7-TMCA盐酸盐的合成与分析

对头孢类药物中间体7-TMCA盐酸盐的合成工艺进行了研究。以1-甲基-5-巯基四氮唑和7-ACA为原料,三氟化硼乙腈配合物为催化剂合成了7-TMCA盐酸盐,反应收率可达91.80%.产物经熔点、IR分析确定了结构,对7-TMCA盐酸盐的HPLC分析方法进行了研究,运用该法分析条件按面积归一法测得合成产物含量为99.33%。     

三氟化硼三乙醇胺络合物合成研究

研究了以三氟化硼乙醚络合物与三乙醇胺为原料合成不同摩尔比的三氟化硼三乙醇胺络合物的方法，并对合成原理及合成工艺中有关问题进行了讨论。     

三氟化硼乙醚络合物的合成与应用

比较了三氟化硼乙醚络合物的５种制备路线。其中“一步法”合成三氟化硼乙醚络合物的工艺路线,是一条有竞争能力的实用性好的流程。文章还介绍了产品应用概况。     

托烷司琼盐酸盐的合成

以3-吲哚甲酸为起始原料,经氯化亚砜酰氯化、与托品醇缩合合成了托烷司琼盐酸盐。实验结果表明,当以甲苯为溶剂两倍量氯化亚砜常温下酰氯化,以二氧六环为溶剂成酯,总收率55.3%,且工艺操作简单,成本较低,适于工业化生产。     

头孢母核7-ACT盐酸盐的合成工艺改进

以7-ACA为原料,在三氟化硼催化下,与1-甲基-5-巯基四氮唑发生缩合反应,制备头孢母核7-ACT盐酸盐。反应完毕以浓盐酸析晶得到目标化合物。经熔点测定及1H-NMR分析确证目标产物结构,HPLC的质量分数为98%~99%,收率>90%。     

吡哆胺二盐酸盐的合成

以吡哆素盐酸盐、盐酸羟胺、锌粉等主要原料经两步反应合成了吡哆胺二盐酸盐。通过多次实验，确定了合成路线及较佳的工艺条件，总收率高达76%。具有较好的经济效益。     

L-高丝氨酸内酯盐酸盐的合成研究

从L-蛋氨酸出发,分别采用"一锅法"和两步法探讨了L-高丝氨酸内酯盐酸盐的合成。这两种方法对常用的三步法进行了改进,简化了合成过程,减少了碘甲烷的用量,缩短了反应时间,提高了收率。两步法虽增加了一次分离过程,但却大大简化了最终产品的纯化过程,有效避免了产品中无机盐的引入,总收率可达到73.4%。     

半胱胺盐酸盐的合成与应用

半胱胺盐酸盐是重要的化工原料和医药中间体，用途广泛。本文比较了半胱胺盐酸盐的多种合成路线，介绍近年来在药用、饲料、金属络合剂、生物传感器等方面研究应用情况，并且探讨了在合成和应用方面的发展方向。     

酸性氨基酸二甲酯盐酸盐的合成工艺研究

采用氯化亚砜法,以两种酸性氨基酸、无水甲醇、氯化亚砜为原料酯化合成L-天冬氨酸二甲酯盐酸盐和L-谷氨酸二甲酯盐酸盐,讨论了加样顺序,反应时间tA,反应温度TA,反应时间tB和氨基酸与氯化亚砜的摩尔比对反应产率的影响,优化了两种氨基酸二甲酯盐酸盐的重结晶条件,确定了两种氨基酸二甲酯盐酸盐的最佳合成条件及最优重结晶方案。     

甜菜碱盐酸盐的合成方法研究

以氯乙酸和三甲胺为原料,在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中通过季铵化反应,得到了标题化合物,经IR、1HNMR和元素分析等方法对其结构进行了表征。探讨了溶剂选择、原料配比和反应温度、时间等因素对该反应的影响,其最优反应条件为:以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,n(三甲胺)∶n(氯乙酸)=1.7∶1,反应温度为60℃,时间为5 h,反应收率可达95%以上。该方法较好地解决了现有合成工艺存在的分离纯化难、操作复杂、产品纯度低、生产成本高等问题,提供一种合成甜菜碱盐酸盐节能环保的工艺方法。     

甘氨酰胺盐酸盐的合成工艺研究

甘氨酰胺盐酸盐是甘氨酸的重要衍生物,在碳酸铵催化剂作用下,氯乙酸甲酯与过量氨水反应合成得到。实验确定了最佳工艺条件,反应收率可达73.5%,并用TLC法和熔点测定仪对产品进行了确证。     

L-丝氨酸甲酯盐酸盐的合成工艺研究

采用氯化亚砜法,以无水甲醇、氯化亚砜、L-丝氨酸为原料酯化合成L-丝氨酸甲酯盐酸盐,确定了L-丝氨酸甲酯盐酸盐的最佳合成条件,在保证其工业纯度的基础上综合改进了所采用的重结晶方案.     

2-氯乙胺盐酸盐的合成工艺研究

以乙醇胺为原料用液相法经成盐酸盐化及氯化两步反应合成２ 氯乙胺盐酸盐,研究了反应的主要影响因素。成盐反应在室温下,乙醇胺与浓盐酸１∶１条件下中和反应。氯化反应以甲苯为溶剂,乙醇胺盐酸盐与二氯亚砜的摩尔比为１∶１０４,反应温度６６℃,反应时间２５ｈ,获得了最佳反应结果,产品总收率９５８％,纯度９９１％。     

卤素取代苯基哌嗪盐酸盐合成工艺研究

卤素取代苯基哌嗪盐酸盐是治疗过敏、抗抑郁及抗高血压等药物的重要中间体,以二乙醇胺为起始原料,经氯代反应、与卤素取代苯胺的亲核取代反应得到了7个卤代苯基哌嗪盐酸盐,其结构经红外光谱、质谱、核磁共振氢谱确认。通过对投料比和反应时间的研究,确定了一条较优的合成路线,该路线中原料易得,反应容易控制,收率较高,为工业化生产奠定了技术基础。     

盐酸沙拉沙星的合成研究

以2,4-二氯-5-氟苯乙酮为原料,经由β-酮酸酯化、乙氧亚甲基化、胺化、环合、水解、与无水哌嗪缩合、成盐等7步反应,制得盐酸沙拉沙星,总收率48．9％。该法操作简单,收率高,更有利于工业化生产。     

邻双胍基苯甲酸盐酸盐的合成研究

在盐酸存在下,以邻氨基苯甲酸(OABA)和双氰胺(DCDA)为原料,通过"一锅法"直接制备了邻双胍基苯甲酸盐酸盐(o-BGBAH);探讨了反应温度、反应时间、盐酸与双氰胺的物料比及双氰胺与邻氨基苯甲酸的物料比等对产物收率的影响;用FT IR、1 H NMR和UV等方法表征了产物结构,HPLC分析了产物中o-BGBAH的含量。结果表明,盐酸与双氰胺的摩尔比为1.40、双氰胺与邻氨基苯甲酸的摩尔比为2.0、反应温度为60℃、反应时间为6.0h时,产品收率约为86.7%;HPLC的分析结果表明产品中邻双胍基苯甲酸盐酸盐含量超过96%。     

盐酸达克罗宁的合成

对盐酸达克罗宁(Dyclonine Hydrochloride)合成工艺进行研究。以正丁醇为起始原料,经卤代生成正溴丁烷,正溴丁烷与苯酚钠进行Williamson反应生成苯丁醚,此醚在Lewis酸催化下与乙酸酐酰化生成对丁氧基苯乙酮,然后与哌啶盐酸盐、多聚甲醛进行三组分的Mannich反应得盐酸达克罗宁。总收率为32%。     

7-羟基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮的合成

目前合成7-羟基-3,4-二氢-2（1H）喹啉酮都要用到大量三氯化铝,对环境污染严重,成本较高;经过工艺改进,以少量三氟化硼乙醚溶液替代三氯化铝,以间氨基苯酚为原料,经酰化水解、傅-克烷基化两步得到7-羟基-3,4-二氢-2（1H）喹啉酮,产品纯度高,无需精制即可用于合成阿立哌唑。目标产物的结构经元素分析、质谱、氢谱、碳谱、红外光谱确证。改进后的方法操作简便、环保,适合大生产。