硫酸亚铁铵容量法测定铬矿石中氧化亚铁

铬矿石中亚铁含量的测定对于了解矿石的性质和类型等具有很重要的地质和经济意义。试样用硫-磷混酸溶液在(210±2)℃下加热分解。分解过程中,样品中的亚铁离子被溶液中的Mn3+氧化,溶液中过量的Mn3+用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定,从而测定出样品中氧化亚铁的含量。用标准物质进行检验,结果与标准值相符,相对标准偏差RSD(n=9)为1%～3%。可成功地应用于铬矿石中氧化亚铁(<20%)含量的检测。     

基于三酸消解-无汞滴定法测定铁矿石中的TFe

采用硫酸-磷酸-高氯酸混合酸分解样品,三氯化钛直接还原三价铁,硫酸铜催化消除钨蓝,避免了重铬酸钾氧化过量三氯化钛带来的误差,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至终点。方法精密度(n=6)小于1.0%,测定结果与标准物质所提供的参考值一致,步骤简便,更适合实际样品的测定。     

铬矿的球团造粒及分解

<正> 铬盐的生产在我国所采用的方法,是将铬矿粉与纯碱、白云石、石灰石和铬渣等辅料进行混合配比,将此粉末混合物在回转窑内,于1200℃温度下进行氧化焙烧,使铬矿中的铬转化为铬酸盐。这种铬矿分解的工艺,每生产1吨成品,就排出4～5吨有毒的铬渣。用铬矿球团来制造铬化学产品,是目前较理想的方法。将铬矿用水、纯碱水或液碱来造球团,由于粒子的空隙和表面积增大,在氧化焙烧过程中,空气可以在     

ZW-2型离子交换膜电槽制高氯酸

高氯酸是氯的最高含氧酸,是最强的无机酸之一。它主要用于钢铁分析、医药工业、电镀铝、有机物的破坏、砂轮去石墨以及高氯酸盐的制备等方面。高氯酸的生产方法有: 1.以铂为阳极直接电解盐酸的氧化法; 2.以硫酸酸化高氯酸钾制高浓度的高氯酸; 3.电解氯酸钠然后用盐酸酸化高氯酸钠制高氯酸。国外尚有在稀高氯酸溶液中通氯(饱和)电解氧化制取高氯酸。但比较普遍的是用第三种方法。即在高     

磷酸酯中结合磷与无机磷的分析测定

将试样在硝酸、硫酸、高氯酸中分解 ,用钒钼酸铵法以 72 1型分光光度计测定阴离子表面活性剂磷酸酯中的无机磷、结合磷的质量。     

锰矿石的化学物相快速分析

锰矿石是重要的锰化工原料来源。构成锰矿石的锰矿物主要有碳酸锰矿、氧化锰矿和硅酸锰矿。样品经浓磷酸分解,硫酸亚铁铵容量法测定总锰。用硝酸铝溶液浸取碳酸锰,再用硫酸羟胺-硫酸浸取氧化锰,残渣用硝酸、盐酸、高氯酸、氢氟酸四酸分解测定硅酸锰。方法对不同锰矿石样品进行了物相重复分析,各相中锰量测定结果的精密度符合测试质量技术规范要求。     

水质总磷的测定——钼酸铵分光光度法中三种消解方法的比对分析

磷是生物新陈代谢不可或缺的营养元素,同时也是评价水体环境质量的重要指标之一。目前总磷的测定通常选用国家标准钼酸铵分光光度法,该方法氧化消解常用过硫酸钾高温高压法,水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时,可用硝酸-高氯酸电热板消解,但硝酸-高氯酸电热板消解存在操作复杂、耗时长、条件不易掌握、安全性低等弊端。因此,本文通过对过硫酸钾高温高压法、硝酸-高氯酸电热板法及硝酸-过硫酸钾微波法三种消解方法进行对比分析,探索硝酸-过硫酸钾微波法代替硝酸-高氯酸电热板法的可行性。实验结果表明,三种方法标准曲线、准确度、精密度均符合要求,测定结果无显著性差异;当水样中有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时,推荐用硝酸-过硫酸钾微波法代替硝酸-高氯酸电热板法进行消解。     

高氯酸羟胺的合成及表征

以硫酸羟胺和高氯酸为原料、001×7型阳离子交换树脂为交换剂,研究了离子交换法合成高氯酸羟胺的工艺,获得的较优合成工艺为硫酸羟胺加料系数1.2,质量分数10%,流速244.6cm/h;高氯酸加料系数0.6,质量分数20%,流速50.3cm/h,收率96%;用红外吸收光谱法对其结构进行了表征,通过老化实验测定了质量分数82.5%高氯酸羟胺水溶液的安定性。结果表明,该溶液因Fe3+、Cu2+的存在导致安定性下降。     

硫酸亚铁铵滴定法测定氯化稀土中氧化铈含量的方法研究

硫酸亚铁铵滴定法是测定稀土矿石和矿物中氧化铈含量的常用方法,其测定范围较宽为0.1%～50%氧化铈。试样在酸性溶液中,用过硫酸铵、高氯酸、铋酸钠等氧化剂将低价态的铈氧化成高价态,然后用适当浓度的硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定。其实验分析操作过程主要包括试样的溶解、氧化、滴定三个部分。以GB/T16484-2009为主要指导方法,同时结合以浓H2SO4作为溶剂的硫酸亚铁铵滴定法,分别选用过硫酸铵和高氯酸作为氧化剂,邻菲罗啉和苯代邻氨基苯甲酸作为滴定指示剂,对取样量、溶矿方法、氧化条件、氧化时间、指示剂选择等多方面因素进行方法研究试验,确定方法最佳试验条件,从而有效解决了硫酸亚铁铵滴定法测定氯化稀土中氧化铈含量测试结果不稳定性和重现性不强等诸多问题,提高了方法的准确度和精密度。     

ICP-OES方法测定低合金钢中多元素两种消解方法比较

研究了用稀硝酸溶样,高氯酸发烟氧化[1]后,用盐酸硝酸酸化试液,在ICP光谱仪上进行元素测定,以及用稀硝酸溶样、加硫酸磷酸混合酸发烟后,加水溶解盐类测定试液,在ICP光谱仪上进行元素测定的两种方法。试验证明用硫磷混合酸发烟消解法测定低合金钢中多元素具有较高的灵敏度和精密度,方法的线性相关系数较好,相对标准偏差小于1.8%。与高氯酸法发烟消解法比较,硫酸磷酸混合酸发烟消解法具有操作简单,所需试剂较少,结果稳定等特点。     

异辛酸铬中铬的测定

比较分析了异辛酸铬的2种消解方法即湿法消解和干法消解。实验结果表明,湿法消解是通过将样品溶剂蒸干、硫酸炭化、硝酸消化等方法,使样品变成三价铬溶液;干法消解是用合适的有机溶剂稀释样品,精确吸取适量的样品稀释溶液,通过干燥、炭化和干法灰化,再选择适当浓度的硫酸溶解样品等合适的化学处理方法来制备样品试验溶液。在酸性溶液中,以硝酸银作催化剂,用过硫酸铵将三价铬氧化成六价铬,用硫酸亚铁铵滴定法测定六价铬含量。2种方法所得结果误差0.2%。     

火焰原子吸收法测定磷矿石、磷酸中铬

研究了火焰原子吸收光谱法测定磷矿石、磷酸中铬的方法,磷矿石试样经消解液溶解,磷矿石试液、磷酸试液分别以盐酸和硝酸为介质,加入一定量KCl溶液,于波长357.9nm处测量试样吸光值,由标准加入曲线得出铬含量。本方法磷矿石与磷酸样品的加标回收率分别为96.2~104.6%和97.4~105.9%,磷矿石与磷酸样品的相对标准偏差分别为1.97%~3.16%和3.86%~5.28%,精密度和准确度较高。     

不含铵盐的三价铬镀液中硼酸的分析

研究了不含铵盐的三价铬镀液中硼酸的分析方法。用草酸钾掩蔽三价铬,在弱酸性条件下草酸钾与三价铬离子生成络合物。用甘露醇与硼酸反应生成较强的络合酸,以酚酞作指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。镀液中的其它组分对测定无影响,分析结果的相对平均偏差为0.17%。     

三价铬镀铬液中三价铬的碘量法分析

改进了三价铬镀铬液中三价铬的分析方法。在弱酸性条件下,用过硫酸铵作氧化剂将三价铬氧化成六价铬,用碘量法测定六价铬,得到三价铬的质量浓度。实验表明,在弱酸性条件下,不加硝酸银作催化剂,用过硫酸铵能将三价铬完全氧化成六价铬。分析结果的相对平均偏差为0.13%。本法简单而准确,分析成本低,标准溶液稳定,优于传统方法。     

磷矿石中有机碳的测定

利用H2SO4-K2Cr2O7混合标准溶液作为氧化剂,将磷矿石在沸水浴中加热回流氧化其中的有机碳,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液回滴过量的H2SO4-K2Cr2O7溶液,测定磷矿石中有机碳的含量。结果表明,本方法的SD<0.002,CV<3.2,加标回收率在95.3%~108.0%。     

镀铬废水中铬的回收及其应用

介绍了用离子交换法处理含铬废水的离子交换柱的洗脱液中Cr6 的处理方法。该处理方法为:洗脱液中的Cr6 经还原处理为Cr3 ,用化学沉淀法和絮凝法将其转化为Cr(OH)3沉淀,经硫酸酸化,结晶为高纯硫酸铬,作为一种铬鞣剂,应用于皮革工业的鞣革,取得了良好的效果。     

硫酸铬电解氧化反应的研究

为了制备间接电氧化合成菲醌的氧化剂Cr2O72-,对硫酸铬电解氧化反应进行了实验研究,考察了电流密度、电解时间、反应温度及硫酸含量对电解效率的影响。通过实验得出:在隔膜电解槽中,采用Pb作阴极,Pb-PbO2作阳极,Cr3 电氧化的最佳条件是反应时间4 h,电解液中硫酸浓度30%,电流密度67 mA/cm2,所得Cr2O72-收率为95%左右。     

PbO_2为阳极Cr~(+3)电化学氧化伏安特性的研究

应用三电极体系对硫酸介质中以二氧化铅为阳极的Cr3+电化学氧化的伏安特性进行了研究和探讨。试验结果表明 ,Cr3+电化学氧化是间接的电化学氧化反应过程 ,阳极反应的本质是阳极上H2 O的电化学氧化     

蒸馏-中和滴定法测定废水中氨氮含量的改进

对蒸馏-中和滴定法测定废水中氨氮含量的分析方法进行了研究。用磷酸盐缓冲溶液代替轻质氧化镁调节水样呈微碱性,以硫酸代替硼酸作为吸收液,以氢氧化钠标准溶液代替硫酸标准溶液滴定,经过实际样品和标准样品的测定,并与国标法进行了试验比对,证明改进后的方法对于高氨氮含量废水测定具有精密度好、准确度高的特点。     

铬铁矿无钙焙烧铬渣的深度提铬与无害化处理

铬铁矿无钙焙烧工艺是目前世界上铬化工行业的主流生产工艺,该工艺产出的铬渣中铬含量较高且含有六价铬,直接堆存或填埋不仅造成铬资源的浪费,还会污染环境。基于无钙焙烧铬渣的组成特点,提出了“酸浸预处理-钠化氧化焙烧-湿法解毒”的处理方法,确定了较优的工艺参数,分析了方案的可行性。研究结果表明,无钙焙烧铬渣通过两级酸浸预处理除杂,提高了铬的品位;酸浸渣经过氧化焙烧,实现了铬的深度提取;全流程铬的提取率最高达到73%以上,尾渣中氧化铬质量分数降至5.60%;尾渣经湿法解毒处理,浸出毒性满足进入一般工业固体废物填埋场填埋的污染控制指标限值的要求。该研究结果可为无钙焙烧铬渣的深度提铬和无害化处理提供新的技术思路。