分心木中化学成分的分离与鉴定

为研究分心木的化学成分,本研究采用大孔树脂(MCI)、反复的反相C₁₈、碱性硅胶、制备液相5种色谱方法对分心木的化学成分进行分离纯化,并通过质谱、核磁共振波谱两种光谱学数据分析鉴定其化学结构。结果表明,从分心木中分离纯化得到9个化合物,分别为:2-乙氧基胡桃醌(1)、胡桃苷A(2)、4,8-二羟基-1-四氢萘醌(3)、4-megastigmen-3,9-dione(4)、3'-O-(E-4-coumaroyl)-quinic acid(5)、二氢红花菜豆酸(6)、5'-O-(E-4-coumaroyl)-quinic acid(7)、香草酸4-O-β-D-葡萄糖苷(8)和litchiol A(9),其中化合物4,5,7,8和9为首次从核桃种属植物中分离得到。本研究对分心木的化学成分有了进一步认识,为探究其药理活性奠定基础,有利于分心木的开发和利用。     

核桃分心木化学成分及功能活性研究进展

核桃分心木是核桃内部的木质隔膜,含有黄酮（3.89%～5.44%）、酚类（2.39%～3.54%）、皂苷（1.86%～5.98%）及木脂素类等功能性成分,赋予其多种功能活性,如抑菌、抗氧化、抗衰老、抗肿瘤及降血糖血脂等。但是作为核桃副产物之一,分心木未得到充分利用,核桃资源附加值得不到提升。深入研究分心木的功能成分及活性,有望广泛应用于食品、医学以及工业等领域。该文对近年来有关核桃分心木的化学成分、功能活性及应用进行综述,以期能为分心木功能成分的进一步研究和开发利用提供参考。     

核桃分心木粗提物抑菌活性的研究

以核桃分心木的四种粗提取液对几种常见的食品微生物进行抑菌活性监测发现,核桃分心木的四种提取液都具有不同程度的抑菌活性,对枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、产气杆菌都有抑菌活性。其中乙醇提取液和水后乙醇提取液的抑菌效力较强,最低抑菌浓度(MIC)也较低,其抑菌活性随着提取物浓度的增大而逐渐增强。这为核桃分心木的开发和利用提供理论依据。     

核桃分心木水提物抗疲劳作用研究

目的:研究核桃分心木水提物的抗疲劳作用,为其保健品开发和应用提供科学依据。方法:制备分心木水提物并测定其总多糖、总多酚和总黄酮含量。将小鼠随机分为空白对照组和分心木水提物低、中、高剂量组,连续灌胃14 d,测定小鼠的体重、脏器指数和负重游泳力竭时间,检测血清乳酸(BLA)、乳酸脱氢酶(LDH)、尿素氮(BUN)、肌肉和肝脏糖原含量,以及肝脏丙二醛(MDA)含量和超氧化物歧化酶(SOD)活性。结果:分心木水提物得率为(9.41%±0.82%),总多糖、总多酚、总黄酮含量分别为(33.40%±0.88%)、(30.80%±2.28%)、(24.62%±0.86%)。分心木水提物对小鼠的体重和脏器指数没有明显影响(P0.05),能延长小鼠的负重游泳力竭时间(P0.01),并具有剂量依赖性,能降低小鼠BLA和BUN含量,提高LDH活性(P0.01)。与空白对照组相比,给药组小鼠运动后肝、肌糖原含量增加,肝脏MDA含量降低、SOD活性升高(P0.01)。结论:分心木水提物能提高小鼠的运动耐力,具有抗疲劳作用。     

分心木多酚提取工艺及其抗氧化活性研究

以分心木为材料,辅助超声波技术提取多酚研究,结合单因素和正交试验,确定多酚提取的最佳工艺组合为料液比1∶40(g/m L),乙醇浓度30%,超声15 min,提取温度为50℃。用FRAP、DPPH和ABTS 3种方法测定了分心木多酚的抗氧化能力并用Folin-Ciocalteu法测定其总酚含量。结果表明分心木多酚在抗氧化能力和总酚含量方面是很好的抗氧化剂来源。     

分心木黄酮超声-微波协同提取及抗氧化性研究

在单因素试验基础上应用响应面分析法(Box-Benhnken)对核桃分心木中黄酮的提取工艺进行优化并研究其体外抗氧化活性。试验结果表明:最佳提取条件为乙醇浓度为50%,料液比为1∶25.6(g/m L),超声功率为261.8 W,微波功率150 W,提取温度为51.6℃,提取时间为8.5 min,分心木黄酮得率为5.17%。抗氧化活性试验结果表明当分心木黄酮浓度为2 mg/m L时,对·OH和O2-·的最大清除率分别为66.2%、36.9%,而对DPPH·的清除率在分心木黄酮浓度为0.07 mg/m L时即达到70.2%,并且具有很强的还原能力。     

超高压提取核桃分心木总黄酮工艺及动力学模型研究

以核桃分心木为原料,利用响应面法对常温下超高压提取核桃分心木中总黄酮的工艺条件进行优化并建立动力学模型。以乙醇体积分数、压力、保压时间、料液比为主要因素,采用Box-Behnken实验设计,研究各因素及交互作用对总黄酮提取得率的影响;同时根据Fick第一扩散定律建立超高压提取分心木总黄酮的动力学方程。结果表明,响应面优化的最佳工艺参数为:乙醇体积分数62%、压力385 MPa、保压时间9 min,料液比1∶25（g/m L）,此条件下,总黄酮的实际提取得率为12.31%,与模型预测值基本相符;动力学模型的预测值与实际值相关性良好,决定系数R2=0.9875。与传统提取方法相比,超高压提取在提高黄酮提取得率的同时能显著缩短提取时间、降低能耗。      

核桃分心木食药价值及其在养生酒上应用研究

将核桃分心木与枸杞、红枣、酸枣仁等食药两用原料进行配伍,研制一款核桃分心木保健酒.通过试验分析了核桃分心木与基酒的比例、浸泡时间、基酒酒精度等因素对浸泡酒品质的影响,确定了其最佳工艺参数,同时通过对浸泡酒调配,优化口感,确定核桃养生酒最佳配比,为进一步实现核桃分心木养生酒类开发提供参考.试验结果表明,浸泡酒最佳配比为:...     

分心木酸性多糖SJP-2的理化性质及其抗氧化活性研究

以分心木为原料进行热水浸提,经过醇沉、脱色素、脱蛋白以及DEAE-Sepharose Fast Flow离子交换柱色谱和Sephadex-G50凝胶柱色谱分离纯化得到一种酸性多糖组分（SJP-2）,再对该组分进行理化性质及抗氧化活性分析。结果表明:SJP-2不含蛋白,是一个低分散度,分子量较为均一的多糖,分子量为3.239×10³g/mol;HPLC分析得知SJP-2为一种酸性多糖,其单糖组成及摩尔比例为阿拉伯糖∶半乳糖∶葡萄糖∶半乳糖醛酸=1∶2.62∶4.45∶18.53;抗氧化活性测得SJP-2清除DPPH自由基、羟自由基以及ABTS自由基的IC₅₀分别为0.094、0.945、0.591 mg/m L,还原能力在1.0 mg/m L时达到1.158,ORAC值为（1217.99±31.22）μmol TE/g,说明SJP-2具有较高的体外抗氧化能力。      

分心木酸性多糖SJP-2的理化性质及其抗氧化活性研究

以分心木为原料进行热水浸提,经过醇沉、脱色素、脱蛋白以及DEAE-Sepharose Fast Flow离子交换柱色谱和Sephadex-G50凝胶柱色谱分离纯化得到一种酸性多糖组分(SJP-2),再对该组分进行理化性质及抗氧化活性分析。结果表明:SJP-2不含蛋白,是一个低分散度,分子量较为均一的多糖,分子量为3.239×10~3g/mol;HPLC分析得知SJP-2为一种酸性多糖,其单糖组成及摩尔比例为阿拉伯糖∶半乳糖∶葡萄糖∶半乳糖醛酸=1∶2.62∶4.45∶18.53;抗氧化活性测得SJP-2清除DPPH自由基、羟自由基以及ABTS自由基的IC_(50)分别为0.094、0.945、0.591 mg/m L,还原能力在1.0 mg/m L时达到1.158,ORAC值为(1217.99±31.22)μmol TE/g,说明SJP-2具有较高的体外抗氧化能力。     

大孔树脂纯化核桃分心木多酚及其组分鉴定

为促进核桃分心木多酚（Diaphragma juglandis Fructus polyphenols,DJF-P）的开发,该文通过对比5 种大孔树脂对DJF-P 静态吸附解吸效果,筛选出AB-8 型大孔树脂最适于纯化DJF-P 溶液,同时优化大孔树脂纯化的单因素试验条件,并通过高效液相色谱法（high performance liquid chromatography,HPLC）进一步对DJF-P 溶液纯化前后的物质组成成分进行分析。结果表明：最佳提取条件为55%乙醇,料液比为1∶15（g/mL）,室温下浸提24 h,浓缩,得到DJFP 浓缩液。最佳纯化工艺为55%乙醇稀释DJF-P 浓缩液20 倍,AB-8 型大孔树脂静态吸附解吸时间均为8 h,解吸液为70%乙醇。HPLC 结果表明,DJF-P 含有槲皮素、阿魏酸、芦丁、绿原酸和没食子酸。     

响应面优化核桃分心木多酚超声辅助提取工艺

以核桃分心木为原料,利用响应面法对提取核桃分心木中多酚的工艺条件进行优化。在单因素试验的基础上,选取料液比、乙醇体积分数、超声时间、超声温度为自变量,根据Box-Behnken中心组合设计原理,以多酚的提取率为响应值进行响应面分析。结果表明,核桃分心木多酚最佳提取工艺为：料液比1∶62（g/mL）,乙醇体积分数50%,超声时间50 min,超声温度71℃,多酚提取率为6.98%。     

核桃分心木黄酮物质的组分及其抗氧化性分析

采用超声波辅助乙醇提取核桃分心木黄酮,利用AB-8大孔树脂对黄酮粗提物进行分离纯化,利用自动收集器收集到6 管样液。分别对6 管样品的2,2’-联氮双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)（2,2’-azino-bis(3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonic acid),ABTS）阳离子自由基、1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH）自由基、羟自由基、超氧阴离子自由基、活性氧（reactive oxygen species,ROS）自由基清除率以及铁离子还原力6 个抗氧化指标进行测定。利用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪联用进样,对6 管样品进行组分以及含量分析。结果表明：6 管样品中的ABTS阳离子自由基清除率、羟自由基清除率以及ROS自由基清除率显著高于VC阳性对照。6 管样品中槲皮苷含量最多,质量浓度高达2 426.9 ng/mL,芦丁和没食子酸几乎不存在。组分分析结果除了文献已报道的黄酮类物质柚皮素、金丝桃苷、二氢槲皮素、儿茶素、槲皮苷、芦丁、异槲皮素、没食子酸（属多酚）外,还含有槲皮素、黄芪苷、表儿茶素没食子酸酯。黄酮物质含量与抗氧化能力的相关性分析发现,柚皮素含量与DPPH自由基清除能力和ABTS阳离子自由基清除能力呈显著负相关,而儿茶素含量与ROS清除率呈正相关。验证实验的结果表明：槲皮苷的ABTS阳离子自由基清除能力显著高于VC阳性对照以及混合样品。本研究为槲皮苷、柚皮素和儿茶素的抗氧化能力及其构效关系的研究提供一定理论基础。     

核桃分心木提取物的抗氧化活性及其对油脂氧化稳定性的影响

为充分利用核桃副产品资源,该研究采用超声辅助乙醇提取核桃分心木抗氧化活性成分,初步研究核桃分心木提取物的抗氧化活性。根据DPPH自由基清除能力和总酚、总黄酮含量测定结果,对核桃分心木的不同浓度乙醇溶液提取物及4种不同极性溶剂萃取物进行抗氧化活性评价。测定正丁醇萃取物DPPH自由基、ABTS+自由基和羟基自由基的清除能力,并以菜籽油为底物,研究该萃取物对菜籽油氧化稳定性的影响。结果表明：核桃分心木60%乙醇溶液提取物抗氧化活性较高,且抗氧化活性较强的物质主要集中在正丁醇萃取相。正丁醇萃取物DPPH自由基、ABTS+自由基清除能力的IC50值均为0.010 mg/mL。油脂氧化稳定性大小顺序依次为0.02%特丁基对苯二酚>0.05%正丁醇萃取物>0.04%正丁醇萃取物>0.03%正丁醇萃取物>0.02%VC>0.02%正丁醇萃取物>0.01%正丁醇萃取物>空白对照。添加0.04%正丁醇萃取物的油脂,其抗氧化活性与添加0.02%VC相当。说明核桃分心木提取物具有较好抗氧化活性,可作为天然抗氧化活性物质的良好资源。     

响应面法优化核桃分心木中多糖的提取工艺

目的优化核桃分心木中多糖的提取工艺。方法采用超声提取法对核桃分心木中多糖进行提取,以多糖含量为考察指标,在单因素实验的基础上,研究超声提取温度、超声提取时间、料液比对核桃分心木多糖含量的影响,并采用响应面法优化核桃分心木多糖含量的提取工艺。结果核桃分心木中提取多糖的最佳工艺参数为:超声提取温度为60℃、超声提取时间为40min、料液比为1:15(m/V)。采用此条件此方法提取核桃分心木中多糖,含量为17.42%,相对标准偏差为0.273%。结论采用响应面优化法得到的提取条件参数准确可靠,具有实际应用价值。     

盐制女贞子化学成分的UPLC-Q/TOF MS鉴定研究

采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（UPLC-Q/TOF MS）技术对盐制前后不同形状女贞子的化学成分进行分析,并探讨差异性成分之间的变化规律。采用高效液相色谱法条件：Sharpsil-H C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,柱温25 ℃;流速1 mL/min;进样量5 μL。质谱条件：AB Sciex Triple TOF 5600高分辨串联质谱仪,ESI离子源,正离子与负离子模式下扫描。通过正、负离子质谱信息及元素组成分析,在女贞子肾形生品、肾形盐制品、圆形生品、圆形盐制品的潜在离子中,分别推定出19、21、28、24个化合物。通过UPLC-Q/TOF MS技术,为不同形状的女贞子盐制前后的化学成分分析建立了灵敏度高、分离度高和分析速度快的分析方法,也证明了不同形状的女贞子存在差异性成分,经盐制后成分也存在变化,为后续质量控制和药理研究提供研究基础。     

香芸火绒草Leontopodium haplophylloides精油化学成分的研究

香芸火绒草主要分布于我国西部的青海、四川、甘肃省地区。采其当年生茎、叶、花分别用水蒸馏法和萃取两种方法提取精油和浸膏，平均得率精油为0．1003％，浸膏为0．74％。经气相色谱．质谱联用技术分析，鉴定出愈创醇、3，7，11-三甲基．1．醇十二碳三烯-2,6，10、甲酸香草酯、苯二酸双酯、十六烷酸、姜黄烯、三环庚烯、芳樟醇、苯甲酸苯乙酯、苯乙醇乙酯、香叶醛、香草醇等22种化合物。另外，还对香芸火绒草浸膏香气作了香型评定，为清灵花香，香气甜润幽雅、珍贵，在日用化工、食品工业上都有较高的应用价值，该植物可成为天然香料生产一种新型的原料。