高效液相色谱法同时测定食品中的12种抗氧化剂

目的：建立一种快速、准确测定食品中12 种抗氧化剂的高效液相色谱法。方法：样品用正己烷溶解,用含抗坏血酸棕榈酸盐(AP)的饱和乙腈萃取,以反相C18 柱为分离柱,以甲醇- 乙腈- 乙酸- 水体系为流动相进行梯度洗脱,采用高效液相色谱- 紫外检测器于280nm 定量检测。结果：12 种抗氧化剂在36min 内完全分离,线性范围为0.2～200mg/L(r=0.9981～0.9999),定量限为0.2～1.0mg/kg,回收率为81.13%～107.57%,相对标准偏差为0.26%～4.52%(n=7)。结论：本方法准确、可靠、简便、检出限低,适合分析大批量样品。     

高效液相色谱法同时测定食品塑料包装材料中8种邻苯二甲酸酯的含量

建立检测塑料包装材料中8种邻苯二甲酸酯类(PAEs)的高效液相色谱法,并采用所建立的方法分析了7种塑料材质、包装不同类型食品的27个塑料包装材料中的PAEs含量,结果发现所有抽检样品中均含有DBP,且44%的样品中含有DEHP,其中1个样品还含有BBP,其他的PAEs未被检出,说明我国目前食品塑料包装材料所用增塑剂主要以DBP和DEHP为主;DBP的含量范围为22.89～267.6mg/kg,而DEHP的含量范围为0.33～899.8mg/kg,其中PET和HDPE两种包装材料中含有很高量的DEHP。     

超高效液相色谱法同时测定食品接触用塑料树脂原料中的8种苯并三唑类紫外吸收剂

目的采用有机溶剂回流提取结合超高效液相色谱(ultra high performance liquid chromatography,UPLC)技术,建立食品塑料包装材料树脂原料中的8种苯并三唑类紫外吸收剂(UV-0、UV-9、UV-71、UV-329、UV-326、UV-327、UV-234、UV-360)的检测方法。方法塑料树脂经正己烷回流提取,C18色谱柱分离后,经乙腈和-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器测定。结果 8种苯并三唑类紫外吸收剂在0.5~100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均不低于0.9998,方法检出限(S/N=3)为0.055~0.286 mg/L,方法定量限(S/N=10)为0.071~0.486 mg/L,平均加标回收率(n=6)为70.0%~107.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD,n=6)为0.23%~7.8%。结论该方法灵敏、准确,适用于食品接触用塑料树脂中8种紫外吸收剂的同时检测。     

PET包装材料中紫外吸收剂迁移研究进展

PET包装材料广泛应用于食品包装中,为了提高对应的抗光氧化能力,会添加一定量的紫外吸收剂于其中,而紫外吸收剂在长期贮存过程中存在迁移溶出隐患。对PET包装材料中紫外吸收剂的种类、迁移机制及国内外迁移研究进展进行综述,并进行展望。     

微波萃取-高效液相色谱法测定食品塑料包装材料中双酚A含量

建立了微波萃取-超高效液相色谱法(MAE-HPLC)检测塑料包装食品中双酚A的分析方法。选择甲醇为萃取溶剂,对微波萃取条件进行了优化,结果表明最佳的萃取条件为:萃取温度为80℃,萃取时间为20min。在试验选定的最佳条件下,方法线性范围0.10~20mg/L,相关系数为0.9998,方法检出限为0.1 mg/kg,样品加标回收率为88.9%~99.6%,相对标准偏差小于2.2%。     

高效液相色谱法测定食品接触材料中丙烯酸酯类单体的迁移量

目的建立食品接触材料中12种丙烯酸酯单体迁移量的高效液相色谱检测方法。方法依据欧盟指令(EU)No.10/2011,采用水性模拟物3%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇和油性模拟物异辛烷浸泡食品接触材料,将得到的模拟物通过C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,保留时间定性,峰面积定量。结果 12种单体在0.3~60.0 mg/L(水性模拟物)及0.6~120.0 mg/L(异辛烷模拟物)的浓度范围内呈良好线性,相关系数r2大于0.9993。加标回收率在88.2%~109.3%之间,相对标准偏差为1.19%~7.48%,方法的检出限和定量限分别在0.01~0.12 mg/L和0.03~0.24 mg/L之间。结论该方法前处理简便,分离度好,分析灵敏度高,满足食品接触材料中12种丙烯酸酯单体迁移量的分析要求,并用该方法测定了6批次食品接触材料中丙烯酸酯类单体的迁移水平,甲基丙烯酸甲酯为主要检出。     

高效液相色谱法测定食品包装材料中防腐剂迁移量

采用高效液相色谱法,建立了食品包装材料中防腐剂(对羟基苯甲酸酯类)向6种食品模拟物迁移的检测方法。试验结果表明:在1.5~500μg/m L范围内,相关系数(R2)≥0.999 6,具有良好的线性关系;LOD在0.5~2.0 mg/kg;LOQ在1.5~6.0 mg/kg;回收率在91.6%~104.8%,相对标准偏差(RSD)在0.7%~5.3%。     

高效液相色谱法同时测定加工肉制品中防腐剂和抗氧化剂

针对加工肉制品基质复杂,采用固相萃取的样品前处理方式,建立二极管阵列高效液相色谱法梯度洗脱同时测定加工肉制品中的防腐剂和抗氧化剂。采用Xtimate C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,标准曲线法定量。防腐剂、抗氧化剂的线性范围为0-10.0 mg/L,相关系数均大于0.995,检出限(LOD)为0.05-0.40 mg/kg。在3种加标水平下的平均加标回收率为85.1%～98.5%,相对标准偏差为1.2%-5.3%(n=6)。该方法准确、灵敏度高、重现性好,适用于加工肉制品中11种防腐剂和抗氧化剂的测定。     

超高效液相色谱法测定肉类食品中甲氧氯普胺的含量

建立超高效液相色谱法测定肉类食品中甲氧氯普胺含量的检测方法。样品用乙腈提取,经HLB小柱净 化后,采用C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,乙腈-0.1%甲酸水溶液（20∶80,V/V）为流动相,流速 0.3 mL/min,检测波长275 nm,柱温35 ℃,进样量3.0 μL。结果表明：甲氧氯普胺在1～100 mg/L范围内呈良好的线 性关系,R2=0.999 5,检出限为0.25 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg,相对标准偏差为0.79%～5.27%（n=12）,平均回 收率为87.0%～106.0%。所建立的方法适用于检测肉类食品中甲氧氯普胺的含量。     

高效液相色谱法同时测定食品中18种食品添加剂

建立高效液相色谱同时测定食品中18种食品添加剂的高通量分析方法。对于不含油脂或油脂含量低的样品采用含抗坏血酸棕榈酸酯的正己烷饱和乙腈-6mol/L HCl溶液-饱和氯化钠混合溶液一次提取净化,对于油脂样品采用含抗坏血酸棕榈酸酯的正己烷饱和乙腈-乙腈饱和正己烷液液萃取。采用Ecosil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.6%乙酸溶液作为流动相,梯度洗脱,用紫外检测器检测,检测波长280nm,外标法峰面积定量。18种食品添加剂在1.0～25mg/L范围内线性良好,相关系数r均大于0.99,样品在10、25mg/kg和50mg/kg三个添加水平的平均回收率为88.9%～99.9%之间,相对标准偏差为2.43%～11.7%(n=6),方法的定量限为10mg/kg。方法简便、准确,适用于食品中18种食品添加剂高通量的检测。     

超高效液相色谱法同时测定饮料中的17种食品添加剂

目的 建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定饮料中安赛蜜、柠檬黄、苯甲酸、新红、苋菜红、糖精钠、靛蓝、山梨酸、胭脂红、日落黄、诱惑红、阿斯巴甜、酸性红、亮蓝、喹啉黄、赤藓红、专利蓝v共17种食品添加剂的方法.方法 样品经乙腈除去蛋白、用水稀释,采用迪马EndeavorsilTM C18反相色谱柱(1.8 μm×2.1 mm×l00 mm)分离,以乙腈-乙酸铵(20 mmol/L,pH5.8～6.0)为流动相进行梯度洗脱,在30℃柱温、0.3 ml/min流速下,采用二极管阵列检测器多波长分析,外标法定量.结果 在10 min内可以实现17种食品添加剂的完全分离;在0.025～25.0 mg/L范围具有良好的线性关系,回归系数均大于0.998,检出限为0.000 70 ～0.007 4 mg/L;定量限为0.002 4 ～0.043 0 mg/L;标准加入的平均回收率为86.4％ ～ 104.8％,相对标准偏差值为0.25％～9.6％.结论 该方法简便、快速、分离效果好、灵敏度高,适用于饮料中17种添加剂的检测需求.     

高效液相色谱法同时测定食品接触材料水性模拟物中三聚氰胺和苯代三聚氰胺

建立了食品接触材料水性模拟物中三聚氰胺和苯代三聚氰胺的高效液相色谱（HPLC）分析方法。样品根据拟装食品类型不同,经水、3%（w/v）乙酸水溶液、4%（v/v）乙酸水溶液、10%（v/v）乙醇水溶液、20%（v/v）乙醇水溶液或50%（v/v）乙醇水溶液6种不同水性模拟物提取,0.45μm滤膜过滤后直接由高效液相色谱分析。色谱分离采用强阳离子交换与反相C18混合填料分析柱（混合比例1∶4）,柱温35℃,流动相为乙腈-20mmol/L乙酸铵缓冲溶液（pH3.0）（40∶60,v/v）,流速为0.2mL/min,检测波长为240nm。结果表明:在优化的条件下,三聚氰胺和苯代三聚氰胺标准品在0.2²0mg/L浓度范围内,线性相关系数为0.9997⁰.9999,方法定量限（S/N>10）为0.015⁰.033mg/dm2。在0.025⁰.70mg/dm2三个水平加标测试,平均回收率在80.0%¹03.3%之间,相对标准偏差（n=6）为0.5%⁴.0%。该方法前处理简单、分析速度快,可用于食品接触材料水性模拟物中三聚氰胺和苯代三聚氰胺的同时检测。      

塑料食品包装材料中双酚A的迁移量检测

目的检测液体食品模拟物中源于塑料包装材料的双酚A(bisphenol A,BPA)的迁移量。方法建立高效液相色谱检测双酚A的方法学,通过液体食品模拟物探讨了时间、温度、酸度、乙醇浓度、微波加热时间、油脂6种因素对BPA迁移率的影响。结果 BPA在0.0464~1.044μg/m L内线性关系良好(r2=0.9993),精密度、稳定性、重复性的RSD分别为0.81%、1.42%、2.59%,加样回收率范围为95.0%~96.9%,RSD为0.80%。通过对液体食品模拟物中BPA含量的检测,发现随着储存时间延长、温度升高、酸度和乙醇浓度增加、微波加热时间延长、油脂增加,BPA从塑料食品包装材料转移到饮用品中的迁移率增加。结论正确使用塑料食品包装,对于减少BPA在体内蓄积至关重要。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料中油酸酰胺的迁移量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料中油酸酰胺迁移量的分析方法。方法 按照GB 5009.156-2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则》的要求配制5种食品模拟液,幵按照标准要求迚行浸泡试验,浸泡液经过滤后迚样,经过ZORBAX C_18(3.0mm×100mm,1.8μm)色谱柱分离,在正离子模式下以电喷雾电离多反应监测模式迚行定性和定量分析。结果 5种食品模拟物(4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇以及95%乙醇)中的油酸酰胺在0.25～5.0 mg/L浓度范围具有较好线性,相关系数(r2)均大于0.9990,方法检出限为0.001～0.002mg/L,方法定量限为0.003～0.005mg/L,油酸酰胺在3个浓度水平的加标回收率为90.3%～117.1%,相对标准偏差为0.20%～2.10%(n=6)。结论 该方法灵敏、准确,能够满足食品接触材料中油酸酰胺的迁移量的检测。     

超高效液相色谱法同时快速测定多种动物源食品中9种生物胺的含量

目的建立超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography,UPLC)同时测定动物源性食品中色胺、苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、章鱼胺、酪胺、亚精胺、精胺等9种生物胺的含量。方法样品经高氯酸溶液提取,丹磺酰氯柱前衍生化,加入氨水终止反应,乙腈定容。采用Acquity UPLC BEH C_(18)(2.1mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以5 mmol/L乙酸铵和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,采用二极管阵列检测器在波长254 nm下检测。结果 9种生物胺在0.1~20μg/mL的范围内呈现良好的线性关系(r0.999)。样品在20、50和100 mg/kg 3个浓度水平的加标回收率为75.6%~97.2%,相对标准偏差为0.12%~5.32%(n=6);9种生物胺的方法定量限均为10 mg/kg。结论该方法简便、快捷、准确,可以用于动物源性食品中9种生物胺的同时测定。     

超高效液相色谱法同时测定饮料中20种食品添加剂

目的建立超高效液相色谱法同时检测饮料中的20种食品添加剂的分析方法。方法使用waters XBridge C18(5μm, 4.6 mm×250 mm)色谱柱,用0.01 mol/L磷酸二氢钾(pH 4.8-5.0)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在35℃柱温, 1.0 mL/min流速下,采用光电二极管阵列(photo-diode array, PDA)检测器在210、230 nm波长处进行检测,外标法定量, 15 min内可实现20种食品添加剂的分离。结果 20种添加剂均具有良好线性,相关系数均大于0.999,检出限0.3～10mg/kg,平均回收率为81.50%～110.20%,相对标准偏差小于5%(n=8)。结论该方法灵敏、准确,适用于饮料中20种添加剂的同时检测。     

超高效液相色谱同时测定含乳饮料中12种食品添加剂

目的建立超高效液相色谱法同时快速测定含乳饮料中3种甜味剂、7种防腐剂和2种酸味剂的检测方法。方法样品用水提取后,加入亚铁氢化钾和乙酸锌溶液沉淀蛋白质及其他杂质。以Waters XBridge BEHC18柱(100mm×2.1mm,i.d.1.7μm)为分离柱,甲醇-20mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,采用二极管阵列检测器进行检测,检测波长为230 nm和210 nm。结果 12种目标物可以在6 min内达到较好的分离,在0.010～80μg/mL范围内呈良好的线性关系(r2≥0.9996),检出限为0.03～0.15 mg/kg,定量限0.10～0.50mg/kg,样品在3个加标水平(1、10和50mg/kg)的回收率为80.2%～99.7%,相对标准偏差为1.23%～4.70%。结论该方法操作简单,快速,适用于含乳饮料中12种食品添加剂的检测。     

超高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱测定保健食品及其原料中洛伐他汀及类似物的含量

目的利用超高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱(ultra performance liquid chromatography tandem quadrupole/time-of-flight high resolution mass spectrometry,UPLC-Q/TOF HRMS),建立同时鉴别和定量测定保健食品及其原料中的洛伐他汀及其类似物的分析方法。方法样品用Agilent Eclipse Plus C_(18)(50mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式离子化,全扫描模式检测。结果当称样量为1 g时,酸式洛伐他汀、洛伐他汀、美伐他汀、辛伐他汀、去羟基洛伐他汀和洛伐他汀羟酸钠盐的检出限分别为40、25、25、25、25和50 ng/g;洛伐他汀、美伐他汀、辛伐他汀、去羟基洛伐他汀在25~200μg/L范围、洛伐他汀羟酸钠盐在100~800μg/L范围内线性关系良好(R≥0.99);5种成分在保健食品及原料中均有较好的回收率和稳定性。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,适合于保健食品及原料中的洛伐他汀及其类似物的鉴别和定量测定。