快速鉴别掺伪橄榄油的拉曼光谱-聚类分析方法

以不同产地、不同品牌的多批次橄榄油、大豆油、玉米油、菜籽油、葵花籽油、棕榈油、棉籽油及精炼地沟油为样品,探索建立快速鉴别掺伪橄榄油的拉曼光谱-聚类分析方法。在780、532 nm激光光源普通光栅、532 nm激光光源扩展光栅条件下,研究了橄榄油、低价食用植物油与精炼地沟油的拉曼光谱形态;并采用聚类分析法鉴别掺伪橄榄油。结果表明:在532 nm激光光源下,橄榄油与低价食用植物油及精炼地沟油扩展及其一阶导数拉曼光谱的信息量极为丰富,而且各类样品间的光谱形态差异显著。基于全波段光谱信息和形态建立的聚类分析模型既可准确鉴定橄榄油,还可准确鉴定各种类型的掺伪橄榄油。对30份不同橄榄油、105份不同低价食用植物油和38份不同精炼地沟油的判别正确率均为100%,对180份5%及以上的掺假橄榄油的判别正确率达94%以上,对75份5%及以上的掺杂橄榄油的判别正确率为100%,对72份5%及以上的掺杂植物油的判别正确率达88%以上。样品测量时无需制备样品及消耗化学试剂,测量和分析1份样品仅耗时5min左右,可实现对掺伪橄榄油的快速、无损和准确鉴别。     

拉曼光谱-聚类分析法快速鉴别掺伪花生油

目的建立快速鉴别掺伪花生油的拉曼光谱.聚类分析方法。方法以不同产地、不同品牌的多批次花生油、大豆油、玉米油、菜籽油、葵花籽油、精炼棕榈油、精炼棉籽油及精炼地沟油为样品,在780 nm和532 nm激光光源下,扫描和比较其普通、扩展及导数拉曼光谱的形态。结果在532 nm激光光源的扩展光谱及一阶导数光谱中,花生油与低价植物油及精炼地沟油光谱的信息量最大,样品间光谱形态的差异显著,谱峰得到有效分离。基于此全波段光谱信息和形态建立的多步聚类分析模型及鉴别程序对36份不同花生油、105份不同低价植物油、30份仿冒花生油和38份不同精炼地沟油的判别正确率均为100%,对180份5%及以上的掺假花生油的判别正确率达86%以上,对75份5%及以上的掺杂花生油的判别正确率为92%,对72份5%及以上的掺杂植物油的判别正确率达92%以上。样品测量时无需制备样品及消耗化学试剂,测量和分析一份样品仅耗时5 min左右。结论所建立的拉曼光谱.聚类分析模型既可准确鉴定花生油,还可准确鉴定各种类型的掺伪花生油,可实现对掺伪花生油的快速、无损和准确鉴别。     

基于拉曼光谱-聚类分析快速鉴别掺伪油茶籽油

在532 nm激光光源的扩展拉曼光谱及一阶导数光谱中,油茶籽油与低价植物油及精炼地沟油光谱形态的差异显著,谱峰得到有效分离。基于全波段光谱信息和形态建立的多步聚类分析模型既可准确鉴定油茶籽油,还可准确鉴定各种类型的掺伪油茶籽油。对26份不同油茶籽油、105份不同低价植物油、75份5%及以上的掺杂油茶籽油和38份不同精炼地沟油的判别正确率均为100%,对5%及以上的180份掺假油茶籽油和72份掺杂植物油的判别正确率达92%以上。样品测量时无需制备样品及消耗化学试剂,测量和分析1份样品仅耗时5 min左右,可实现对掺伪油茶籽油的快速、无损和准确鉴别。     

基于拉曼光谱技术的地沟油筛查方法研究

以10个品种的138个食用植物成品油、38个精炼地沟油和80个由食用植物成品油和精炼地沟油勾兑的油为样品,采用532 nm激光光源,分别在2个波数范围内扫描样品的拉曼谱图,通过谱图形态比对及谱图数据分析筛查鉴别地沟油与食用植物成品油。结果表明:138个食用植物成品油和38个精炼地沟油的判定准确率均达到100%;5%、10%、20%地沟油勾兑样品的判定准确率分别为40%,63%及85%,且判定结果之间逻辑性完整。该方法不但具有检测成本低、检测时间短、样品用量小等优点,而且可以有效控制假阳性率,较适于作为地沟油筛查方法,与其他确认方法联合使用可有效鉴别地沟油。     

应用近红外光谱分析判别芝麻油掺伪的研究

研究了应用近红外光谱分析技术快速、准确判别芝麻油有无掺伪的方法。主要利用近红外光谱和主成分分析结合BP人工神经网络法进行了纯芝麻油、纯大豆油、掺有大豆油的掺伪芝麻油的判别研究。试验结果表明,利用BP人工神经网络法将83个校正集样品的10个主成分数据作为BP网络输入变量,建立的三层BP人工神经网络判别模型对26个测试集样品的判别率为96.15%,表明近红外光谱分析方法对纯芝麻油、纯大豆油、掺伪芝麻油具有很好的判别分类作用,该方法能有效判别芝麻油有无掺伪大豆油。     

基于涂膜法FTIR光谱的地沟油掺伪定性分析

为了建立基于FTIR光谱地沟油掺伪定性分析方法及简化红外光谱扫描样品制备。油样溶于有机溶剂,将混合油均匀涂覆于透明聚乙烯(PE)薄膜上,挥干有机溶剂形成油膜,扫描其红外光谱。从制备和收集的73个样品中,随机分40个样品作为校正集样品,33个为验证集样品,建立地沟油鉴别定性模型,并对模型进行验证。结果表明:当掺伪质量分数为1%时,在红外光谱范围为1 500~650 cm-1,采用原始光谱结合判别分析建立定性分析模型,其识别率可达100%。表明基于涂膜法FTIR光谱的地沟油掺伪定性分析是可行的。     

磁珠提取DNA结合PCR-HRM方法鉴定植物油掺伪

为有效鉴别精炼植物油掺伪，通过先富集油中核酸，然后在水相溶液中加入磁珠和特定吸附液来吸附脱氧核糖核酸(DNA),实现快速高效的磁珠DNA提取，并结合荧光定量聚合酶链式反应(PCR)扩增高拷贝叶绿体基因rbcL,对产物进行高分辨率熔解曲线(HRM)分析，获得菜籽油、大豆油、花生油、玉米油、葵花籽油、芝麻油、亚麻籽油、山茶油、稻米油和棉籽油HRM的特征曲线。通过对不同货架期的精炼大豆油和花生油掺伪样品的真实性验证，表明建立的方法可有效解决精炼植物油中掺杂其他植物油的鉴别难题。     

气相色谱结合化学计量在核桃油、菜籽油掺伪混合物含量判别分析中的应用

目的：识别核桃油中同时掺入多种其他植物油的多元掺伪。方法：采用气相色谱技术分析核桃油、菜籽油掺伪混合物中脂肪酸含量,结合化学计量方法对气相色谱数据进行建模,并对不同比例核桃油、菜籽油混合物进行判别分析。结果：主成分分析法（PCA）能快速鉴别出纯核桃油和掺伪核桃油,并在一定程度上反映样本的掺伪比例;Bayes判别分析将83.33%的样品归入正确的分类;偏最小二乘判别分析法（PLS-DA）的判别准确率达87.50%;基于BP神经网络模型的判别分析,其训练集的正确率为84.21%,测试集的正确率为80.00%;基于遗传算法优化支持向量机（SVM-ga）的判别分析,其训练集和测试集的正确率均为100%。结论：多种分析模型均能不同程度地识别核桃油、菜籽油掺伪比例,其中SVM-ga模型的预测精度最佳。     

基于拉曼光谱和支持向量机的黄酒品质快速分析

本研究使用拉曼光谱分析技术采集不同产地和不同酒龄的黄酒样品指纹信息,对比判别分析(DA)和最小二乘支持向量机(LS-SVM)所建黄酒品质快速模型性能,确定最优模型以实现快速准确地评价黄酒品质。本研究在全波段范围利用主成分分析对拉曼光谱数据降维,计算降维谱图间马氏距离,基于ward’s算法建立判别分析模型;将全波段范围作为最小二乘支持向量机的输入量,选择出能较好处理非线性问题的RBF为核函数,同时采用交互验证方式优化RBF核函数参数,基于优化RBF核函数,建立最小二乘支持向量机鉴别模型。研究结果表明:拉曼光谱结合最小二乘支持向量机鉴别模型对黄酒产地和酒龄的鉴别正确率均为100%;拉曼光谱结合判别分析鉴别模型对嘉善、绍兴和上海黄酒的鉴别正确率分别为100%、80%和80%,对黄酒酒龄的鉴别正确率均为100%;最小二乘支持向量机模型性能优于判别分析模型。拉曼光谱结合化学计量学方法可快速、准确评价黄酒品质。     

基于甘三酯指纹图谱及化学计量学的青海亚麻籽油掺假识别研究

采用HPLC-RID测定青海省亚麻籽油甘三酯组成,并利用指纹图谱相似度评价系统及判别分析对亚麻籽油进行掺伪识别分析。结果表明,亚麻籽油中共检测出8种甘三酯,其中主要甘三酯为OLnLn(22.82%)、LnLnLn(20.40%)、OLnO(14.81%)、OLLn(13.59%);运用指纹图谱相似度评价系统构建亚麻籽油甘三酯标准指纹图谱以鉴定亚麻籽油中掺入菜籽油、大豆油、花生油、葵花籽油、玉米油、芝麻油(10%、20%、30%、40%、50%)的掺伪样品,当掺入植物油质量分数达10%以上时,可以准确判别纯亚麻籽油和掺伪亚麻籽油。为进一步识别亚麻籽油中掺假的植物油种类,对掺伪油样进行判别分析,建立的判别模型适用于亚麻籽油中掺入大豆油质量分数大于10%、掺入菜籽油、花生油、葵花籽油、玉米油、芝麻油浓度大于20%时的掺伪油种类的识别鉴定。     

基于同步荧光光谱的杜仲籽油掺假检测研究

建立基于同步荧光光谱的杜仲籽油掺假判别分析模型及检测方法。以杜仲籽油和7种常见植物油为研究对象,采集激发波长范围为250～700 nm,波长间隔为60 nm的同步荧光光谱,分析杜仲籽油和常见食用油的荧光光谱特性,利用光谱峰面积建立掺假判别模型并对其进行验证。结果表明:杜仲籽油与其他7种植物油的荧光特性存在显著差异;分别利用600～700 nm和300～500nm波长范围同步荧光光谱进行主成分分析,其对杜仲籽油掺假识别准确率高达100%;利用峰面积与掺假比例建立定量判别分析模型,检测限分别为1%和0. 48%。该方法可实现对杜仲籽油掺假的定性和定量分析,且具有较高的灵敏度、简便和快速等特点。     

Authentication of edible vegetable oils adulterated with used frying oil by Fourier Transform Infrared Spectroscopy

The application of Fourier Transform Infrared (FTIR) Spectroscopy to authenticate edible vegetable oils (corn, peanut, rapeseed and soybean oil) adulterated with used frying oil was introduced in this paper. The FTIR spectrum of oil was divided into 22 regions which corresponded to the constituents and molecular structures of vegetable oils. Samples of calibration set were classified into four categories for corn and peanut oils and five categories for rapeseed and soybean oils by cluster analysis. Qualitative analysis of validation set was obtained by discriminant analysis. Area ratio between absorption band 19 and 20 and wavenumber shift of band 19 were treated by linear regression for quantitative analysis. For four adulteration types, LODs of area ratio were 6.6%, 7.2%, 5.5%, 3.6% and wavenumber shift were 8.1%, 9.0%, 6.9%, 5.6%, respectively. The proposed methodology is a useful tool to authenticate the edible vegetable oils adulterated with used frying oil.     

FTIR Spectroscopy Combined with Chemometric for Analysis of Sesame Oil Adulterated with Corn Oil

Sesame oil is an edible vegetable oil derived from the sesame seed that has been used as a flavor enhancer in Southeast Asian cuisine. This highly valuable oil can be subjected to adulterations with lower price oils in order to gain economical profit. Among 10 vegetable oils evaluated using fatty acid profiles with principal component analysis, corn oil has the closest similarity in fatty acids combined together with sesame oil; therefore, corn oil is a potential adulterant in sesame oil. FTIR spectra at 1072?935 cm^?1 was chosen for quantitative analysis with acceptable values of coefficient determination (R²), root mean square errors of calibration and prediction. These combined methods using first derivative FTIR spectra in partial least square showed well quantified corn oil in sesame oil with R² (0.992), root mean square errors of calibration (0.53% v/v) and root mean square errors of prediction (1.31% v/v) values. Moreover, the Coomans plot based on Mahalanobis distance were able to discriminate between sesame oil with adulterated oils such as corn oil, grape seed oil, and rice bran oil.     

电子鼻对芝麻油掺假的检测

使用电子鼻系统PEN3 对芝麻油中掺入大豆油、玉米油、葵花籽油进行检测分析,分别对芝麻油中不同量的掺假进行辨别,用主成分分析(PCA)和线性判别式分析(LDA)两种方法分析。结果表明：电子鼻能够较好的识别芝麻油掺假不同比例的大豆油、玉米油和葵花籽油,而且LDA 方法比PCA 方法的效果好。PCA 方法对掺入大豆油、玉米油超过50% 和葵花籽油超过70% 的芝麻油能明显区分,而LDA 方法对芝麻油中掺入不同量的大豆油、玉米油和葵花籽油均能明显区分。     

基于酚类化合物组成差异的7 类植物油脂识别

采用超高效液相色谱-串联质谱联用技术,对葵花籽油、菜籽油、花生油、胡麻油、橄榄油、玉米油和芝麻油中的酚类化合物进行检测,采用主成分分析、线性判别分析和层次聚类分析3?种方法识别植物油。结果表明：植物油中酚类化合物组成和含量存在明显差异;主成分分析中,提取4?个主成分可以反映原变量89.42%的信息,花生油、橄榄油、葵花籽油和芝麻油分布在不同象限,区分良好;线性判别分析结果显示,在84.4%程度上可以对7?种植物油实现良好区分;层次聚类分析中,菜籽油、橄榄油、芝麻油可以同其他植物油明显区分。     

Effect of refining on the lignan content and oxidative stability of oil pressed from roasted sesame seed

Oxidative stability of pressed and refined sesame oils during seven consecutive months of storage at room temperature was studied comparatively. Lignans, peroxide value (PV), p‐anisidine value (AV) and total oxidation value (TOTOX) were determined as evaluation indices. PV, AV and TOTOX of sunflower, corn and peanut oils were simultaneously monitored to compare their oxidative storage stabilities with the sesame oils. The total amount of lignans in the pressed and refined sesame oils were 1103 and 790 mg per 100 g respectively. The contents of sesamin and sesemolin in the pressed sesame oil were 734 and 369 mg per 100 g respectively. Sesamin and sesamolin content were reduced by 256 and 159 mg per 100 g, respectively, after refining. Nearly 40% of the sesamin epimerised to asarinin after oil refining. The results indicate that sesame oils pressed from roasted seed have far superior storage stability to oxidation than the other vegetable oils. This difference may be due to much higher sesamin and sesamolin contents in the pressed sesame oils. The results suggest lignan compositions and levels could be used as key indicators for evaluating the oxidative storage stability of sesame oil products as well as to differentiate between pressed and refined sesame oils.     

基于近红外光谱技术的赣南茶油掺假快速鉴别北大核心CSCD

为了探索基于近红外光谱技术快速无损鉴别掺假油茶籽油的可行性,以赣南茶油为研究对象,通过掺入不同植物油如玉米油、花生油、菜籽油、葵花籽油和大豆油等制备掺假油茶籽油,应用近红外光谱技术采集其光谱特征信息,对比不同预处理方法和主成分数,并结合线性和非线性建模方法建立油茶籽油掺假鉴别模型,以识别准确率(纯油茶籽油样品和掺假油茶籽油样品被正确判别的比例)、灵敏度(纯油茶籽油样品被正确判别为纯油茶籽油的比例)、特异性(掺假油茶籽油样品被正确判别为掺假油茶籽油的比例)作为模型的评价指标,优选出最佳模型。结果表明:二阶微分联合线性判别分析(SD-LDA)模型为最优线性模型,标准正态变量变换联合人工神经网络(SNV-ANN)模型为最优非线性模型,两个模型的识别准确率、灵敏度、特异性分别为97.58%、100%、97.33%和98.99%、100%、98.88%。SNV-ANN模型鉴别效果优于SD-LDA模型,说明非线性模型更适于油茶籽油掺假判别,该模型能更准确地鉴别油茶籽油是否掺假。     

常见植物油鉴别及掺伪的气相色谱新检测法

用气相色谱法分析测定了常见植物油脂酸组成与含量,对其有关实验条件进行了优选,获得常见植物油脂脂肪酸组成与含量正常值。测定模拟掺伪常见植物油脂脂肪酸组成与含量,获得掺伪常见植物油脂脂肪酸组成与含量的变化规律。建立了常见植物油油品的鉴别及其掺伪的气相色谱检测法,可快速鉴别常见植物油的种类,对常见植物油是否掺掺伪可作出快速判别,同时对掺伪植物油可作定性、定量分析。用本法对市场销售食用植物油进行抽检,共抽检了262件油样,检出掺伪芝麻油83件、掺伪菜油47件,掺伪花生油菜23件,掺伪橄榄油11件,掺伪量10%～95%不等。表明这种方法行之有效的。