11 微粒自动寻找、定位和精确再定位技术研究

在核设施附近环境中存在的大量气溶胶微粒中，有各种化学成分和不同的同位素比值。对这些微米级颗粒进行单个微粒分析，可以获得比整体分析更多的有关核设施和核活动的敏感信息。二次离子质谱仪（SIMS）是对微粒进行同位素分析的有力工具，但它不能直接分辨同量异位数和确认元素，也难以高效率地在环境样品中寻找特定成分的微粒。带有能谱仪的自动扫描电子显微镜（SEM／EDS）可以较好地进行感兴趣微粒的搜寻与自动定位工作，然后用SIMS对这些已定位的微粒进行同位素分析。     

抽气碰撞法回收擦拭样品上铀微粒方法

建立了一种回收微粒的新方法——抽气碰撞法。擦拭布上的铀微粒通过抽气碰撞装置回收到导电胶上,用于二次离子质谱仪（SIMS）对微粒的同位素丰度比测量。使用扫描电镜（SEM）寻找和统计擦拭布和导电胶上的微粒数目,计算装置的回收率。该装置对核孔膜上直径为0.5～20.0μm的铅微粒回收率为(43±5)%,擦拭布上铀微粒回收率约为48%,回收微粒的分散性好。制备的样品可直接用于SIMS测量,SIMS对²³⁵U与²³⁸U同位素丰度比的测量值为0.00725±0.00009,测量标准偏差小于3%。     

8 二次离子质谱测定二氧化钚微粒样品的钚同位素比值

含钚微粒中Pu的同位素组成分析是确定Pu的来源的重要信息，这对于核保障、反核走私具有重要意义。本工作研究利用二次离子质谱仪（SIMS）对PuO2微粒样品中的Pu同位素进行精确分析。     

用于铀微粒年龄测量的铀钍氧化物混合微粒SIMS测量研究

放射性材料的年龄信息是一项重要的溯源指纹特征,铀微粒年龄测量研究对于核取证技术应用具有重要意义。本工作通过使用二次离子质谱（SIMS）、电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测量自制单分散铀钍氧化物混合微粒获得了单个微米级微粒中铀钍比值的相对灵敏度因子（RSF_Th/U）,结合扫描电子显微镜（SEM）等常规分析技术,确定了最佳测量条件,探索了微米级铀钍混合微粒的SIMS测量方法。测量结果表明,对于粒径为2~3 μm的混合微粒,不同微粒间²³²Th/²³⁸U比值的相对标准偏差小于3%(n=12),平均RSF_Th/U为1.259±0.032。通过测量年龄已知的铀同位素固体标准物质CRM970对RSF_Th/U进行了验证。结果表明,对于粒径为5~10 μm的CRM970铀粉末样品,年龄测量结果准确,相对标准偏差为3%(n=16)。该方法受干扰信号影响较小,测量结果稳定,可用于微米级铀微粒年龄的测量。     

单分散微米级铀氧化物微粒的制备

铀微粒同位素分析在核保障环境监测中发挥着重要作用。为保证准确测量单个微粒中铀同位素比,需使用丰度已知且尺寸适宜的标准微粒。通过将铀标准物溶解,并将溶液雾化形成液滴,再经蒸发溶剂、热分解一系列步骤,制得所需微粒。建立了1套以振动孔气溶胶发生器为核心的单分散铀氧化物微粒的制备装置。经扫描电子显微镜观测,制备的微粒呈球形;能谱分析表明,微粒为铀氧化物;微粒粒径主要集中在1.1μm左右,由于液滴的分裂与结合,导致了一定数量的较小和较大微粒存在;经二次离子质谱测定,其丰度值与标称值吻合,不同微粒间校正因子波动较小,能够满足实际测量的要求。     

ION BEAM AND SIMS ANALYSIS ON DAMAGE OF GaAs DOPED WITH N^＋

ＩＯＮ　ＢＥＡＭ　ＡＮＤ　ＳＩＭＳ　ＡＮＡＬＹＳＩＳ　ＯＮ　ＤＡＭＡＧＥ　ＯＦ　ＧａＡｓ　ＤＯＰＥＤ　ＷＩＴＨ　Ｎ~＋ＷｕＸｉａｏｓｈａｎ；ＬｉｎＺｈｅｎｊｉｎ；ＪｉＣｈｅｎｇｚｈｏｕ；ａｎｄＹａｎｇＸｉｚｈｅｎ（ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＰｈｙｓｉｃ?..     

核孔膜在含铀气溶胶微粒微观定位中的应用

在核诊断和核保障技术环境样品分析中,对含铀气溶胶微粒(极少的微米级粒子)进行元素和同位素分析是十分重要的。扫描电镜(SEM)和二次离子质谱仪(SIMS)的联用是公认的微粒同位素分析技术路线之一,它需要用扫描电镜对样品垫上感兴趣的微粒进行快速查找和准确定位,最终用SIMS对同一微粒进行再定位和同位素分析。本文报导在直径为25mm的石墨垫片上利用核孔膜作参考标记并进行SEM-SEM微粒精确定位的试验方法和结果。研究表明,用核孔膜作定位标记,平均定位偏离为(5.8±2.6)μm,其精确度不亚于国外采用的其它方法。     

Determination of Plutonium Isotope Ratio of PuO2 Particles by Secondary Ion Mass Spectrometry

The isotope ratio of plutonium in plutonium-bearing particles is essential information for identifying its origin. This is meaningful for nuclear safeguards and nuclear forensic. Plutonium isotope ratio ^239pu^240pu in plutonium dioxide particle was determined precisely by secondary ion mass spectrometry （SIMS） in this study.     

SIMS含铀微粒同位素比分析中多原子离子影响及消除方法研究

实际环境样品基体成分十分复杂,多原子离子对二次离子质谱(SIMS)单微粒铀同位素比分析的影响不可忽略。本文实验分析了Pb、Ni、Zn、Si的多原子离子在SIMS单微粒铀同位素比分析中的干扰,并分别采用提高质量分辨率以及根据核素离子强度扣除其多原子离子的方法对结果进行校正。结果表明：Pb和Ni的多原子离子会影响含铀微粒次同位素比的测量,对铀主同位素比的影响可忽略;Zn和Si的多原子离子对铀主、次同位素比测量均基本无影响。将质量分辨率提高至800,能完全消除Ni多原子离子的影响,Ni-CRM U030混合（Ni粉混合CRM U030）微粒²³⁴U/²³⁸U同位素比测量值与参考值之间的相对偏差基本好于5%,²³⁶U/²³⁸U同位素比测量值与参考值之间的相对偏差基本好于15%;Pb多原子离子干扰无法通过提高质量分辨率进行消除,根据Pb离子强度扣除其多原子离子后,Pb-CRM U030混合微粒的²³⁴U/²³⁸U同位素比测量值与参考值之间的相对偏差基本好于10%,²³⁶U/²³⁸U同位素比测量值与参考值之间的相对偏差基本好于50%。将以上消除干扰的方法应用于真实样品分析,结果表明,其有效消除了多原子离子带来的干扰。     

擦拭样品中铀微粒甄别技术的研究

基于裂变径迹原理对擦拭样品中微米量级铀微粒筛选技术进行了研究.研究内容包括擦拭样品与载体分离、样品在裂变径迹片上沉积、样品辐照以及化学刻蚀、铀微粒筛选等.文章中对各实验环节进行细致描述和讨论.研究发现:(1)以无尘滤纸、脱脂棉、Texwipe牌TX304型棉布为擦拭载体的样品经过400℃ 6 h灰化为较好的分离方法;(2)经热中子辐照和化学刻蚀后裂变径迹主要呈星状和坑状.其中235U含量高的微粒对应于坑状径迹,含量低的微粒对应于星状径迹;(3)采用新的定位方法能够筛选出铀微粒.     

纳米级固体颗粒应用于热管的试验研究

对含有纳米级磁性微粒的磁性流体应用于热管进行了试验研究,分析了微粒浓度对热管传热性能的影响。试验结果表明．在试验研究的范围内,纳米级磁性颗粒应用于热管后减弱了热管的传热,而且磁性流体热管存在一个最优磁性微粒浓度,该浓度下磁性流体热管的传热性能最好。     

简立方单原子纳米晶体颗粒无反冲分数的理论研究

应用位移 位移格林函数计算了简立方单原子纳米晶体颗粒的无反冲分数。数值计算结果表明 :纳米晶体颗粒表面的无反冲分数小于内部的无反冲分数 ,且它们都随尺寸的增加而减小 ,纳米晶体颗粒的整体无反冲分数随尺寸的增加而增加 ,温度越高 ,这些现象越明显。     

Efficient Isotope Ratio Analysis of Uranium Particles in Swipe Samples by Total-Reflection X-ray Fluorescence Spectrometry and Secondary Ion Mass Spectrometry

A new particle recovery method and a sensitive screening method were developed for subsequent isotope ratio analysis of uranium particles in safeguards swipe samples. The particles in the swipe sample were recovered onto a carrier by means of vacuum suction-impact collection method. When grease coating was applied to the carrier, the recovery efficiency was improved to 48±9%, which is superior to that of conventionally-used ultrasoneration method. Prior to isotope ratio analysis with secondary ion mass spectrometry (SIMS), total reflection X-ray fluorescence spectrometry (TXRF) was applied to screen the sample for the presence of uranium particles. By the use of Si carriers in TXRF analysis, the detection limit of 22 pg was achieved for uranium. By combining these methods with SIMS, the isotope ratios of ²³⁵U/²³⁸U for individual uranium particles were efficiently determined.     

颗粒可燃毒物空间自屏效应分析研究

可燃毒物被布置于反应堆堆芯中以控制堆芯剩余反应性,颗粒可燃毒物由于空间自屏效应而具有区别于常规均匀弥散可燃毒物的特性,同时颗粒可燃毒物可以增加可燃毒物的使用自由度,通过调整可燃毒物类型、可燃毒物颗粒尺寸以及可燃毒物体积份额以实现堆芯反应性的长期和平稳控制。本文重点研究颗粒可燃毒物的颗粒尺寸对系统反应性以及颗粒内有效核素核子密度变化规律的影响,并解释颗粒可燃毒物由于空间自屏效应而产生的"洋葱"效应,同时对比分析了多种常见可燃毒物不同颗粒尺寸下的中子学规律,对颗粒可燃毒物用于堆芯反应性控制具有重要的指导意义。     

高温堆燃料元件和包覆颗粒对裂变产物的滞留性能研究

高温气冷堆包覆燃料颗粒的包覆层是阻止放射性裂变产物释放的第一道屏障。本文在简介ＦＲＥＳＣＯ模型的基础上,采用ＦＲＥＳＣＯ２程序,计算了＾１３７Ｃｓ,＾９０Ｓｒ,＾１１０ｍＡｇ从包覆颗粒和燃料元件的释放份额,分析比较了包覆层和石墨基体对这几种核素的滞留性能,肯定了ＴＲＩＳＯ包覆层对金属裂变产物的滞留作用。     

用核分析技术研究北京大气颗粒物特性

用PIXE分析技术结合分级采样器测量了正常天气、远处沙尘暴到达时和局地扬尘起来时北京的大气颗粒物粒径分布谱，与时间序列自动采样器相结合，得到了大气颗粒物浓度随时间的变化，通过受体模型计算得到大气颗粒物来源及其贡献率。      

HTGR包覆燃料颗粒碳化硅层细晶化研究

高温气冷堆(HTGR)是能适应未来能源市场的第四代先进核反应堆堆型之一,其固有安全性的第一道保障是使用的TRISO型包覆燃料颗粒。在TRISO型燃料颗粒4层包覆结构中,SiC包覆层是承受包覆燃料颗粒内压和阻挡裂变产物释放的关键层,制备高质量SiC包覆层是核燃料领域中的重大问题和关键技术之一。本文介绍高温气冷堆燃料颗粒的基本结构,详述制备SiC包覆层的流化床-化学气相沉积过程,提出SiC层细晶化这一研究方向,并系统阐述包覆燃料颗粒SiC包覆层细晶化的优势。在细晶化SiC材料制备方法方面,系统分析SiC粉体、陶瓷、薄膜和厚膜材料的研究现状,并结合本实验室前期研究成果提出制备细晶SiC包覆层的可行制备策略。     

Migration of 137Cs Adsorbed on Fine Soil Particles through Soil Layer

The experiments on the migration of ¹³⁷Cs adsorbed on fine soil particles in unsaturated sandy soil layers were carried out. The soil layer reduced the concentration of ¹³⁷Cs in the effluent, but did not retard its migration. The concentration of ¹³⁷Cs remained in the soil layer increased in proportion to the amount of ¹³⁷Cs introduced.

By the measurement of size distribution of fine soil particles, it was revealed that the concentration of ¹³⁷Cs in the effluent decreased exponentially with the length of layer in the case of monodispersed fine soil particles.

From these results, the first-order irreversible reaction formula was obtained in order to formulate the reaction of ¹³⁷Cs adsorbed on fine soil particles with soil layer. A good agreement was obtained between the predicted result by polydispersed irreversible model and experimental one.     

圆球及椭球颗粒有序堆积多孔介质内强制对流换热实验研究

采用"瞬态单吹反问题研究方法"实验测定圆球及椭球颗粒有序堆积多孔介质内的流动阻力系数及颗粒与流体之间的表面对流换热系数。详细研究不同颗粒形状及堆积方式下多孔介质内的对流换热规律,结果表明:通过合理选择颗粒形状和堆积方式,多孔介质内的综合换热效率显著提高,传统经验公式对颗粒有序堆积多孔介质内的对流换热不再适用。