白炭黑原位复合聚丙烯酰胺水凝胶的流变行为与次级网络

采用水溶液聚合法以过硫酸钾为引发剂,丙烯酰胺为主要单体,聚乙二醇双丙烯酸酯为交联剂,与不同类型和不同添加量的白炭黑原位复合,合成制备出交联型和线型的两类复合聚丙烯酰胺凝胶,并获得了在50 000 mg/L的高矿化度盐水中吸水30倍后弹性模量达100 Pa以上的聚丙烯酰胺水凝胶.采用高级流变仪证实了白炭黑与聚丙烯酰胺形成的次级网络的存在,通过对比不同类型白炭黑和不同白炭黑填充量对聚丙烯酰胺水凝胶流变性能的影响,发现白炭黑填充形成的次级交联网络对聚丙烯酰胺水凝胶的模量和损耗角正切的影响规律,通过与合成的无化学交联的白炭黑原位复合聚丙烯酰胺模型化合物对比和FTIR分析,揭示了白炭黑次级网络对水凝胶的增强机理.     

核壳型白炭黑纳米粒子的制备及性能

采用硅烷偶联剂KH-550、环氧偶联剂和白炭黑,以一步法合成了核壳结构的改性白炭黑。结果表明,接枝率分别为3%、5%、7%、10%和15%的改性白炭黑在600℃时的质量损失率分别为3.47%、5.12%、7.31%、7.56%和7.98%。随着接枝率的增大,改性白炭黑的水接触角增加,黏度下降。与未改性白炭黑相比,接枝率为15%的改性白炭黑的水的接触角增大124.69°,黏度下降了86.88 Pa·s。     

超细沉淀白炭黑取代气相白炭黑的应用研究

1 .概述白炭黑作为最重要的橡胶补强剂之一 ,其应用范围越来越广泛 ,从大范围上分 ,白炭黑分为气相法白炭黑和沉淀白炭黑。其两者之间的根本区别就在于气相白炭黑的内部结构是稳定的无定形硅酸 ,结构中的 -Ｓｉ-单元氧化成三维结构 ,分子间排列较为紧密 ,且气相白炭黑是ＳｉＣｌ4高温水解而成 ,故其成品含水率低于 1 %而沉淀白炭黑的粒子结构由于在水介质中进行反应除生成三维结构外 ,还残存有二维结构 ,且分子间排列较松疏 ,形成结构内部毛细管 ,故其含水率较高 ,一般为 4-8% ,且沉淀白炭黑的返潮率特快 ,有实验证明 ,把沉淀白炭黑水从烘干…     

热硫化硅橡胶的合成和加工（五）

简要介绍了白炭黑的水含量、白炭黑的疏水处理对硅橡胶性能的影响,以及硅橡胶常用的半补强填料和增容填料。     

液相改性对白炭黑表面活性位点的影响

先采用偶联剂KH590与分散剂MOA液相改性白炭黑制备改性白炭黑水浆,然后分别制备干法混炼和湿法混炼天然橡胶(NR)/白炭黑母炼胶,再在后期混炼时补加偶联剂Si69,通过制备NR/白炭黑纳米复合材料并对其性能进行研究,考察液相改性后的白炭黑表面是否还有剩余活性位点与偶联剂Si69反应。结果表明,后期补加的偶联剂Si69无法接枝在白炭黑表面而起到偶联作用,不能改善白炭黑在橡胶基体中的分散性和NR/白炭黑纳米复合材料的性能,液相改性后的白炭黑表面活性位点已全部被占据。     

气相法白炭黑脱酸机理研究

为了研究气相法白炭黑的脱酸机理及工艺,对不同比表面积的未脱酸样品进行热重分析和测定pH,得出了室温至400 ℃范围内经流化床处理30 min后气相法纳米白炭黑表面水含量与氯化氢含量间的关系.结果表明:未脱酸白炭黑中吸附水含量远大于吸附氯化氢含量.室温至250 ℃范围内,脱附掉的水与氯化氢成一定比例,250 ℃时氯化氢和物理吸附水基本完全脱附掉,且开始脱附化学吸附水.总之,氯化氢和大部分水是以物理吸附的形式吸附在白炭黑表面,较易脱附;250～400 ℃白炭黑的pH有微小变化,是由于温度不同,白炭黑纳米粒子表面结构不同所导致.     

四氯化硅液相鼓泡法制备纳米白炭黑工艺研究

以多晶硅副产物四氯化硅为原料,氨水为中和剂,十二烷基苯磺酸钠为改性剂,在水-醇-氨体系中利用液相鼓泡法制备纳米白炭黑,并采用IR、XRD、SEM、TEM对纳米白炭黑晶体结构、形貌、分散性及粒径进行表征。研究了醇水比、氨水用量、分散剂种类及用量、双氧水加入量等因素对纳米白炭黑分散性及粒径的影响。纳米白炭黑最佳制备工艺条件：体系总体积为70 mL,V（水）∶V（醇）∶V（氨）=38∶15∶12,六偏磷酸钠加入量为1.5%（质量分数）,双氧水用量为5 mL。IR、XRD表征结果表明产品为无定形二氧化硅;SEM、TEM表征结果表明纳米白炭黑粒径约100 nm且分散较好。     

高分散性白炭黑的性能特征和生产工艺(二)

(续上期)4白炭黑的生产工艺4.1传统白炭黑的生产工艺4.1.1传统白炭黑的生产工艺流程沉淀法白炭黑通常是硅酸钠(即水玻璃)和一种酸(多数情况是用硫酸)发生化学反应产生沉淀而生成的。硅酸钠和硫酸之间的这种反应的产物就是沉淀法白炭黑(学名水合硅酸或水合二氧化硅),反应的副产物是硫酸钠和水。为了控制这一工艺,必须考虑到沉淀法白炭黑的生成是一个可逆的过程,在特殊的条件下,如在pH值或温度较高时,反应将会向原材料的一方进行。这个化学反应是一个可被工艺参数影响的平衡状态。典型的白炭黑的生产工艺流程见图5。图5典型的白炭黑的生产工…     

加成型液体乙烯基硅橡胶的研制Ⅱ.白炭黑表面处理对硅橡胶性能的影响

以六甲基二硅氮烷为主要表面处理剂，考察了表面处理剂、处理助剂、水的用量等对白炭黑增强效果的影响。结果表明，处理100份白炭黑时，用25份六甲基二硅氮烷，5份二甲基二乙氧基硅烷，5份水，所得白炭黑对加成型液体硅橡胶增强效果较好。     

苯乙烯基四配位硅改性白炭黑对热硫化硅橡胶性能的影响

采用超声加热法合成了五配位硅化合物,进一步制备了苯乙烯基四配位硅化合物,并用其对沉淀法白炭黑进行了表面改性;采用傅里叶红外光谱仪(FTIR)、综合热分析仪、接触角测定仪、激光粒度分析仪及热场发射扫描电镜(SEM)对改性前后白炭黑的结构、形貌进行了表征分析,并利用橡胶加工分析仪(RPA)对混炼胶的动态机械性能进行了测试,利用万能试验机对硫化胶的力学性能进行了测试。结果表明:改性白炭黑的水接触角随苯乙烯基四配位硅用量的增加而逐渐增大;当苯乙烯基四配位硅用量为白炭黑质量的10%时,水接触角达到94.2°,拉伸强度达到6.71 MPa,断裂伸长率达到407.3%;改性后白炭黑团聚现象明显改善,粒径分布变窄,平均粒径显著减小;随着应变的增大,白炭黑自身网络结构遭到破坏,体系中填料和硅橡胶相互作用形成的网络结构增强,对分子链的束缚能力增强。     

普钙厂氟,硅资源综合利用的设想

本文提出将现有含氟废气水吸收方式改为ＮＨ４Ｆ溶液吸收，然后利用吸收所得（ＮＨ４）２ＳｉＦ６溶液加工白炭黑及ＮａＦ的设想。使ＮａＦ及白炭黑生产成本大幅降低，将产生明显的经济效益、环境效益和社会效益。     

酸浸法高镁炉渣制备白炭黑的研究

以非淬水高镁炉渣为原料,采用酸浸法利用其中的二氧化硅制备白炭黑产品。采用红外光谱对白炭黑进行定性分析,采用X射线荧光光谱仪对白炭黑进行含量分析。考察了盐酸浓度、反应时间、反应温度和洗涤次数对白炭黑制备的影响。得到制备白炭黑的最佳工艺条件：盐酸浓度为4.0 mol/L、反应温度为55 ℃、反应时间为2.5 h、洗涤次数为6次,在该工艺条件下,从20 g炉渣中可制备白炭黑产量为10.90 g,白炭黑产品纯度达到90.2%。     

湿法复合技术制备白炭黑／丁苯橡胶复合材料

通过对水相中自炭黑进行表面有机化改性,解决了白炭黑在湿法复合工艺中沉降损失的问题,并制得白炭黑／丁苯橡胶复合材料。该材料与干法复合制得的材料相比,具有较高的拉伸强度、撕裂强度,动态温升低,压缩永久变形小。     

用十水碳酸钠生产氟化钠的新工艺

用ADC发泡剂生产中副产的十水碳酸钠为原料制备了氟化钠,副产白炭黑。论述了制备原理和工艺流程。     

疏水二氧化硅

日本最大的白炭黑生产者,日本二氧化硅公司在1982年逐渐增加了疏水白炭黑的销售量。并声称,这种产品将使该公司可以进一步研究二氧化硅新的应用范围,它完全不同于传统产品的应用范围。把无机二氧化硅粉用有机硅烷化合物进行表面处理制得疏水二氧化硅,它有斥水     

填料对预硫化天然胶乳胶膜性能的影响

把２０份的沉淀法白炭黑、陶土及重质碳酸钙加到配合胶乳中搅拌混合,在７０℃条件下预硫化２小时。采用浇注的方法准备试片。测定了水沥滤对胶膜机能产生的影响,同时对橡胶与填料的相互作用、耐老化、应力松弛及沥滤后胶膜的结构进行了研究。由于加了沉淀法白炭黑、陶土及重质碳酸钙,降低了拉伸强度及扯断伸长率,但增加了预硫化胶乳胶膜的定伸应力;沥滤增进了胶膜性能。加入沉淀白炭黑及陶土改进了胶膜的抗裂强度;沉淀法白炭黑     

硅橡胶用胶体白炭黑的补强作用

在有酸和异丙醇参与的情况下，胶体白炭黑的水悬浮液与氯硅烷或二硅氧烷易发生甲硅烷化，而白炭黑粒子却不会产生聚集现象。利用氯硅烷或二硅氧烷的混合物，可制得官能度可控的球形白炭黑纳米粒子，并转化为有机相，形成稳定的无水悬浮体。憎水性的白炭黑粒子容易分散进入硅橡胶中。在充足的填充量下，它们的补强性能与传统填料不相上下，且能提高胶料透明度，降低粘度。通过改变填料粒子中的乙烯基浓度和聚合物相中的乙烯基浓度之比，能够控制硫化物的模量及硬度。     

纳米白炭黑填充硅橡胶复合膜的制备与渗透汽化分离性能

制备以聚酯(PET)为支撑层,白炭黑填充的聚二甲基硅氧烷(PDMS107)为皮层的硅橡胶复合膜,并以乙醇水物系为料液,对比分析白炭黑增强硅橡胶复合膜的渗透蒸发分离性能,分离因子比空白膜有所提高,在乙醇浓度为3%～5%时,分离因子可达16.09,渗透通量为75.39 g/m2·h;测定填充白炭黑硅橡胶复合膜的拉伸强度,结果表明:拉伸强度可达1.828 MPa,相当于空白膜(0.368 MPa)的5倍.     

纳米白炭黑的复合改性及性能表征

为使纳米白炭黑具有强疏水性,在传统硅烷偶联剂改性工艺基础上,引入了硬脂酸进行复合改性,制备出了具有高疏水性能的纳米白炭黑。采用红外光谱(FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)、接触角测试和沉降实验等研究了改性后试样的结构和性能,并讨论分析了复合改性的机理。结果表明:通过硅烷偶联剂改性,白炭黑表面接枝了氨基(—NH2)基团;硬脂酸改性后,—NH2基团与硬脂酸的羧基基团(—COOH)形成酰胺键(—CONH—),白炭黑最终表面形成了疏水性能优异的—(CH2)3COHN—(CH2)16CH3基团。复合改性后的纳米白炭黑表面通过化学键接枝了硬脂酸分子,与水的接触角达到了140°,具有优异的疏水性能。     

苯乙烯基四配位硅对白炭黑表面改性的研究

采用超声加热法合成了五配位硅化合物,并考察了超声辐射时间和脉冲方式对其产率的影响;以所得的五配位硅化合物为原料合成了苯乙烯基四配位硅化合物,并用其对沉淀法白炭黑进行了表面改性;采用傅里叶红外光谱仪、综合热分析仪、接触角测定仪和激光粒度分析仪对改性前后白炭黑的结构、形貌进行了表征,并测试了补强胶料的拉伸强度。结果表明:超声辐射10min,递增脉冲方式可使五配位硅化合物的产率达到84.5%;随苯乙烯基四配位硅用量的增加,改性白炭黑的水接触角逐渐增大;当四配位硅用量为白炭黑质量的10%时,用其补强的硫化硅橡胶的拉伸强度最大,达到6.71MPa;改性后白炭黑团聚现象明显改善,粒径分布变窄,团聚体平均粒径显著减小。