感耦等离子体原子发射光谱法测定高纯铅中杂质元素的干扰研究

文章介绍了用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定高纯铅中杂质元素时，Ｐｂ对分析元素的干扰情况。Ｐｂ对Ｇｅ、Ｍｏ、Ｐ、Ａｓ、Ｆｅ、Ｂｉ、Ｍｎ有背景影响，对Ｓｂ产生谱线干扰。１０ｍｇ／ｍｌ的Ｐｂ分别产生相当于０．２３５μｇ／ｍｌＡｓ、０．７５０μｇ／ｍｌＰ、０．３３５μｇ／ｍｌＭｏ和３．９５０μｇ／ｍｌＳｂ的信号。     

4Cr2NiMoV和5CrMnMo钢热疲劳裂纹的萌生

从工程角度定义了热作模具钢的热疲劳裂纹萌生（ＴＦＣＮ）寿命,应用ＴＦＣＮ寿命的数学模型：Ｎ１＝Ｋ（ΔＴ－ΔＴ０）＾－２,对４Ｃｒ２ＮｉＭｏＶ和５ＣｒＭｎＭｏ热作模具钢热疲劳裂纹的萌生进行了分析。当热作模具的热循环温差（ΔＴ）低于热疲劳损伤的临界温差（ΔＴ０）时,热作模具的热疲劳裂纹起始寿命趋于无穷。研究表明,在最佳热处理条件下,４Ｃｒ２ＮｉＭｏＶ钢的ΔＴ０为３５０℃,５ＣｒＭｎＭｏ钢的ΔＴ０为３２     

氨合成塔用Cr-Mo钢的热处理

本文主要介绍了ＳＡ３８７ＭＧｒ１１Ｃ１２（１４Ｃｒ１ＭｏＲ）,ＳＡ３８７ＭＧｒ２２ＣＬ２（１２Ｃｒ２Ｍｏ１Ｒ）钢用于制造氨合成塔,焊接预热,焊后消氢和消除应力的热处理工艺及方法,对以后采用Ｃｒ－Ｍｏ钢制造容器,制定热处理工艺时具有参考价值。     

离子色谱法电导检测同时测定海水中硝酸盐、磷酸盐、硫酸盐等多种阴离子

本文报道利用离子色谱法结合抑制电导检测器的方法,采用Ｄｉｏｎｅｘ ＩｏｎｐｉｃＡＳ９ＨＣ（２ｍｍ）,以０．２５ｍＬ／ｍｉｎ流速的９ｍｍｏｌ／ Ｎａ２ＣＯ３作为淋洗液,在高氯化钠的含量条件下,同时成功地分离和检测痕量的硝酸盐、磷酸盐和非痕量的溴盐、硫酸盐,各离子在抑制电导检测下有很好的线性,检测下限分别为：ＮＯ＾－３０．３１４μｇ／ｍＬ,ＰＯ＾３－４０．２３９μｇ／ｍＬ,Ｂｒ＾－０．１１１μｇ／ｍＬ及ＳＯ＾２－４０．１８１μｇ／ｍＬ。对不同地区的海水进行测定,其回收率为７８％和１１７％。     

萃取色层分离ICP／MS测定U3O8中Zr,Nb,Ta和Ru

〕本文叙述了ＣＬ－ＴＢＰ萃取色层分离,ＩＣＰ／ＭＳ测定Ｕ３Ｏ８ 中痕量杂质元素Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ 和Ｒｕ 的方法。Ｕ３Ｏ８ 经硝酸及少许氢氟酸溶解后,用ＣＬ－ＴＢＰ萃淋树脂作固定相,硝酸与草酸的混合酸作流动相,进行萃取色层分离使被测杂质元素与铀基体分离,杂质元素淋洗液用ＩＣＰ／ＭＳ测定。取样量为０．５ｇ 时,杂质元素Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ和Ｒｕ 的测定下限为１×１０－ ８ｇ／ｇ,方法的重加回收率在９３％ －１１２％ 之间,８ 次平行取样测量结果的相对标准偏差小于１７％ ,本方法应用于Ｕ３Ｏ８ 标准物质中Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ和Ｒｕ 的测量,测量结果与定值数据吻合较好     

稳定同位素稀释一质谱技术分析KIC的负化学电离法

α－酮异己酸（ＫＩＣ）是亮氨酸在体内经转氨后的产物，本文以Ｄ３－ＫＩＣ为同位素稀释内标准物，经α－Ｂｒ－五氟苯酯化后，用ＧＣ／ＭＳ负化学电离法测定血浆ＫＩＣ的浓度。分析精度：批内ＣＶ为０．７９％，批间ＣＶ为０．７８％，对１０例正常人血浆分析结果，平均含量为４４．０７±２．８７μｍｏｌ／Ｌ。     

新型高温用渗碳轴承钢的接触疲劳寿命

研究了新型高温用渗碳轴承钢（１０Ｃｒ４Ｎｉ４Ｍｏ４Ｖ）及高温用完全化轴承钢（Ｃｒ４Ｍｏ４Ｖ）的接触疲劳寿命及其组织。结果表明，１０Ｃｒ４ＮｉＭｏ４Ｖ钢的接触疲劳寿命高于Ｃｒ４Ｍｏ４Ｖ钢，１０Ｃｒ４Ｎｉ４Ｍｏ４Ｖ钢渗碳层中存在较高的残留压应力，渗层组织中碳化物细小且呈均匀弥散分布。     

苄叉丙酮的线性扫描极谱法测定

本文报导了一种新的、灵敏的苄叉丙酮测定法－二阶导数线性扫描极谱分析法。在０１ｍｏｌ／Ｌ的氨基乙酸－盐酸介质中（ｐＨ＝２），苄叉丙酮有一还原峰，其峰电位是－０７４Ｖ（ＶＳＳＣＥ），峰电流与被测物浓度在２０×１０－４－４０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ之间存在线性关系（ｒ－０９９９５），检测限为１０×１０－７ｍｏｌ／Ｌ，将该法应用于苄叉丙酮含量的测定，结果令人满意。实验表明，其还原波为不可逆波。     

离子色谱法紫外测定海水中亚硝酸盐、硝酸盐、溴盐阴离子

本文报道利用离子色谱法结合紫外检测的方法，采用Ｄｉｏｎｅｘ ｌｏｎｐｉｃ ＡＳ９ＨＣ（２ｍｍ），以０．２５ｍＬ／ｍｉｎ流速的９ｍｏｌ／Ｌ ＮａＣＯ３作为淋洗液，在高氯化钠含量条件下，同时成功的分离和检测痕量的亚硝酸盐，硝酸盐和非痕量的溴盐。各离子在紫外检测条件下有很好的线性，其检测下限分别为ＮＯ＾－２０．１７０μｇ／ｍＬ，ＮＯ＾－３０．０１８μｇ／ｍＬ，Ｂｒ＾－０．０４８μｇ／ｍＬ。对不同地区的海水进行测定，其回收率在７４％至１０３％。     

镍合金增强MoS2基自润滑复合材料的组织与摩擦学性能

本文以Ｎｉ－Ｃｒ高温合金粉的ＭｏＳ２粉为原料，用热压法制成了镍合金增强ＭｏＳ２基自润滑复合材料，借助Ｘ射线衍射仪和扫描电镜，分析了材料的组织结构；用ＳＲＶ高温摩擦磨损试验机考察也材料在室温和２５０℃时的摩擦学性能。试验结果表明，Ｎｉ－Ｃｒ合金易与ＭｏＳ２反应，生成结构复杂的Ｃｒ（Ｎ）Ｍｏ２Ｓ４相。该反应物在室温下表现出较好的转移润滑特性，但在２５０ ℃时明显谈判。因此，要保证复合材料在室温和２５０     

UV检测液相色谱法同时测定三价铬和六价铬

采用ＥＤＴＡ作螯合剂，与Ｃｒ（Ⅲ）生成稳定的Ｃｒ（ＥＤＴＡ）＾－，用阴离子交换液相色谱法分离和检测Ｃｒ（ＥＤＴＡ）＾－和ＣｒＯ＾－４。色谱柱Ｄｉｏｎｅｘ Ｉｏｎｐａｃ Ｃ５５，流动相１０ｍｍｏｌ／Ｌ Ｎａ２Ｓ４，流速１．０ｍＬ／ｍｉｎ，Ｖａｒｉａｎ ５０６０型液相色谱仪，ＵＶ－１００检测器，波长２４２ｎｍ。该法简便易行，可以直接择废水及土壤中的铬作价态分析，结果比较理想。     

基体改进石墨炉原子吸收光谱法测定环境水中镉

镉是环境中常见的污染物，对人体危害很大，镉易和体内含巯基的酶体系发生反应，引起代谢紊乱。以骨质软化症为主要症状的痛痛病就是由于镉中毒引起的，镉还与肾功能障碍、前列腺癌、肺癌等有一定相关性。Ｃｄ为低温原子化元素，在４００℃时灰化即有损失。基体改进剂的选择必须在无灰化损失的条件下尽量提高灰化温度以消除基体干扰。本文探讨了４种基体改进剂对测定Ｃｄ的灰化温度、灵敏度及回收率的影响，实验结果以Ｍｇ（ＮＯ３）２和Ｐｄ－Ｃｌ２为最佳。当灰化温度５００～１０００℃（ＰｄＣｌ２可到１３００℃）时，测定环境水样回收率为９５％～１０４％，特征含量为１．２３×１０－１３ｇ，线性范围０—０．８ｎｇ／ｍｌ，变异系数３．２１％，检出限为１．８２×１０－１５ｇ。     

某些变价元素络合吸收电流在催化体系中的增敏研究和应用

在含ＥＤＴＡ,溴代苯羟乙酸（Ｂｒ－ＢＨＡ）的硫－磷混酸介质中,变价元素,钼（ＶＩ）钨（ＶＩ）－Ｂｒ－ＢＨＡ络合物分别产生不太灵敏的极谱电流,加入ＮａＣｌＯ３后,产生灵敏催化电流（比在苯羟乙酸（ＢＨＡ）体系分别增敏２．３倍和３倍）,峰电位（Ｅｐ）分别移至－０．４４Ｖ和－０．７８Ｖ,系统研究了１０余种易质子化有机染料和８种阳离子表面活性剂对上述催化电流进一步增敏效应,其中以亚甲蓝（ＭＢ）为最佳无ＮａＣ     

高纯稀土氧化物的火花源质谱定量分析

采用同位素稀释和相对灵敏度因子法相结合，定量分析了高纯稀土氧化物Ｔｍ２Ｏ３，Ｔｂ４Ｏ７和Ｅｕ２Ｏ３（纯度９９．９９９％－９９．９９９９％）中２５种妆量稀土杂质与非稀土杂质元素，测定下限为０．０Ｘ－０．００Ｘμｇ／ｇ相对标准偏差在３０％以内，其中Ｃｕ，Ｚｎ，Ｂａ，Ｄｙ，Ｅｕ采用同位素稀释法分析，相对标准偏差均在１０％以内。     

动力学分光光度法测定地质样品中溴碘

利用溴、碘在ＨＣｌ介质中对Ｈ２Ｏ２氧化邻苯二酚紫（ＰＶ）反应的催化，与高温热水解分解样品，离子交换预浓集和分离溴、碘相结合，建立了地质样品中溴、碘的测定方法。ＮＯ－２也能催化该反应严重干扰溴、碘的测定，加入氨基磺酸可以消除其对测定的影响。工作曲线在０～４μｇＢｒ－和０～２μｇＩ－时符合比尔定律，样品测定下限是０２×１０－６Ｉ－和０５×１０－６Ｂｒ－。对于含量为３０×１０－６Ｂｒ－和２０×１０－６Ｉ－的样品，其相对标准偏差分别为４９％和６６％（ｎ＝１２）。     

Nb对SiC颗粒／NiCrMo合金铸铁界面润湿性的影响

研究了Ｎｂ对ＳｉＣ颗粒／ＮｉＣｒＭｏ界面润湿性的影响。结果表明，适量的Ｎｂ可以显著地改善上述两者的界面润湿性，Ｎｂ的最佳含量为０．０６ω％。     

CL方程式对Zn－1．8％Al合金超塑性的应用

在Ｔ＝１１０～１９５℃及ε＝０．４×１０（－３）～２．４７×１０（－３）Ｓ（－１）时对Ｚｎ－１．８％Ａｌ合金超塑性ｍ－δ曲线进行了测定，属ｍＬ＝ｍｍｉｎ型。可分为基本形式、上升式及下降式三种形式。应用ＣＬ（刘勤）方程式对Ｃ值进行了计算，获得了全部有关特征参数，包括（δ０＝０），δＬ，δＦ；ｍ０（≠０），ｍＬ，ｍＦ；（Ｃ０＝ｋ０／ｋ０＝１），ＣＬ（＝ｋＬ／ｋ０）及ＣＦ（＝ｋＦ／ｋ０）的全部或一部分，由曲线的形式决定。测到的总延伸率δＦ＝１９０／～４１０％．各自由每根ｍ－δ曲线的其余特征参数的动静态或直间接效应的综合结果所决定。进一步否定了当前超塑性领域内存在的错误观点。并对有关微观变化进行了初步研究。     

碳含量对Fe－Mn－Si－Cr－Ni合金形状记忆效应的影响

研究了联合量对Ｆｅ－１４Ｍｎ－５Ｓｉ－８Ｃｒ－４Ｎｉ合金形状记忆效应（ＳＭＥ）的影响。结果表明，当碳含量小于０．１２％时，随着碳含量的增加，ＳＭＥ得到改善。大于０．１２％时，则相反。随着变形量的增加合金的ＳＭＥ都变差，尤其以不含碳的合金更为明显。     

Al2O3/Cr12MoV界面层微观初析

分析测试了通过爆炸喷涂获得Ａｌ２Ｏ３／Ｃｒ１２ＭｏＶ界面层的微观组织结构及性能。结果表明Ａｌ２Ｏ３／Ｃｒ１２ＭｏＶ界面层中Ｆｅ、Ｃｒ、Ａｌ等元素呈梯度分布,界面层内存在海绵状结构,同时Ａｌ２Ｏ３／Ｃｒ１２ＭｏＶ存在界面反应。     

10Cr9Mo1VNbN耐热钢强化机理研究

通过对１０Ｃｒ９Ｍｏ１ＶＮｂＮ耐热钢蠕变前后显微组织的观察,发现１０Ｃｒ９Ｍｏ１ＶＮｂＮ钢的强化机理为析出强化、固溶强化、位错强化和碳化物稳定下的亚结构强化,其中Ｎｂ、Ｎ（Ｃ,Ｎ）的析出强化对１０Ｃｒ９Ｍｏ１ＶＮｂＮ钢的持久强度起了重要作用。