HPLC-ELSD法测定苦杏仁中苦杏仁苷的含量

建立了苦杏仁中苦杏仁苷的高效液相色谱-蒸发光散射检测器检测方法。采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为V(甲醇)∶V(水)=40∶60,流速1.0mL/min,柱温40℃;蒸发光散射检测器漂移管温度60℃,载气(空气)压力0.2MPa。在上述条件下测得苦杏仁苷在0.28～5.5μg范围内的线性关系良好(r=0.9975),检出底限达58ng/L,平均加标回收率为96.2%。该方法简便快捷,重现性和准确度良好,可用于实际工作中样品的测定。     

新疆地产干果中苦杏仁苷含量的快速测定

研究利用高效液相色谱法快速分析新疆地产干果杏仁、苦杏仁和桃仁中苦杏仁苷的含量。采用Shim-packVP-ODS(150mm × 4.6mm,5μm)色谱柱,甲醇- 水(20:80,V/V)为流动相,进样量为2μL,流速为1mL/min,柱温为40℃,在波长215nm 处检测苦杏仁苷,并进行方法学考察。结果表明,利用此方法能有效分离并快速分析干果中苦杏仁苷含量,建立的回归方程为Y ＝ 4.86244 × 10-6X － 0.0129273,具有良好的线性和重复性,可作为在线检测干果中苦杏仁苷的定量手段。     

高效液相色谱法测定市售坚果中苦杏仁苷含量

本文通过采用Phenomenex Synergi 4u hydro-RP80A(250×4.6mm)色谱柱,以甲醇-水(23∶77)为流动相进行等度洗脱,流速为0.7 m L/min,进样量10μL,检测波长217nm,柱温25℃,建立了适用于榛子、核桃、杏仁和腰果中苦杏仁苷检测的方法,得到苦杏仁苷标准曲线回归方程为y=9.5186x-21.042,在进样质量浓度为20~320μg/m L时线性关系良好,R2=0.999 6,平均回收率为97.22%,RSD为4.3%,方法操作简便、结果准确。结果发现杏仁中苦杏仁苷含量最高,达442.71~814.26 mg/kg;核桃次之,含量为318.35 mg/kg,腰果及榛子中含量相对较低,分别为47.61~98.36 mg/kg、79.45~125.83mg/kg,苦杏仁苷含量与坚果产地密切相关,研究结果为坚果中有害物质的风险评估提供理论依据,     

高效液相法对桃仁中苦杏仁苷含量的测定

建立了高效液相色谱法测定桃仁中苦杏仁苷含量的方法。色谱柱：LichrospherC18（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：甲醇-水（20：80）;柱温：25℃;流速：1．0mL／min;检测波长：210nm。结果表明,苦杏仁苷浓度在O．06613—4．23200μg间线性关系良好,R2=1．0000,平均回收率为95．91％（RSD=2．29％）。该方法准确、可靠。     

RP-HPLC测定麻仁丸中6种成分的含量

目的建立麻仁丸中芍药苷、橙皮苷、大黄素、和厚朴酚、厚朴酚和大黄酚的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),Waters Xbridge C_(18)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm(芍药苷),254 nm(大黄素、大黄酚),284 nm(橙皮苷),294nm(和厚朴酚、厚朴酚),柱温30℃。结果芍药苷、橙皮苷、大黄素、和厚朴酚、厚朴酚和大黄酚分别在0.39~61.06,0.46~60.24,0.15~30.50,0.20~60.41,0.26~60.76,0.16~30.71μg/mL范围内有良好的线性关系;平均回收率分别为98.4%,99.8%,97.7%,99.4%,98.8%和98.7%,RSD分别为1.16%,0.98%,1.43%,1.19%,1.78%和1.74%。结论该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于麻仁丸中芍药苷、橙皮苷、大黄素、和厚朴酚、厚朴酚和大黄酚含量的同时测定,可用于麻仁丸的质量控制。     

杏仁皮的苦杏仁苷含量测定及脱毒工艺探究

建立了杏仁皮中活性物质苦杏仁苷含量的测定方法,并对杏仁皮脱毒工艺进行了优化。用紫外光谱法测得:在219 nm处有最大吸收光谱;苦杏仁苷的甲醇溶液在一定的浓度范围内,其吸光度值与浓度呈良好的线性关系(r2=0.999 2)。以苦杏仁苷标准品为对照,计算了样品中的苦杏仁苷含量。确定测定方法以后,对浸泡脱毒法进行单因素及正交优化,确定了0.1%柠檬酸浸泡8 h,浸泡温度70℃、料水比1∶15(g∶m L)为最佳脱毒条件。     

HPLC测定冠心生脉丸中芍药苷的含量

目的建立以高效液相色谱法(HPLC)测定冠心生脉丸中芍药苷含量的方法。方法色谱柱为Wondasil C18 Superb(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(14:86);检测波长为230 nm;流速为1.0m L/min。结果芍药苷在0.0586~1.7580μg范围内线性关系良好(r=1),平均回收率为99.02%,RSD为1.2%。结论本法简便、快速、重复性好,可用于冠心生脉丸的质量控制。     

RP-HPLC测定小儿清热片中栀子苷和龙胆苦苷的含量

目的建立小儿清热片中栀子苷和龙胆苦苷的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法(RPHPLC),Diamonsil C18柱,甲醇-0.1%磷酸水溶液(21:79)为流动相,流速1.0 m L/min,检测波长254 nm,柱温为室温。结果栀子苷在6.32~126.4μg/m L范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.9%,方法精密度(RSD)为0.76%(n=6);龙胆苦苷在2.04~40.8μg/m L范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为100.1%,RSD为0.84%(n=6)。结论该法可用于小儿清热片中栀子苷和龙胆苦苷的含量测定。     

RP-HPLC法测定功能食品中芦荟苷的含量

采用反相液相色谱法测定功能食品中芦荟苷的含量,使用KromasilC18柱,甲纯∶水(6∶4)为流动相,流速1.0ml/min,波长359nm,方法平均回收率97.5%,RSD=2.5%n=6。本法灵敏、简便、准确可靠,重现性好。      

RP-HPLC同时测定胃苏颗粒中间体中3种黄酮苷的含量

目的建立胃苏颗粒中间体中黄酮类成分柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),色谱柱:Diamonsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-醋酸-水(35:4:61)为流动相,流速1.0 m L/min;检测波长283 nm。结果柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷线性范围分别为1.58~189.55μg/m L(r=1.0000),0.37~44.57μg/m L(r=1.0000)和0.41~48.72μg/m L(r=1.0000);加样回收率在99.42%~108.16%范围内,RSD≤2.0%。结论该方法简便、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于胃苏颗粒中间体中黄酮类成分的含量测定。     

自身对照法测定橘红丸溶出度

目的建立自身对照法测定橘红丸溶出度。方法采用自身对照法（UV）测定橘红丸的溶出度。采用篮法,溶出介质为0.1 mol/L的盐酸溶液（900 mL）,转速150 r/min,取样时间120 min。结果橘红丸溶出度测定自身对照法在相当于柚皮苷0.1~1.1μg/mL浓度范围内呈线性( r=0.9999, n=6),平均回收率为101.26%,RSD为2.38%。结论本法简便、准确、可行,可作为橘红丸的质量标准中控制项目之一。     

反相高效液相色谱法测定烟草中的茄尼醇

采用反相高效液相色谱测定烟草中的茄尼醇,采用外标法进行定量,确定了色谱分离的条件,并通过皂化提取实验确定了茄尼醇最佳皂化条件：58 ℃、0.6 mol/L KOH甲醇溶液皂化35 min。该法具有良好的线性（相关系数为0.9999）,检测限为27.4 ng（S/N=3）,加标回收率为99 %,方法的RSD为0.41%,方法简单、准确。     

高效液相色谱法测定牛乳中的5-羟甲基糠醛

采用反相高效液相色谱法测定牛乳中5-羟甲基糠醛(HMF)的含量。牛乳样品中的蛋白经沉淀除去,所得清液采用C18柱分离测定,流动相甲醇-水(体积比为15∶85),流速1·0mL/min,紫外检测波长280nm。当HMF的质量浓度不大于2·00μg/mL时,其峰面积与浓度之间存在良好线性关系,方法检测限为0·005mg/kg,回收率为92·6%~100·3%。     

反相高效液相色谱法测定食品中EDTA的含量

此法是将样品均质后用水稀释提取，在提取液中加入硫酸铜和抗坏血酸，经过20-24小时络合二价铜离子反应，在254nm波长处进行反相液相色谱测定。检出限为10．0mg／kg。方法测定蛋黄酱的回收率为87．0-94．2％，其RSD为1．6-2．5％；罐头食品的回收率为89．3-97．8％，其RSD为2．2-2．8％；饮料的回收率为94．6-99．9％，其RSD为1．3-1．9％，酱菜食品的回收率为89．6-98．7％；其RSD为2．2-2．8％。本方法具有适用范围广、灵敏高、简便、快速、易操作的特点，是测定食品中EDTA添加量的理想方法。     

RP-HPLC测定虫草菌粉中核苷类成分

采用高效液相色谱法测定虫草菌粉中核苷类成分,尿苷、鸟苷、腺苷及腺嘌呤能很好分离,其优化的色谱条件为:AlltimaC1 8(2 5 0mm×4 .6mm ,5 μm)色谱柱,乙腈-水(V/V =4 :96 )为流动相,流速为1 .0ml/min ,检测波长为2 6 0nm。该方法灵敏度高、定量准确、重现性好、回收率高(98.7%～1 0 1 .5 %) ,适合用于虫草菌粉中核苷类成分的分析。虫草菌粉中尿苷、鸟苷、腺嘌呤和腺苷的含量分别为1 0 .5 2mg/g ,8.5 6mg/g ,0 .70 8mg/g和1 .79mg/g ,其测定RSD范围为0 .5 1 %～1 .30 %(n =5 )。     

RP-HPLC法测定水果中的蛇麻醇酯

应用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)建立蛇麻醇酯简便的分析方法。分析条件为：色谱柱Nucleosil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相A为甲醇和水(甲醇:水=20:80),用体积分数50%的磷酸调pH值至3.2±0.05,流动相B为甲醇(含0.01%的磷酸),A:B=4:96,流速1.2mL/min,检测波长为210nm,柱温40℃。蛇麻醇酯的标准曲线为5～250μg/mL 7个治疗质量浓度梯度,y=4.6068x＋11.2640,R2=0.9992。精密度实验结果：连续5次进样,保留时间 RSD为0.2107%,峰面积的RSD为1.2843%;同一样品,在0～48h内9次进样,保留时间的RSD为0.3383%,峰面积的RSD为1.9737%。准确度实验结果：回收率为94.971%～101.964%,回收率的RSD为2.5825%。仪器的最低检出限为1.8886μg/mL。被测定的几种水果(青果、草莓、香蕉、巨峰葡萄、美国红提、番木瓜)中,以青果(干粉)中含量最高,达359μg/g以上。本研究建立的分析条件,能满足水果等样品中蛇麻醇酯定性定量分析的需要。     

RP-HPLC法测定酸牛奶中纳他霉素含量

目的:建立测定酸牛奶中纳他霉素含量的反相高效液相色谱法。样品用甲醇萃取并沉淀蛋白质后进样,用ODS-2（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱分离,流速为1.0mL/min,流动相:0.053mol/L乙酸铵与0.025mol/L氯化铵的缓冲液∶乙腈为70∶30（体积比）1L+5mL四氢呋喃,紫外检测波长302nm,RSD为0115%（n=10）,标准曲线r=0.9962,平均回收率分别为96.5%。结论:本法具有操作简单、快速测定、灵敏度高、专属性好和准确性好等优点。      

反相高效液相色谱法测定苹果多酚的含量

建立了苹果多酚的反相HPLC检测方法。该方法的检测限为0.022～0.072μg,加标样品回收率均大于90%,相对标准偏差为1.1%～2.4%,说明该方法准确可靠。用该方法测定了红富士苹果中多酚的含量,结果表明,样品中的多酚物质主要包括绿原酸、P-香豆酸、( )-儿茶素、(-)-表儿茶素、芦丁、原花青素B2、根皮苷等。     

RP-HPLC法测定洋金花中东莨菪碱的含量

建立一种快速测定洋金花中东莨菪碱含量的方法。采用SGE protecol C18(5μm,4.6×250mm)色谱柱,流动相为乙腈-0.07 mol/L磷酸钠溶液(1∶2,v/v),其中磷酸钠溶液含0.0175 mol/L十二烷基硫酸钠,用磷酸调p H值至6.0,检测波长为216 nm,流速1.0 m L/min,进样量20μL。东莨菪碱在35~560μg/m L范围内呈线性,相关系数R=0.9999,该方法目标物质保留时间短,且重复性、精密度、稳定性及回收率均符合要求。本方法用于测定洋金花中东莨菪碱的含量,具有简便、准确和高效等特点。