TiO2-Fe2O3氧化物阴极的制备工艺研究

FFC(熔盐电脱氧)工艺是一种用电化学还原法从混合金属氧化物制备Ti-Fe合金的新工艺,具有短流程、低能耗的特点。选择合适的阴极制备工艺对后续的电化学还原至关重要。采用模压成型和烧结的工艺制备TiO2-Fe2O3混合氧化物阴极,研究了阴极片的成型压力、造孔剂种类及用量、烧结温度等阴极成形和烧结过程中的主要因素对阴极孔隙率和微观结构的影响。用SEM及EDS对阴极片的微观结构和元素分布进行分析。结果表明,用碳酸氢氨作造孔剂时,阴极片的孔隙率受温度的影响较大;随着温度的升高和造孔剂含量的增多,烧结的阴极片颗粒直径不断增大,并且在孔隙周边的颗粒直径相对于其他部位要更大些;随着温度的等幅度增加,颗粒直径在造孔剂含量高时随温度升高而增长的幅度较大。对烧结片局部氧元素含量分布不均的现象进行了分析,其原因是高温下物质的内能较高,当能量达到反应活化能时会发生氧化物的分解反应,分解出的氧气通过孔隙向周围扩散,使得局部的氧含量较高。     

直接电解法制取金属镝的阴极制备工艺研究

以直接电解脱氧法(FFC法)电解氧化镝制取金属镝工艺为主要研究范畴。实验以烧结Dy2O3试样为阴极,高纯石墨棒为阳极,于CaCl2熔盐中电解脱氧。结合电脱氧理论系统研究了试样的成型压力、烧结温度以及烧结时间对所得阴极电解过程及产物脱氧率的影响。同时,结合对各条件下阴极片体的微观形貌的分析结果及电脱氧产物XRD谱图分析,得到了阴极制备工艺的适宜条件。实验结果表明:直接电脱氧法制备金属镝工艺是可行的,微孔阴极中的颗粒连通性好、颗粒尺寸小、孔隙率高均有利于电脱氧进行。实验得到的最佳电极制备条件为:成型压力为15 MPa、烧结温度为1200℃、烧结时间为8 h。     

氧化铌阴极微观结构对电脱氧制备铌的影响

采用电脱氧法,以Nb2O5烧结片为阴极,石墨棒为阳极,在CaCl2-NaCl混合熔盐中制备金属铌.分别研究了压制压力、烧结温度对阴极片微观结构和电脱氧反应及其产物的影响.实验结果表明,烧结温度和压制压力对Nb2O5烧结片的晶粒尺寸、孔隙度和孔隙尺寸具有明显的影响,从而影响到电脱氧的反应速率和效果.晶粒细、孔隙度高和连通性好的烧结氧化铌阴极能够提高电脱氧的反应速率和效果.研究表明,12MPa压制成型后经1 200℃烧结的阴极片,电脱氧效果最佳.     

钛合金纤维多孔材料制备及压缩性能

为降低钛及钛合金制品的成本，以钛锭表面切削下来的钛屑（切削纤维）为原料，经过清洗、剪切、压制、高温约束烧结等工序制备成钛合金纤维多孔材料，观察材料微观结构，分析压制压力和孔隙率之间的关系，并研究烧结温度、纤维宽度、孔隙率对钛合金纤维多孔材料压缩性能的影响规律。结果表明，钛合金纤维多孔材料内部均为通孔，随着压制压力的增加，钛合金纤维多孔材料的孔隙率随之降低。纤维宽度为2 mm，孔隙率为56.0%，烧结温度为1200℃条件下制得的钛合金纤维多孔材料平台应力达17.34 MPa。本文实现了原材料零成本制备钛合金纤维多孔材料，可用于阻尼减振、冲击防护等领域。     

保温时间对Micro-FAST制备TC4非标圆螺母致密化和性能的影响

基于多物理场活化烧结微成形技术(Micro-FAST)对TC4钛合金球形粉末进行烧结,制备出内径2 mm、外径4 mm、厚度1.5 mm的非标微型圆螺母零件,并研究了保温时间对烧结试样的致密化程度和力学性能的影响。在烧结温度1000℃、升温速率30℃/s、外压力75 MPa的条件下,当保温时间为360 s时试样的相对密度和平均纳米硬度最高,分别达到98.3%和6.699 GPa。适当地延长保温时间可以大幅减少烧结试样表面残余孔洞的数量,降低孔隙率,使微观组织更加均匀,从而提高致密化程度和力学性能。     

成形压力对烧结Nd-Fe-B磁体微观组织与磁性能的影响

在于法制备烧结钕铁硼生产线上,研究了11.54 MPa和9.23 MPa两种成形压力对Φ9.5mm烧结钕铁硼磁体(/%:31.00Pr+Nd、1.20B、0.20Al、余Fe)微观组织与磁性能的影响。结果表明,成形压力增大可以改善晶粒分布的不均匀性,提高取向度,从而提高剩磁与磁能积;但成形压力增大易使晶粒尺寸增大,从而使矫顽力降低。     

含钛废渣熔盐电脱氧法制备钛铁合金

以泡沫镍包裹含钛废渣和Fe₂O₃混合物为阴极,碳棒为阳极,在900 ℃、3.1 V、CaCl₂熔盐电解质中,采用熔盐电脱氧法制备钛铁合金,重点考查阴极成型压力对微观形貌及电解效果的影响。结果表明,烧结后阴极片孔隙率随着成型压力的增加而减小,当成型压力为2 MPa时,烧结后阴极片孔隙率为39.5%,具有良好的电化学活性,电解产物颗粒尺寸均匀、氧含量低、呈明显海绵态,产物主要为FeTi和少量Fe₂Ti;随着成型压力的增加,电解产物逐渐致密化,发生脱氧反应的三相界面降低,阴极内部的氧离子迁移受阻,导致电脱氧效果变差,产物中出现TiO。电解初期电流迅速下降,20 min后趋于平缓,150 min后出现增加的趋势。     

阴极结构对熔盐电脱氧法制备金属钛影响及杂质研究

在高纯氩气气氛下,在CaCl2熔盐中电解高钛渣制备金属钛,研究了成型压力与阴极片孔隙率的关系以及对电解过程的影响,并采用XRD、SEM等分析手段对阴极片及电解后的物相和微观形貌结构进行表征.结果 表明:成型压力对阴极片孔隙率有直接影响,随着成型压力升高,阴极孔隙率下降;阴极片的孔隙率直接影响电脱氧过程,适当的孔隙率有利于形成中间产物CaTiO3和提高电还原速率.4 MPa压制的阴极1050℃烧结2h,孔隙率为34.79％,电解12h产物氧含量降低至1.75％,钛含量为95.72％,此时阴极片的电化学性能较好.     

粉末烧结法制备多孔Ti-6Al-7Nb合金的工艺优化

以Ti粉、Al粉和Nb粉为原料,采用粉末烧结法制备多孔Ti-6Al-7Nb合金,利用正交试验考察了混料时间、压制压力、烧结温度、烧结时间对孔隙率的影响。结果表明,各因素对孔隙率的影响主次顺序为:烧结温度烧结时间压制压力混料时间。结合骨科植入所需材料的孔隙率和孔径分布情况确定最优工艺参数为:混料时间4 h,压制压力100 MPa,烧结温度1 100℃,烧结时间2.5 h,采用最优工艺制备的多孔Ti-6Al-7Nb孔隙率为32%,孔径尺寸集中分布于5~12μm范围。     

CuO-TiO_2对多孔氧化铝陶瓷支撑体性能的影响

以α-Al2O3为骨料,羧甲基纤维素(CMC)为造孔剂和粘结剂,丙三醇为润滑剂和增塑剂,CuO-TiO_2为烧结助剂,采用挤压成形和固态粒子烧结法制备管式多孔氧化铝陶瓷支撑体。通过X线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、抗折强度测试等,研究CuO-TiO_2对氧化铝陶瓷支撑体的晶相组成与微观形貌、孔隙率、抗折强度、耐酸/碱腐蚀等性能的影响。结果表明:TiO_2与Al2O3固相反应生成Al2TiO5,并生成大量正离子空位而提高扩散系数,促进氧化铝陶瓷的致密化,同时CuO的液相润湿作用使TiO_2的固溶温度降低,生成液相低共熔物CuAl2O4,进而实现低温烧结。当TiO_2与CuO的添加量(质量分数)分别为3%和1.5%、烧结温度为1200℃时,获得孔隙率为33%、抗折强度104.4MPa、酸/碱腐蚀后的质量损失率为0.02%/0.09%的性能优异的管式多孔氧化铝陶瓷支撑体。     

阴极块烧结温度与电解钽粉氧含量的关系

试验以Ta2O5为原料,用水与Ta2O5以一定比例混合,采用粉浆浇铸成型,自然晾干24h,在马弗炉中分别以1000℃、1100℃、1200℃、1300℃烧结6h后制的阴极块为阴极,以石墨为阳极,无水CaCl2和NaCl混合熔盐为电解体系,在800℃的温度下,采用3．2V电解电压进行10h电解,制取钽粉。试验结果表明：采用1200℃烧结6h制备的阴极块电解效率最高,电解产物中的氧含量最低。     

烧结温度对电脱氧制备金属铌影响的研究

采用电脱氧法,以Nb2O5烧结片为阴极插入高温熔融CaCl2-NaCl混合熔盐中电解制备金属铌。研究了不同烧结温度对阴极片的孔隙度、电脱氧反应及其产物的影响。采用XRD、SEM、EDS对电解产物的物相、表面形貌和含氧量进行分析。实验结果表明,烧结温度是影响Nb2O5烧结片的晶粒尺寸、孔隙度和孔隙尺寸的主要因素。阴极片开孔孔隙有利于熔盐的渗入,能够扩大反应界面,加快电脱氧反应速率。电脱氧效果不仅取决于开孔孔隙度,也与孔隙尺寸有关,实验表明1 200℃烧结12 h制备的Nb2O5阴极片电解产物脱氧效果最好。     

高能球磨-放电等离子烧结法制备双晶分布钛

以平均粒径约150μm的球形钛粉为原料,采用高能球磨结合放电等离子烧结技术制备由双尺度晶粒组成的高致密纯钛块体材料,研究高能球磨过程中钛粉的形貌、尺寸及显微组织的变化,分析球磨钛粉放电等离子烧结时的致密化行为和显微组织的演变规律,测试烧结钛块体材料的室温压缩性能。结果表明:钛粉在球磨初期发生剧烈的塑性变形并相互焊合,形成层片状团聚粉末。球磨10 h时,钛粉的部分晶粒细化至40~100 nm。放电等离子烧结过程中,随烧结温度升高和烧结时间延长,烧结钛的密度逐渐增大。在烧结温度为800℃、保温时间为4 min、烧结压力为50 MPa的条件下,烧结钛的密度达到4.489 g/cm3,接近全致密,其显微组织由双尺度的等轴晶组成,细晶区晶粒尺寸为1~2μm,粗晶区晶粒尺寸为5~20μm,二者呈层状交替分布;该试样在室温压缩条件下的综合力学性能与铸锻Ti-6Al-4V合金相当。     

电解法制备高纯钛的研究

以海绵钛为可溶阳极,纯钛板为阴极,NaCl-KCl-TiClx混合熔盐作电解质,在900～980℃温度范围内进行熔盐电解,研究了加料温度、电解温度、可溶钛浓度以及阴极电流密度等因素对阴极产品杂质含量的影响。结果表明,在较高温度下加料并电解可获得杂质含量低的产品,通过控制可溶钛浓度和阴极电流密度可获得不同形貌和纯度的阴极产品。     

铈钨坯的空心阴极等离子烧结工艺研究

对空心阴极效应的发热机理及空心阴极等离子烧结铈钨坯工艺进行了初步研究。通过合理地控制电流、电压以及气压等影响因素,获得了持续稳定的空心阴极效应,使其阴极达到2500℃以上的高温。将此高温效应用于烧结高熔点材料——铈钨合金,获得了很好的效果。得到的铈钨烧结坯的密度达到17.8 g/cm3,与垂熔烧结方法获得的密度水平相当。     

电解铁粉的制备及压缩烧结性能

摘要：以电解铁片为原料制备了电解铁粉并且研究了其纯度及硬度,同时以某电解厂生产的电解铁粉为原料,研究了电解铁粉的压缩及烧结性能。结果表明,最佳因素组合下电解得到的电解铁片及电解铁粉纯度(质量分数)分别达到99.98%和99.99%;电解铁粉压坯密度随着压制压力的增加而增大,粒径大的铁粉更利于压制成型,但会导致孔隙尺寸大变大且分布不均匀;铁粉烧结坯密度随着烧结温度的升高而增大,同时随保温时间增加增长缓慢,因此在实际生产中应通过适当提高烧结温度和缩短烧结时间,进而提高烧结效率。     

高线斯太尔摩风冷线冷却模型

摘要：以电解铁片为原料制备了电解铁粉并且研究了其纯度及硬度,同时以某电解厂生产的电解铁粉为原料,研究了电解铁粉的压缩及烧结性能。结果表明,最佳因素组合下电解得到的电解铁片及电解铁粉纯度(质量分数)分别达到99.98%和99.99%;电解铁粉压坯密度随着压制压力的增加而增大,粒径大的铁粉更利于压制成型,但会导致孔隙尺寸大变大且分布不均匀;铁粉烧结坯密度随着烧结温度的升高而增大,同时随保温时间增加增长缓慢,因此在实际生产中应通过适当提高烧结温度和缩短烧结时间,进而提高烧结效率。     

熔盐电解法制备钨铜合金粉

在NaCl-KCl-Na2WO4-CuO体系中采用熔盐电解法直接制取钨铜合金粉,并对产物进行了XRD、SEM及EDS分析。结果表明,在780～800℃电解、阴极电流密度106～133mA/cm2、电解时间3～4h、电压2.2～3.2V的条件下,可以得到纯度99%以上、平均粒度0.91μm的钨铜合金粉末,各项指标基本达到了工业上烧结钨铜合金的要求。     

脱除烧结烟气中NOx的初步研究

在填有铁矿石的反应器内加入添加剂,对模拟烟气进行脱除NOx的研究。结果表明:随着温度的升高、矿石粒度减小、料层高度增加,NOx的脱除率增加。铁矿石对脱除NOx有催化作用,钒钛磁铁矿中TiO2和V2O5的含量较高,催化能力最强,NO的脱除率接近100%。通过烧结杯实验研究了工艺条件对脱氮的影响。研究发现,添加剂分解产生的NH3在烧结过程中会发生氧化反应生成NO,烧结温度过高会加剧氧化反应的进行,因此选择合适的添加剂配比及配碳量在实际生产中显得十分重要。烧结矿碱度的提高有利于脱氮。