2、N2和Cu,SiO2熔入铜熔体中所致.     

酸洗提纯AlN粉体的研究

氮化铝(AlN)粉体中的金属杂质与氧化是影响其纯度和性能发挥的主要因素,而酸洗是提纯AlN粉体的有效手段.实验采用磷酸(H3 PO4)、硝酸(HNO3)、氢氟酸(HF)和盐酸(HCl)对AlN粉体进行酸洗提纯,主要研究了酸洗过程中酸液的选择与配比对提纯效果的影响.实验结果表明:这四种酸均显著降低了AlN粉体表面的金属杂质含量,而HF和HNO3的混合酸具有更好的提纯效果,特别能降低其中的Na、W、Fe等金属杂质,而且还可通过HF与Al2O3的反应有效去除氧杂质.HF/HNO3酸液的适宜配比为HF:HNO3=2:1,在该条件下酸洗后的AlN粉体中,金属杂质含量均下降到100 ppm以下,氧含量仅为1.2wt%.     

微波水热辅助沉淀法制备氧化铝/碳化硅复合粉体

用微波水热辅助沉淀法制得氧化铝前驱体/碳化硅复合粉体,用XRD、SEM、TG-DSC对粉体进行了表征.研究表明:经过微波水热后,氧化铝的前驱体转变为AlO(OH),随着微波水热时间延长,AlO(OH)的结晶程度越来越高.pH值为7时,煅烧后的Al2 O3/SiC复合粉体的包覆效果最佳.     

Si3N4-SiC材料的微观结构对性能影响的研究

利用硅直接氮化烧结工艺制备Si3N4-SiC材料试样,通过观察材料的微观结构,以及材料物理性能及力学性能的测试结果分析,得出材料的微观结构对其性能的影响。     

杂质对β-SiC非线性导电特性及防晕层起晕电压影响的研究

研究了不同杂质及其含量对β-SiC非线性导电特性的影响,并提出了单独利用β-SiC作为电机线圈防电晕材料的新方法。β-SiC微粉合成过程中,向其中掺杂V、Al等金属离子,可有效调控β-SiC的非线性导电特性;β-SiC微粉表面吸附的Fe、Al、Mg、Ca、Ti、V等金属氧化物杂质,随其含量的提高,β-SiC电阻率下降;随表面胶态SiO2含量的提高,β-SiC微粉电阻率提高,非线性系数增大。通过调节β-SiC微粉表面SiO2含量,可有效调节其防晕涂层表面电阻率ρs和起晕电压,随着β-SiC微粉表面SiO2含量增加,防晕涂层表面电阻率ρs和起晕电压也随之提高。β-SiC完全可单独用作电机线圈的防电晕材料。     

用煤矸石制备Al2O3-SiC复相粉体的研究

以煤矸石和碳质材料(工业炭黑、活性炭、无烟煤)为主要原料,在流动氩气中碳热还原制备了A l2O3-SiC复相粉体,研究了碳过量数、碳源、反应温度、保温时间、成型压力、添加剂种类及数量等工艺参数对制备的A l2O3-SiC复相粉体的相组成和显微结构的影响。结果表明,反应温度、保温时间及氯化物添加剂对煤矸石碳热还原反应有显著影响。通过优化工艺,以煤矸石为基料,加入适量炭黑,在1 550℃3 h下制备出了w(A l2O3)=58%、w(SiC)=42%的复相粉体,其粒度d50≤5μm;加入适量添加剂,可降低合成温度50℃。     

钛酸钡粉体的微波水热合成

结合水热法和微波加热的优点,采用微波水热在低温条件下合成了钙钛矿结构的钛酸钡纳米粉体,并与水热法合成产物进行了适当的比较。通过X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)和SEM电镜,分析了BaTiO_3纳米粉体的结构和组成,并初步探讨了微波水热合成钛酸钡的机理。结果表明,与传统水热法比较,微波水热合成BaTiO_3纳米粉的温度更低,而且微波加热可明显提高反应速度。     

β-SiC微粉精细分级装置的设计与实验研究

本文设计了一种精细分级装置,并着重对料浆质量分数和进料速度两个因素进行了实验研究.结果表明:本装置可以实现2.5 μm以细β-SiC微粉精细分级,能同时获得W1、W1.5的产物,并且分离效率和分级精度较高.     

工业碳酸钠提纯过程的杂质驻留与去除研究

因原料即工业级碳酸钠来源不同,其中含有杂质类别、含量差异较大,因此,采取不同的物理、化学方法以及一定顺序流程,形成了工业级碳酸钠提纯的各种方法。以华峰副产工业碳酸钠为提纯研究对象,通过一系列物理处理方法,制备纯度较高的试剂级碳酸钠,并对所得中间产品中杂质含量进行分析,从而对工业碳酸钠提纯过程的杂质驻留与去除进行研究。实验结果表明,可溶性离子铁、Pb2+、 Ca2+、Al3+、氯化物和硫酸盐等杂质在碳酸钠晶体表面粘附引起吸藏; K+、Mg2+生成混晶引起共沉,需要经过碳酸钠晶体熔融后才能使杂质降到分析纯级;碳酸钠结晶过程中形成晶簇,包藏母液,晶间包藏磷酸及硅酸盐。     

水热法制备BiFeO3粉体的工艺研究

以Bi(NO)3·5H2O和Fe(NO)3·9H2O为初始原料,KOH、NaOH和LiOH·H2O为矿化剂,乙二醇、浓度为65％ ～68％硝酸和氨水为辅助试剂,水热合成BiFeO3粉体.X-射线衍射图表明,当采用不同的矿化剂合成样品时,可以得到不同的铋铁系化合物,采用KOH为矿化剂时,更容易得到单相BiFeO3粉体;另外发现不使用辅助剂溶解硝酸铋,不仅容易得到单相BiFeO3粉体样品,而且工艺简单.在此基础上,进一步研究了KOH浓度、反应时间、反应温度和前驱物浓度对合成单相BiFeO3粉体的影响.     

β-SiC晶须的生长及微观结构研究

以高岭土、超细碳粉为原料,采用高温碳热还原方法合成出性能良好的β-SiC晶须。运用XRD,SEM,TEM,EDAX等分析检测技术研究了该晶须的结晶特征及生长机理。结果表明:晶须沿<111>方向具有平行的堆垛层错,横断面呈正三角形,晶须顶端存在螺旋位错。该方法生产的β-SiC晶须,其生长过程为“VS”机理。     

添加Al2 O3-SiC复相粉体对高炉用炮泥性能的影响研究

本文以棕刚玉、SiC粉、粘土、蓝晶石粉、焦炭粉、沥青粉和Fe-Si3 N4为原料,以焦油为结合剂,分别添加不同质量分数(0、2％、5％、10％、15％和20％)的自制Al2 O3-SiC复相粉体制备得到无水炮泥,并对其体积密度、显气孔率、抗折强度和抗渣性能进行了研究.通过SEM研究了炮泥试样的抗渣侵后产物的显微结构,探讨了不同添加量的Al2 O3-SiC复相粉体对炮泥性能的影响.研究表明:Al2 O3-SiC复相粉体的添加量为10％时,制备的炮泥试样抗折性能最好.在还原气氛下,添加Al2 O3-SiC复相粉体的炮泥具有良好的抗渣性能.