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1.
    
Zusammenfassung Einleitend wird auf die Blausäure-enthaltenden (cyanogenen) Verbindungen besonders in den Rosaceen und Leguminosen eingegangen und auf die zunehmende Bedeutung der Verarbeitung von Prunoideen-Früchten — besonders von Sauerkirschen — zu Fruchtsäften und anderen Obsterzeugnissen hingewiesen. Dabei wird erwähnt, daß in diesen Erzeugnissen recht hohe Blausäuregehalte auftreten können. Andererseits wird hervorgehoben, daß Säfte und andere Produkte aus Prunoideen-Früchten durch Zugabe der entsprechenden zerkleinerten Steinsamen erheblich in ihrem Aroma verstärkt werden können und daß auch noch andere Möglichkeiten der Verarbeitung der Steine zwecks Gewinnung einer Reihe von wertvollen Produkten gegeben sind.Wegen der Giftigkeit der Blausäure wird auf die Notwendigkeit einer hinreichend genauen Erfassung der Blausäure in Prunoideen-Fruchterzeugnissen hingewiesen und die dazu bisher vorhandenen Methoden werden diskutiert. Besonders wird auf die grundlegende Arbeit vonHanssen u.Sturm (3), die sich mit der Isolierung der Blausäure besonders aus Mandeln befaßt, eingegangen. Diese Isollerungsmethode bewährte sich auch hier. Allerdings wurde anstelle der von diesen Autoren benutzten argentometrischen Bestimmung der Blausäure nach einer für unsere Zwecke erforderlichen empfindlicheren photometrischen Methode gesucht und eine solche gefunden. Nach dieser in Anlehnung anMurty u. Mitarb. (30) ausgearbeiteten Methode wird die Blausäure wie folgt bestimmt: HCN wird mit Brom zu Bromcyan und dieses mit Pyridin umgesetzt. Der beim Zerfall des vorherigen Reaktionsproduktes entstehende Glutaconaldehyd ergibt dann mit Barbitursäure einen Polymethinfarbstoff, dessen Extinktion bei 580 nm gemessen wird. Dieser Farbstoff, dessen anzunehmende Konstitution (31) im Schema 2 gebracht wird, erwies sich im Gegensatz zu einem mit Benzidin gebildeten ähnlichen Reaktionsprodukt als stabil und für die Messung gut geeignet.Mit der beschriebenen Methode wurden die Blausäuregehalte in Steinschrot sowie in selbst und industriell hergestellten Sauerkirschsäften untersucht und die Ergebnisse in einer Tabelle wiedergegeben. In einem der Handelssäfte wurde ein bedenklich hoher HCN-Gehalt gefunden.Schließlich wird mitgeteilt, daß mit zunehmendem Steinschrotanteil die Gefahr der Bildung von Äthanol in Kirschmaische entsprechend reduziert wird. Dieses Phänomen soll im Erntejahr 1968 weiter untersucht werden.I. Mitteilung: vgl. Literaturverzeichnis Nr. 10; IL Mitteilung: Nr. 11.FräuleinW. Haag danken wir herzlich für die gewissenhafte Durchführung der Analysen.  相似文献   

2.
    
Zusammenfassung Die Braunfärbung von Weinen und Traubensäften wird durch eine Polyphenoloxydase bewirkt, die den Luftsauerstoff auf chemische Verbindungen mit o-Phenol-gruppierungen überträgt und diese zu gelb- bzw. rotgefärbten Chinonen und weiter zu braungefärbten Kondensationsprodukten oxydiert. Das Enzym wurde 400fach angereichert, substratfrei gemacht und durch Hemmversuche gezeigt, daß Kupfer der wirksame Bestandteil des Enzymes ist. Mit Schwefliger Säure wird eine echte Hemmung der Polyphenolase erzielt, die im Gegensatz zur Blausäure- und Thioharnstoff-Hemmung nicht durch Kupferzugabe reversibel ist. Ascorbinsäure hemmt das Ferment nicht, verhütet aber durch sofortige Reduktion der bei Anwesenheit von o-Phenolen entstehenden Chinone eine Dunkelfärbung.Eine Methode zur Aktivitätsbestimmung des Enzyms wird beschrieben, mit der verschiedene Traubensorten und Weine auf ihren Polyphenolasegehalt untersucht wurden.  相似文献   

3.
Zusammenfassung Wenn man bei der Gesamtbeurteilung alle Forderungen berücksichtigt, die an die Güte der Marmeladen zu stellen sind, so, läßt sich über die von uns untersuchten Methoden für die Lagerung der Halbfabrikate abschließend folgendes sagen:Bei nicht vorgedämpften oder blanchierten Aprikosen ist die Lagerung mit schwefliger Säure sowohl in bezug auf die Erhaltung der Gelierkraft als auch auf die Geschmackserhaltung günstig; die Farbe wird nicht beeinträchtigt, und da die Aprikosen an sich sehr wenig Vitamin C besitzen; kann auch durch dessen Zerstörung keine wesentliche Qualitätsverminderung durch die Lagerung mit schwefliger Säure entstehen. Bei Äpfeln kann die Rohlagerung von geviertelten Früchten in schwefliger Säure wegen des Anstieges der Gelierkraft und der Farbaufhellung, denen nur eine geringe Geschmackseinbuße gegenübersteht, mit der Gefrierlagerung konkurrieren. Möglicherweise eintretende physiologische Auswirkungen der schwefligen Säure wie auch der Benzoesäure bleiben bei dieser Beurteilung unberücksichtigt.Bei allen übrigen geprüften Früchten, bei Stachelbeeren, Himbeeren, Johannisbeeren, Erdbeeren und Pflaumen ist — auch wenn unter bestimmten Bedingungen die Gelierkraft durch Konservierung mit schwefliger Säure gesteigert werden kann — der Gefrierlagerung unbedingt der Vorzug zu geben. Ihr größerer Wert liegt nicht in der Erhaltung der Gelierkraft, die bei der industriellen Marmeladenherstellung innerhalb der wirtschaftlichen und der lebensmittelgesetzlich gezogenen Grenzen durch einen mehr- oder minder hohen Pektinzusatz ausgeglichen wird, sondern in der Erhaltung der Duftstoffe, des Geschmacks, der Färbe und des Vitamingehaltes. Ein wesentlicher Vorzug der Gefrierlagerung besteht auch darin; daß sie alle physiologischen Nachteile, die der Genuß von Konservierungsmitteln mit sich bringen könnte, mit Sicherheit ausschließt. Es erscheint daher dringend empfehlenswert, der Gefrierlagerung von Obsthalbfabrikaten aus gesundheitlichen und wirtschaftlichen Gründen zukünftig für Qualitätsfabrikate erhöhte Aufmerksamkeit zuzuwenden.Ist man aus finanziellen Gründen gezwungen, zu einem Konservierungsmittel zu greifen, so ist nach den bisherigen Versuchen die Lagerung mit schwefliger Säure in geeigneter Form der Lagerung mit Benzoesäure unbedingt vorzuziehen.  相似文献   

4.
Summary The losses of red pigments during heating and their regeneration after heating were investigated in red beet juice and pure betanin solutions. The experiments were carried out with equal access of oxygen and a similar level of the initial content of the pigment. The presence of heavy metal ions in trace amounts had a great destructive influence on the pigment in solutions of pure betanin. In red beet juice compounds which decrease and compounds which increase the retention of betanin both occured during heating and regeneration. The group of compounds that decrease betanin stability included some metal ions, e.g. Cu(II) and Fe(III), along with certain amino acids. The negative influence of the metal ions in beet juice decreased probably due to the presence of metal-complexing agents.
Stabilität der Betacyane während der Erhitzung des Rote-Beete-Saftes und der Betanin-Lösungen
Zusammenfassung Es wurden die Verluste an rotem Farbstoff im Rote-Beete-Saft und in Betanin-Lösungen während der Erhitzung mit der Regeneration des Farbstoffes in den erhitzten Proben verglichen. Die Versuche wurden bei gleichem Sauerstoffdruck und bei vergleichbarer Menge des Farbstoffes zu Beginn durchgeführt. Die Anwesenheit von Spuren an Schwermetallen in den Lösungen von reinem Betanin wirkt zerstörend auf den Farbstoff. Im Rote-Beete-Saft treten sowohl Verbindungen auf, die die Betanin-Retention während der Erhitzung und die Regeneration vermehren, wie auch solche, die sie vermindern. Zur Gruppe der Verbindungen, die die Stabilität von Betanin verringern, gehören die Ionen einiger Schwermetalle wie Cu(II) und Fe(III) und einige Aminosäuren. Die negative Wirkung der Metallionen im Saft wird wahrscheinlich durch Anwesenheit metallkomplexierender Verbindungen vermindert.
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5.
Um die Infrastrukturen der Rotwildpopulationen der Bundesrepublik Deutschland herleiten und verstehen zu können, wird die Entwicklung der Wildbestände, etwa seit Mitte des vergangenen Jahrhunderts, skizziert. Besonders drei Faktoren, die vor allem auf die zunehmende Organisation der Kulturlandschaft durch den Menschen zurückzuführen sind, haben die Rotwildbestände beeinflußt. Es sind dies unter anderem die zunehmende Isolierung der Wildpopulationen, die Einkreuzung fremder Herkünfte und die Dichteschwankungen infolge Kriegswirren oder jagdbetrieblicher Maßnahmen.Beschrieben wird die Organisation der Untersuchung von Serumproteinen durch ein speziell dafür entwickeltes Versandsystem.  相似文献   

6.
    
Zusammenfassung Es wurde ein Analysenverfahren erarbeitet, das es ermöglicht, ineinem Arbeitsgang die organischen Säuren des Citronensäurecyclus sowie verwandte Säuren aus Eiern und Eiprodukten zu isolieren und gaschromatographisch zu bestimmen. Dabei wird zugleich die für befruchtete, bebrütete Eier charakteristische-Hydroxybuttersäure erfaßt.Die entscheidenden Schritte dieses Verfahrens sind: Entfernen der Proteine und Lipide durch eine Schwefelsäure-Wolframatophosphorsäure-Fällung, Isolierung der organischen Säuren aus dem schwefelsauren Rohextrakt durch Aufziehen auf eine Mischung aus gleichen Teilen Celite und Natriumsulfat und Elution der Säuren von dieser- trockenen - Verreibung mit Essigsäureethylester. Die organischen Säuren werden gaschromatographisch an Capillarsäulen aufgetrennt.Das so erhaltene Säuremuster von frischen Eiern umfaßt Milchsäure und Citronensäure als Hauptkomponenten, daneben Brenztrauben-,-Hydoxybutter-, Fumar-, Bernstein-, Äpfel-, Pyrrolidoncarbonsäure.
Evaluation of the hygienic condition of egg products before pasteurisation by the pattern of organic acids
Summary A method is described for isolation of tricarboxylic acid cycle acids and related acids from eggs and egg products and their simultaneous determination by GLC. The method includes the determination of-hydroxybutyric acid which is a characteristic chemical indicator of incubated fertilized eggs.The main steps of the method are: Precipitation of proteins and lipids with sulfuric and phosphotungstic acid, purification of the extract by eluting the organic acids with ethyl acetate from a dry mixture of Celite, anhydrous Na2SO4 and the extract. The organic acids are determinated by gas-liquid chromatography on capillary columns.The resulting pattern of organic acids includes lactic acid and citric acid as major components besides pyruvic acid,-hydroxybutyric acid, fumaric acid, succinic acid, malic acid and pyrrolidone carboxylic acid.
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7.
Zusammenfassung Im Rahmen dieser Arbeit werden die von den Autoren bisher durchgeführten Untersuchungen über die analytische Erfassung der polysaccharidhaltigen Dickungsmittel in Lebensmitteln zusammenfassend dargestellt. Dieses Thema gewinnt durch die neue Zusatzstoffzulassungsverordnung zunehmend praktische Aktualität. Der hierfür entwickelte Analysengang umfat die folgenden Abschnitte a) Isolierung des Polysaccharids aus den Lebensmittelproben, b) Reinigung des isolierten Polysaccharids, c) Einzelbausteinanalyse durch Dünnschicht- und Gaschromatographie, d) Trennung in neutrale und in saure Verbindungsgruppen und e) Bestimmung der Verknüpfungsart der Einzelbausteine durch die Methylierungsanalyse.
Analytical determination of polysaccharide thickening agents for foods - A review
Summary In this report, the analytical methodology, as developed by the authors for polysaccharides, used as thickening agents in foods is reviewed and summarized. Present additive regulations increase actuality and need for this subject. The analytical methodology consists of the following steps:a) isolation of the polysaccharides from the food samples, b) purification of the polysaccharide, c) determination of the monomeric compounds by thin layer chromatography or by gas chromatography, d) separation into neutral and into acid compounds by ion exchange chromatography on DEAE-Cellulose and e) determination of the types of linkages between monomeric compounds by permethylation.
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8.
    
Zusammenfassung Die relative Zusammensetzung der Fettsäuren in Verbindung mit der relativen Zusammensetzung der Tokopherole in Pflanzenölen gestattet eine spezifischere Charakterisierung eines Öles, als dies durch die Fettkennzahlen oder die relative Zusammensetzung der Fettsäuren alleine bisher möglich war.Im analytischen Teil der Arbeit wird eine Modifikation der Kalt-Extraktion mit dem Gemisch Methanol-Heran beschrieben. Die Anforderungen, die an die Gaschromatographie zur Trennung der Fettsäuren zu stellen sind, werden aufgezeigt. Das Kernstück dieser Arbeit ist die quantitative Dünnschichtchromatographie mittels reprographischer Verfahren. Mit Hilfe dieser Methodik und einer von uns entwickelten Näherungsformel wird die Trennung , + und -Tokopherol quantitativ ausgewertet. Die Ergebnisse über die relative Tokopherolzusammensetzung reiner Pflanzenöle, durch kalte Extraktion aus den Ölfrüchten selbst gewonnen, sind sowohl graphisch (Ortskurven) als auch tabellarisch zusammengestellt. Die dazugehörigen Fettsäurezusammensetzungen werden mitgeteilt. Bei Sonnenblumen- und Sojaölen ist die relative Zusammensetzung der Fettsäuren und die Zusammensetzung des Tokopherolgemisches selbstgewonnener Öle derjenigen von Ölen des Handels gegenübergestellt.Nach einem Vortrag anläßlich der 26. Arbeitstagung des Arbeitskreises Südwestdeutschland der Fachgruppe LM-Chemie und gerichtliche Chemie in der GdCh am 28. IV. 1967 in Weinheim/Bergstraße. Frl. T.BÖhringer sei an dieser Stelle für die wertvolle Mitarbeit an dieser Arbeit gedankt.  相似文献   

9.
    
Zusammenfassung Carbamatpesticide können in verschiedenen Obst- und Gemüsesorten mit Hilfe der Hochdruckflüssigkeitschromatographie im ppm-Bereich nachgewiesen werden. Die untere Erfassungsgrenze ist abhängig von der Art des Carbamates und des Pflanzenmaterials. Sie liegt bei einem Signal- zu Rauschen-Verhältnis von drei zwischen 0.025 und 0,25 ppm und damit in allen Fällen unter dem zulässigen Höchstgehalt für Pesticidrückstände. Wegen der hohen Trennleistung der Hochdruckflüssigkeitschromatographie kann eine sehr einfache Probenvorbereitung verwendet werden. Die Carbamate werden mit Dichlormethan aus der biologischen Matrix extrahiert und nach Ersatz des Extraktionsmittels durch die mobile Phase direkt in den Flüssigkeitschromatographen injiziert. In vielen Fällen gelingt eine eindeutige Identifizierung und Quantifizierung des Wirkstoffes mit einer einzigen chromatographischen Säule. Bei einigen Pflanzen mit besonders komplexen Extrakten ist eine vollständige Trennung erst im Zweisäulen-Betrieb möglich. Dabei wird eine Fraktion des Effluents der ersten Säule, die den von Pflanzenbestandteilen nur schlecht getrennten Wirkstoff enthält, durch Säulenschalten auf eine zweite Säule gebracht, wo die Trennung vervollständigt wird. Die erhöhte Auflösung in der Zweisäulen-Arbeitsweise wird durch die bei der Fraktionierung erzielte relative Anreicherung und die Vergrößerung der Säulenlänge erreicht.
Determination of carbamate pesticides in fruits and vegetables by means of high pressure liquid chromatography
Summary It is shown that carbamate pesticides can be determined at the ppm level in different kinds of fruits and vegetables using high pressure liquid chromatography. The lower detection limit corresponding to a signal to noise ratio of three is between 0,025 and 0,25 ppm depending on the type of carbamate and plant material. In all cases it is below the maximum permissible value for pesticide residues. Due to the high separating power of high pressure liquid chromatography a simple sample pretreatment procedure can be used. The carbamates are extracted from the biological sample by dichloromethane and injected directly into the liquid chromatograph after replacing the extraction solvent by the mobile phase. In many cases a definite identification and quantitation of the carbamate is possible with a single chromatographic column. Some plants with a more complex matrix require a two-column operation in which the effluent fraction of the first column containing the pesticide is transferred by column switching to a second column in order to achieve a complete separation. The improved resolution in the two-column operation is caused by the relative enrichment effect of the fractionation and the increased column length.


Wir danken dem Fonds zur Förderung der wissenschaftlichen Forschung für die finanzielle Unterstützung dieser Arbeit  相似文献   

10.
    
Zusammenfassung Die Untersuchungen haben gezeigt, daß der in der Literatur als scheinbares SO2 beschriebene Fehler, der bei senfölhaltigen Lebensmitteln auftritt, nicht, wie vonPritzker undJungkunz angenommen wurde, auf einem fermentativen Abbau des Senföles zu schwefliger Säure beruht. Auch läßt sich in solchen Produkten das Vorliegen von natürlicher schwefliger Säure nicht beweisen. Dadurch entfallen auch alle daran geknüpften Folgerungen über einen zulässigen Gehalt an schwefliger Säure in Lebensmitteln in der Höhe dieses natürlichen Gehaltes an schwefliger Säure. Es konnte vielmehr festgestellt werden, daß geringe Mengen von Senföl, die auf Grund ihrer Wasserdampfflüchtigkeit in die Vorlage der Destillationsapparatur übergehen, durch das dort befindliche Oxydationsmittel oxydativ bis zur Stufe des Sulfates verändert werden, mit Bariumchlorid eine Fällung geben und so einen Gehalt an schwefliger Säure vortäuschen. Die Größe dieses Fehlers, der in der Praxis bei senfölhaltigen Kohlarten und bei Senf in Erscheinung tritt, ist von der Dauer und vor allem von der Stärke der Erhitzung bei der Destillation abhängig. Die Versuche, das ätherische Öl durch Waschen des bei der Destillation auftretenden, schweflige Säure und Senföl enthaltenden Gasstromes vor der Oxydation zu entfernen, waren zwar insoweit erfolgreich, als der Fehler erheblich verringert wurde, es traten dabei aber Verluste an vorgelegtem SO2 auf. Ebenso ergab der Versuch, die Vorlage bei der Destillation mit Natronlauge zu beschicken und das ätherische Öl durch Ausschütteln zu entfernen, nur unbefriedigende Resultate.Ein befriedigendes Ergebnis zeigt dagegen, bei der Anwendung von elektrischen Heizpilzen und einer Beheizung mit etwa 150 W, eine Destillation aus einem Gemisch von Methanol und Wasser, wie es vonZonneveld undMeyer (5) vorgeschlagen wird. Bei der Destillation mit einer Bunsenbrennerflamme wurden allerdings auch hierbei, wahrscheinlich bedingt durch lokale Überhitzungen, recht hohe Fehler gefunden. Hält man sich dagegen an die oben angegebenen Bedingungen, so wird bei der Destillation aus methanolischer Lösung der Fehler so klein, daß er für die Verhältnisse der Praxis völlig vernachlässigt werden kann.  相似文献   

11.
    
Zusammenfassung Für die Bestimmung von Carbamatpesticidriickständen in verschiedenen Obst- und Gemüsesorten wird die Mehrstufen-Flüssigkeitschro-matographie verwendet. Die mit dieser Methode erreichbaren Nachweisgrenzen liegen auch in sehr komplex zusammengesetzten Pflanzenextrakten weft unterhalb des zulässigen Hübchstgehaltes.In einem zweistufigen Prozeß werden Fraktionen des Effluents einer ersten chromatographischen Säule, die jeweils die Gesamtmenge eines zu bestimmenden Pesticidrückstandes, aber nur einen möglichst geringen Teil der störenden Matrixkomponenten enthalten, mittels Säulenschaltens auf eine on-line gekoppelte zweite Säule übergeführt. Durch die stufenweise Anpassung der Phasensystemselektivität und/oder durch die Verbesserung des Peakhöhenverhältnisses (relative Anreicherung) der Carbamatrückstände im Vergleich zu den überlappenden Matrixsubstanzen wird bei dieser zweistufigen Arbeitsweise eine verbesserteTrennung erreicht. Mit zwei Trennsäulen, die alternativ im Anschluß an die Fraktioniersäule verwendet werden, können mehrere Carbamate in einer Probe in einer chromatographischen Analyse bestimmt werden. Im allgemeinen können Carbamate, deren Bestimmung auf der ersten Säule durch Matrixbestandteile gestört wird, auf einer zweiten Säule leicht getrennt werden. Carbamate mit genügend hohen Kapazitätsfaktoren auf der ersten Säule können manchmal schon mit einer einzigen Säule getrennt werden, da die Bestandteile der Pflanzenmatrix in den verwendeten Phasensystemen im allgemeinen relativ früh eluiert werden. Dabei wird das Effluent der ersten Säule über eine Kapillare direkt zum Detektor geleitet.Dank der lichen Trennkapazität der Mehrstufen-Hochdruckfüssigkeitschromatographie ist nur eine sehr einfache Vorbereitung der Proben notwendig. Das pflanzliche Material wird mit Dichlormethan extrahiert und das Extraktionsmittel anschließend durch die mobile Phase als Lösungsmittel ersetzt.
Simultaneous determination of several carbamate pesticides in fruits and Vegetables by multy-stage high pressure liquid chromatography in a single run
Summary Multi-stage liquid chromatography is applied to the determination of carbamate pesticide residues in different fruits and vegetables. With this method detection limits far below the maximum permissible level can be achieved even in very complex plant extracts.In a two-stage process fractions of the effluent from the first chromatographic column, containing the total amounts of pesticide residues to be determined, but as little as possible of the interfering matrix components, are transferred to an on-line coupled, second chromatographic column by column-switching. The sample is fractionated on the first column and the separation of the fractions is completed on the second column. The improvement in the degree of separation by this two-stage operation is achieved by the gradual adjustment of the phase system selectivity or/and the improvement of the peak size ratios (relative enrichment) of the carbamate residues compared to the overlapping matrix substances. With two separation columns, alternatively used after the fractionation column, several carbamates can be determined in one sample in a single chromatographic run. In general carbamates, when there is interference by matrix constituents after the first column, can easily be separated on a second column. Sometimes carbamate residues, having sufficiently high capacity factors on the first column, can be isolated on a single column, because plant components are generally eluted earlier on such columns. In this case the effluent from the first column is led directly to the detector via a capillary.Due to the high separation power of multi-dimensional HPLC only a simple sample pretreatment is necessary: The plant material is extracted with dichloromethane and the solvent is then replaced by the mobile phase.
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12.
    
Zusammenfassung Für die Untersuchung von Getreide und Getreideprodukten wird ein Verfahren zur Isolierung der Phosphorfraktion aus pflanzlichem Material angegeben. Mit Hilfe der Papierchromatographie konnte gezeigt werden, daß Abbauprodukte der Phytinsäure in Getreide normalerweise nicht vorkommen. Im Verlauf der Weizenmälzerei wird vorhandenes Phytin zu etwa 30 % gespalten, und zwar bis zu Inosit und Phosphorsäure, ohne daß wesentliche Mengen anderer Spaltprodukte sich anreichern. Beim Maischprozeß wird nochmals ein beträchtlicher Teil des Phytins abgebaut; hier tritt neben Phosphorsäure und Inosit vor allem die Inositmonophosphorsäure in Erscheinung. Die Befunde werden im Rahmen ernährungsphysiologischer und analytischer Fragestellungen erörtert.Die Arbeit wurde durch Forschungsbeihilfen der Deutschen Forschungsgemeinschaft (Würdig) und des Verbandes der Chemischen Industrie (Bressau) gefördert, wofür auch an dieser Stelle verbindlich gedankt sei.  相似文献   

13.
Zusammenfassung Es wurde eine rasche oscillopolarographische Methode zur Zinnbestimmung in Lebensmitteln (Obst- und Gemüsekonserven) mit Hilfe des serienmäßig hergestellten Elektronenröhrenapparates Polaroskop P-524, der am Leuchtschirm der Kathodenstrahlröhre die Kurve der Abhängigkeit des Ableitungspotentials nach der Zeit mit dem Potential abbildet, ausgearbeitet. Die Zinnmenge in salzsaurem Medium, die sich auf dieser Kurve durch einen scharfen reversiblen Einschnitt äußert, wird aus der Größe der Einschnittstiefe mit Hilfe der waagerechten verschiebbaren Achse des kalibrierten Verschiebers bestimmt, die sich gleichzeitig auf die Kathodenstrahlröhre projiziert.Die Methode ist sehr schnell durchführbar, einfach und insbesondere fur die Serienbestimmung und die Betriebskontrolle vorteilhaft. Sie ist sehr gut reproduzierbar und sehr empfindlich. Die Bestimmung wird durch die in Lebensmittel konserven laufend auftretenden Stoffe nicht gestört, die Bleiinterferenz kann bis zu einer Menge von 5 mg Pb auf 1000 g der Probe vernachlässigt werden.Die Methode wurde an 20 Proben von Obst- und Gemüsekonserven überprüft, die erzielten Ergebnisse wurden mit denen der colorimetrischen Bestimmung verglichen. Die Anwendbarkeit der beschriebenen Methode mit alien ihren Vorzügen ist erwiesen worden.  相似文献   

14.
Zusammenfassung Zur Prüfung der Frage, in welchom Ausmaß Fumarsäure bei Backprozessen und bei indirekter Bestrahlung mit Ultraviolettlicht eine Umwandlung in Maleinsäure erfährt, wurde ein geeignetes analytisches Verfahren entwickelt. Die Isolierung der in Rede stehenden Säuren aus Gebäcken erfolgt aus einem wäßrigen Auszug durch Adsorption an Ionenaustauscherharz und anschließende Elution mit Ammonium-hydrogencarbonatlösung. Zur qualitativen und quantitativen Erfassung der Fumarund Maleinsäure wird eine dünnschichtchromatographische Methode beschrieben. Bei indirekter Bestrahlung mit ultraviolettem Licht erfolgt keine nachweisbare Isomerisierung wäßriger Fumarsäurelösungen. Im wäßrigen Medium beginnt oberhalb von 180° C eine Isomerisierung der Fumarsäure zu Maleinsäure. Überlagert wird dieser Prozeß durch Sublimation der Säuren sowie durch Isomerisierung der Maleinsäure zu Fumarsäure. Dadurch verringert sich der allein in der Brotkruste lokalisierte Anteil der Maleinsäure weiter. Für Brot und Keks wird auf Grund der Versuchsergebnisse das Verhalten der Fumarsäure beim Backprozeß diskutiert.  相似文献   

15.
Summary A gas-chromatographic method is described for determination of residues of butocarboxime (Drawin), its structural isomer aldicarb (Temik), and their toxic sulfoxide and sulfone metabolites. These compounds were determined intact, by gaschromatography employing a thermionic specific detector (TSD). Breakdown of these relatively thermally unstable compounds was avoided by lowering the inlet temperature to 150 °C, by keeping column temperature as low as possible, and by using a low-load liquid phase (2% of OV-17 on Gas-Chrom Q). These compounds were determined in enriched extracts of samples of tomatoes and apples and also in the leaves of citrus and cotton. The method is suitable for the separation, differentiation and determination of the two isomers and their metabolites at an enrichment level of 0.1 g/g of fresh weight. The results were confirmed by gas chromatography — chemical-ionization mass-spectrometry.
Direkte gaschromatographische Bestimmung zweier isomerer Insecticide Aldicarb und Butocarboxim und ihrer Metabolite: Anwendung auf die Rückstandsanalyse von Feldfrüchten und Blätter
Zusammenfassung Es wird eine gaschromatographische Rückstandsbestimmung des Butocarboxim, sein strukturell isomeres Aldicarb (Temik) und ihrer toxischen Sulfoxide und Sulfon-Metaboliten beschrieben. Diese Verbindungen wurden gaschromatisch unter Anwendung eines Thermoionen-Detektors bestimmt (TSD). Die Zerstörung dieser thermisch relativ unstabilen Verbindung wurde durch Erniedrigung der Einlaßtemperatur von 150 °C vermieden, indem die Säulentemperatur so niedrig als möglich gehalten wurde und durch Anwendung einer gering beladenen Säule (2% OV-17 auf Gas-Chrom Q). Diese Verbindungen wurden in angereicherten Extrakten von Tomaten und Äpfeln und ebenso in den Blättern von Citrus und Baumwolle bestimmt. Die Methode ist brauchbar für die Abtrennung, Differenzierung und Bestimmung der beiden Isomere und deren Metabolite bei einer Anreicherung in der Probe auf 0,1 g/g des Frischgewichtes. Die Resultate werden durch Gaschromatographie und Ionisation-Massenspektrometrie bestätigt.


Contribution from the Agricultural Research Organization, The Volcani Center, Bet Dagan, Israel. No. 644-E  相似文献   

16.
Zusammenfassung In Modellversuchen mit Suspensionen konnte ein eindeutiger Einfluß des pH-Wertes auf die Löslichkeit des Labcaseins festgestellt werden. Das Kochsalz wirkt auf Labcasein quellungsfördernd; bei gleichzeitiger Säureeinwirkung treten Löslichkeiten bis zu 80% auf. Im optimalen Bereich bei pH 5 ist die Löslichkeit unabhängig von der Kochsalzkonzentration.Von untergeordneter Bedeutung auf die Löslichkeit des Labcaseins ist der Fettgehalt, die Art und Weise der Labfällung sowie der Einfluß der Vorerhitzung der Milch.Auf Grund dieser Feststellungen wird die Erscheinung des Randweichwerdens von Käsen als ein ungünstiges Zusammentreffen bestimmter Säure- und KochsalzKonzentrationen angesehen.Diese Arbeit stellt einen Auszug aus der Dissertation vonGerharda Schattenfroh dar: Über die Ursachen der Quellung und Lösung des Labeaseins im Käse. Techn. Hochschule München 1957.  相似文献   

17.
    
Zusammenfassung Veränderungen, die während der natürlichen und der durch meat tenderizer bewirkten Fleischreifung im Stickstoffanteil des Fleisches ablaufen, wurden durch Ermittlung der N-Bilanz Bowie mit Hilfe der Papierchromatographie und der Säulenchromatographie untersucht. Von den drei genannten Arbeitsmethoden war vor allem die letztgenannte wohl geeignet, die Mengen an freien und an peptidisch gebundenen Aminosauren in Trichloressigsäureextrakten verschieden behandelten Fleisches zu erfassen. Es ergab sich hierbei, daß schon nach 6 Std künstlicher Reifung die Summe der freien Aminosäuren nahezu gleich der eines 14 Tage natürlich gereiften Fleisches ist. Die einzelnen freien Aminosäuren konnten quantitativ im Reifungsablauf verfolgt werden. Beide Reifungsarten liefern in bezug auf die Bilanz an freien Aminosäuren grundsätzlich das gleiche Bild: abgesehen von einer bedeutenden Beschleunigung des Reifungsablaufes durch das Reifungssalz war das Aminosäurespektrum nach Art und Relation der freien Aminosäuren nicht verschieden. Die Bestimmung der gebundenen Aminosäuren ergab, daß deren Menge nahezu doppelt (natürliche Reifung) bis dreimal (künstliche Reifung) so hoch war wie die der freien Aminosäuren. Hier war also der prozentuale Anteil für beide Reifungsarten grundsätzlich verschieden, was als Ausdruck verschiedener Abbaumechanismen im proteolytischen Angriff durch beide Fermenttypen gedeutet wird. Entsprechende vergleichende Untersuchungen an Bindegewebsextrakten führten zu dem Ergebnis, daß bei der künstlichen Fleischreifung nicht nur die Proteine der Muskelfasern, sondern auch solche des Bindegewebes abgebaut werden.  相似文献   

18.
Zusammenfassung Es werden neuartige Verfahren zum Spurennachweis von Mono- und Di-Alkyl-(Aryl)-Zinnverbindungen, zur quantitativen Bestimmung derselben und ein Verfahren zur quantitativen Mikrobestimmung von Triphenylzinnacetat und die apparative Anordnung genau beschrieben. Der Mikronachweis von Mono- und Di-Alkyl(Aryl)-Zinnverbindungen erfolgt durch komplexchemische Umsetzung mit Brenzcatechinviolett, die quantitative Bestimmung derselben durch komplexometrische Titration der Brenzcatecliinviolettkomplexe mit Äthylendiamintetraessigsäure-Dinatriumsalz (Komplexon-III). Die quantitative Spurenbestimmung von Triphenylzinnacetat erfolgt durch Abspaltung des Benzols aus der Phenylzinnverbindung durch hydrierende Spaltung mit Zink und Salzsäure und darauffolgende Bestimmung des entbundenen Benzols nach Nitrierung als aci-Nitrofarbstoff. Die Methoden eignen sich besonders zur Bestimmung dieser Verbindungen in Kunststoffen und biogenen Materialien.l"Während der Abfassung des Manuskriptes obiger Arbeitweisen erschien in Analyst",85, 579–582 (1960) vonD. J. Williams undJ. W. Price ein Aufsatz Paperchromatography of some Organo-Tin Compounds, worin die Verwendung von Brenzcatechinviolett zur Markierung von Organozinnverbindungen empfohlen wird. Da es den Autoren versehentlich unterlief, es zu vermerken, sei hier nachgeholt, daß die Anregung zu dieser Arbeitsweise vom Autor dieser Arbeit in den Jahren 1958 und 1959 ausgegangen ist.  相似文献   

19.
    
Zusammenfassung Es wurden verschiedene Apfelmussorten des Handels und Apfelmark, das zur Marmeladeherstellung dient, auf Stärkegehalt und Schalenbestandteile untersucht. Auf Grund dieser Untersuchungen wird aus Sicherheitsgründen die Verarbeitung von wenigstens 50 g Untersuchungsmaterial zur Gewebeanreicherung empfohlen. Da auch stärkefreies Apfelmark angetroffen wird, wurde versucht, durch differenzierende Färbemethoden eine Unterscheidung zwischen Apfelmark einerseits und den verschiedenen Fruchtmarksorten andererseits vorzunehmen. Da die Färbung mit einem Farbstoff nachKochs nicht zum Ziele führte, wurde eine Doppelfärbung nachOetker mit Methylenblau und Rutheniumrot vorgenommen, die in der Mehrzahl der Fälle eine Differenzierung und Erkennung geringer Mengen Apfelmark gestattet, wobei auch Größe und Form sowie Inhalt der betreffenden Fruchtmarkzellen als Diagnosticum herangezogen werden müssen. Eine auch nur annähernde quantitative Bestimmung ist jedoch auf diese Weise nicht möglich, weil es sich bei dem Nachweis von Apfelmark in anderem Obstmark nicht um eine spezifische Doppelfärbung handelt. Eine Beschreibung der Arbeitsweise wird gegeben, und das Verhalten der einzelnen Obstarten gegenüber der Farbstoffmischung kurz besprochen.Der Fa.Bassermann (Schwetzingen/Baden) möchte ich für die Überlassung von Untersuchungsmaterial meinen Dank aussprechen, ebenso allen Angehörigen des Freiburger Untersuchungsamtes, die mich bei der Durchführung dieser Arbeit unterstützt haben.  相似文献   

20.
Summary The effect of irradiation on the patulin content and on the chemical composition of apple juice concentrate during storage at 4 °C over a period of several weeks was investigated. The radiation-induced disappearance of the mycotoxin in relation to the absorbed dose followed an exponential relationship. The radiation dose (D50), i.e., the dose which reduced the patulin content to 50% of its initial value was equal to 0.35 kGy. Storage of the irradiated concentrate had no effect on the patulin content; however, storage did lead to a slight increase in the titratable acidity and a decrease in the amounts of the carbonyl compound and the ascorbic acid concentration. The development of non-enzymatic browning during storage of the irradiated samples followed the same kinetics as that of the non-irradiated samples.
Einfluß der Bestrahlung und Lagerung auf den Patulinverlust und auf die chemische Zusammensetzung des Apfelsaftkonzentrates
Zusammenfassung Es wurde der Einfluß der Bestrahlung auf den Patulingehalt und die chemische Zusammensetzung des Apfelsaftkonzentrates während der Lagerung im Laufe von mehreren Wochen bei 4 °C untersucht. Der durch die -Strahlen induzierte Verlust des Toxins folgte einer Exponentialverteilung. Die Bestrahlungsdosis D50 verursachte eine 50%ige Abnahme der Anfangskonzentration von Patulin und war gleich 0,35 kGy. Die Lagerung der bestrahlten Proben des Konzentrates hatte keinen Einfluß auf den Patulinverlust. Während der Lagerung des Konzentrates nahm die zu titrierende Acidität zu und die Konzentration der Carbonylverbindungen und der Ascrobinsäure ab. Die Entwicklung der nichtenzymatischen Bräunung während der Lagerung der bestrahlten Proben hatte die gleiche Kinetik wie die der nicht bestrahlten.
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