改进丙烯中微量烃类杂质分析方法

丙烯中微量烃类杂质的含量对丙烯的聚合反应、催化剂的得率、丙烯的转化率以及产品的等规度都有较大的影响。传统分析方法存在着分析时间较长、分离度较低、分析系统复杂等问题不适合作生产控制分析，选用改性三氧化二铝作固定相的不锈钢填充柱作色谱分离柱，对丙烯中的烃类杂质进行分析，不仅缩短了分析时间，而且提高了分离度，为丙烯聚合反应提供了准确的分析数据。     

用气相色谱法测定聚合级丙烯中的烃类杂质

建立了用HP—PLOTAl2 O3“S”柱气相色谱法来分析丙烯中杂质的检测方法。在选定的色谱条件下能很好地分离丙烯中的烃类杂质 ,外标法定量与填充柱比较 ,具有分析时间短、灵敏度高和准确度高等特点 ,适用于聚合级丙烯中烃类杂质的测定     

应用气相色谱法分析丙烯中的微量烃类杂质

阐述了丙烯中微量烃类杂质的分析方法。该方法在配置有气体样品进样阀、分流/不分流进样口和氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪上进行。采用HP-PLOT AL2O3柱用于微量烃杂质的分离,很容易检测小于1 mL/m3的烃类杂质。但该方法不包括丙烯中的其它杂质分析。     

试用毛细管柱色谱法测定丙烯中径类杂质

本文建立了在PLOTAl2O3/KCl毛细管色谱柱上分析工业丙烯中烃类杂质的方法，确定了烯类杂质分完全分离的操作条件，解决了烃类杂质组分的定性，定量问题，与填充色谱相比，本方法所用仪器简单，操作方便，数据复复性好，对实际样品进行了测定，证明本方法实用性较强，具有推广价值。     

炼厂丙烯中不同杂质对MCM-22沸石催化剂上苯烷基化反应寿命的影响

根据炼厂丙烯GC-MS分析结果,对杂质进行了归类.并选出可能对催化剂寿命影响较大的杂质作为代表,利用扩大杂质含量的方法,在MCM-22分子筛催化剂上进行苯烷基化加速失活寿命实验.结果表明,炼厂丙烯中的炔烃类和二烯烃类杂质对催化剂寿命的影响最为严重.为了进一步验证上述结果,对失活催化剂上的结炭物质进行了GC-MS测定,并用原位红外反应技术对含有不同杂质的各个催化烷基化反应结果进行了表征,结果进一步表明炔烃类和二烯烃类杂质对催化剂寿命的影响最为严重.     

气相色谱法测定聚合级丙烯中烃类杂质

采用大口径石英毛细管柱分析聚合级丙烯中的烃类杂质。对进样口温度、检测器温度、柱温、气体流量、分流比等参数进行了筛选，确定了最佳分析条件。与GB3392方法相比，该方法具有操作简单、速度快、准确度高、重复性好、检测灵敏度高等特点。     

用串联Al2O3/KCl柱分析1,3-丁二烯产品中痕量烃类杂质

为解决1,3-丁二烯中痕量烃类杂质丙炔等组分无法分离的问题,采用美国Agilent公司3种牌号大口径KCl型Al_2O_3柱,考察了1,3-丁二烯产品中痕量烃类杂质的分离情况,并建立了定量分析方法。结果表明:不同牌号Al_2O_3/KCl柱的分离效果差异较大,CP-Al_2O_3/KCl柱优于其他牌号;采用出峰顺序相同的2根Al_2O_3/KCl柱串联并优化色谱条件,能显著改善异戊烷、1,2-丁二烯、丙炔、正戊烷和1,3-丁二烯的分离,同时兼顾乙炔、丙二烯和异丁烷、正丁烷的良好分离,克服了Al_2O_3/KCl单柱无法满足关键组分基线分离的问题,同时满足痕量炔烃准确检测的需要。定量结果表明,各组分的检出限均低于2μg/g,相对标准偏差小于6.07%,加标回收率为84.5%～107.8%。     

氢气中微量杂质CO对聚合反应的影响

针对国产化第二代环管聚丙烯装置聚合反应持续减弱的现象，对影响聚合反应的因素进行逐一分析排查，对主催化剂、原料丙烯以及氢气质量进行了重点分析，结果表明氢气中微量杂质CO对聚合反应影响很大，造成催化剂活性下降，致使聚合反应变弱并引起聚合反应负荷下降，提出了降低氢气中微量杂质CO含量的措施，并取得一定成效。     

色谱同步分析技术在聚丙烯装置中的应用

研究了用1台气相色谱仪、两气路通道、2个氢火焰检定器、1个甲烷转化炉一次进样同时测定出聚合级丙烯中微量烃类杂质及微量CO、CO2的全分析方法。采用Al2O3毛细管色谱柱、Resin填充柱、以氦气作载气,分别测定和计算各自的定量校正因子,经过多次实验,找出了该方法的最佳色谱操作条件,建立了一种简单、准确、快速测定聚合级丙烯中的微量杂质分析方法。该方法检测限可达到1×10,相对误差小于5％,相对标准偏差小于10％,分析速度快（30min可完成一次全分析）、稳定性好、效率高、结果准确可靠。     

工业用丙烯中烃类杂质的气相色谱分析

用优化后的色谱分析条件 ,分析工业用高纯丙烯中烃类杂质。采用与标准样品对照法进行定性 ;用峰面积外标法进行定量。此法可一次进样较好地分离检测含多组份的烃类物质。方法操作简单 ,省时 ,精确度高 ,重复性好。     

改性Al_2O_3色谱固定相的性能及其对分离气态烃的影响

经高温煅烧、碱金属氯化的脱活处理后的Ａｌ＿２Ｏ＿３，结构和性能发生较大变化。当用其作为色谱固定相制成２ｍ×φ２ｍｍ填充柱分析气态烃化合物和聚合级丙烯时，显现出填充柱和毛细管柱的双重优越性，具有响应快、分离效率高、检出限低等特性。讨论了Ａｌ＿２Ｏ＿３的脱活机理和处理条件对分析性能的影响及Ａｌ＿２Ｏ＿３因制备方法、存在形态的差异对色谱分离产生的不同影响。     

高性能Al_2O_3/S PLOT石英毛细管色谱柱的研制及其低碳烃分析

采用液相沉渍法制备出高效Al2 O3/SPLOT毛细管色谱柱 ,并采用Al2 O3/SPLOT柱对C1 ～C4 低碳烃和聚合级丙烯试样进行了分析。结果表明 ,所制备的Al2 O3/SPLOT柱具有较高的柱容量、适宜的选择性、良好的柱惰性 ,其对C1 ～C4 低碳烃具有较强的分离能力。柱与柱之间的重复性好     

气体分馏装置丙烯总硫超标的原因分析

详细分析了安庆分公司Ⅱ套气体分馏装置精制液化石油气中各类硫化物在各塔顶底的分离与富集，指出羰基硫的存在是导致丙烯总硫浓度超标的主要原因，并提出了通过在醇胺法脱硫的溶剂MDEA中加入少量的DIPA或将含羰基硫的加氢尾气并入催化裂化和延迟焦化装置的气体分馏装置等措施。     

丙烯塔在线优化策略及应用

针对锦西石化分公司300kt/a气体分馏装置的丙烯塔,建立了基于丙烯塔单位综合经济收益最大化的在线优化模型及与鲁棒多变量控制器(RMPCT)的接口。改进可变容差法中放大系数与收缩系数的取法,提高了寻优速度,可满足在线优化对寻优速度的要求。现场应用的结果表明,在线优化的寻优速度从8min/次提高到2min/次以上;丙烯塔操作平稳,塔顶丙烯的摩尔分数从99.9%降至99.6%～99.8%,塔釜丙烷的摩尔分数从90%～93%增至99.4%～99.6%。在线优化提高了丙烯收率,降低了能耗。     

原油族组分的分离及检测方法

比较了SY/T5119—2008方法、原油族组分柱色谱分离常规方法和EPA3611方法等柱色谱法对原油族组分的分离效果;并在EPA3611方法的基础上,建立了一种新型原油族组分柱色谱分离方法(简称改良方法),改良方法以较少氧化铝为固定相,以正己烷、正己烷与二氯甲烷混合溶剂(体积比3∶1)、无水乙醇为洗脱液分别洗脱出原油中饱和烃、芳烃、胶质组分,达到较好分离原油族组分的目的。同时建立了TLC/FID评价原油族组分柱色谱分离效果的方法。用TLC/FID技术评价了4种柱色谱法分离原油族组分的效果。实验结果表明,较其他3种方法相比,改良方法的分离效果好、溶剂用量少、分析时间短、操作简便;同时,TLC/FID技术可一次性检测柱色谱分离的4种族组分,具有快速、微量等特点,可用于原油族组分柱色谱分离效果的监测。     

常压精馏分离环氧丙烷-甲醇的工艺模拟

利用计算机对环氧丙烷-甲醇混合物进行了常压精馏过程模拟,体系的逸度系数和活度系数分别采用位力方程和 NRTL 热力学模型。分析了理论塔板数、进料位置、回流比、塔顶采出量等操作参数对过程的影响,并得出了最佳工艺参数为:采用45块理论塔板,第37块板进料,回流比为5,可以得到99.5%(质量分数)的环氧丙烷,同时塔釜得到98.2%(质量分数)的甲醇。模拟结果对工业过程的设计和设备改造具有一定指导意义。     

隔离壁萃取精馏塔分离丙烯-丙烷的模拟

提出了采用隔离壁塔分离丙烯-丙烷的新工艺。采用Aspen Plus软件中的MultiFrac模型对其进行了模拟计算。在主塔理论板数55;副塔理论板数11的情况下,利用灵敏度分析模块分析了乙腈含水量、溶剂比、回流比、分配比对分离效果的影响。结果表明,隔离壁萃取精馏塔的适宜工艺条件为:乙腈中含水质量百分数14%;溶剂比5.2;主塔回流比8;分配比4∶1。与常规精馏和常规萃取精馏工艺进行了对比,完成相同的分离任务,该新工艺比常规精馏和常规萃取精馏工艺分别节能39%、20%。     

进口生物柴油调合燃料与进口柴油质量对比研究

通过分析、对比了解到,进口生物柴油调合燃料与进口柴油有12个相同的检验项目,有8个项目试验方法相同,进口生物柴油调合燃料多数质量指标高于或等同于进口柴油,10%蒸余物残炭、倾点和馏程等多数项目的技术要求与检验结果优于进口柴油对应项目,特别是硫的质量分数为不大于0.001 0%,检验结果仅为0.000 2%~0.000 6%,比进口柴油中硫的质量分数0.42%~0.48%小许多倍,满足欧Ⅳ、欧Ⅴ指标的要求。生物柴油调合燃料的进口为改善柴油质量、减少发动机部件腐蚀、降污减排创造了条件,在应用上也优于进口柴油的性能。     

30%氯氟吡·灭·2甲微乳剂高效液相色谱分析

建立了一种对30%氯氟吡氧乙酸异辛酯·灭草松·2甲4氯微乳剂进行分离和测定的高效液相色谱分析方法。使用BDS C₁₈反相色谱柱,以甲醇和水(0.1%磷酸水溶液)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,在DAD检测器下,对试样中的氯氟吡氧乙酸异辛酯、灭草松和2甲4氯进行定性和定量分析。结果表明,氯氟吡氧乙酸异辛酯、灭草松和2甲4氯的线性相关系数分别为0.9999,0.9990和0.9992,标准偏差分别为0.02,0.10和0.03,变异系数分别为0.49%,0.45%和0.45%,平均回收率分别为99.5%,100.0%和100.3%。     

乙烯裂解气色谱分析仪的改造

介绍裂解炉出口色谱分析仪预处理系统的工作原理及色谱柱系统分离原理，针对在运用过程中出现样品带液、柱切不合理等问题进行分析，对裂解气预处理系统的采样管线做清焦处理，在采样系统的传输管线到二级预处理系统之间增加一套气液过滤系统，选用国产色谱柱，改变柱切时间和次数，使分析周期比原来缩短几十秒，解决了样品管线堵塞的问题，减少了色谱柱受污染的几率。