固相萃取-气相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯研究

利用固相萃取-气相色谱法可以对水中的邻苯二甲酸酯进行测定,该方法可以有效地对水样中的邻苯二甲酸酯进行富集,并对其进行准确的测定。笔者将对这一测定方法进行详细的介绍。     

富勒烯硅油的制备及用做固相微萃取涂层

合成了富勒烯硅油 ,并首先将其用做固相微萃取 (SPME)涂层 ,利用顶空固相微萃取与气相色谱联用技术 (HS-SPME-GC)分析了水相中 5种邻苯二甲酸酯 ,对实验条件诸如离子强度、吸附时间和热解吸时间进行了研究 ;与商用PDMS萃取头比较 ,结果显示该萃取头对高沸点半挥发性的邻苯二甲酸酯的萃取选择性优于 PDMS。该方法的线性范围在 0 .0 0 1～ 1 0 0 0μg/L ,检出限在 8.4× 1 0 -4 ～ 2 3 .8μg/L,相对标准偏差均在 1 5 %以下     

溶胶-凝胶固相微萃取涂层的制备及特性

采用溶胶-凝胶法,将含高化学活性的四乙氧基硅烷（前驱体）与羟基硅油混和,以三氟乙酸为催化剂,经水解、缩合化学反应,形成溶胶体系,在石英纤维表面经陈化胶粒间聚合形成凝胶。将键合于石英表面上的凝胶作为固相微萃取涂层。采用FTIR红外光谱法表征了溶胶-凝胶的三维网络结构。应用溶胶-凝胶法制备的固相微萃取涂层热稳定性好,不易脱落。采用HS-SPME-GC技术萃取分析了水中的氯苯、苯、甲苯,以色谱峰高对浓度作外标曲线,在0.1~20 mg/L范围内,苯、甲苯、氯苯的线性相关系数分别为0.991 2、0.978 2、0.974 4,最低检测限分别为0.06、0.04、0.10 mg/L。实验结果表明自制的硅橡胶涂层对芳香化合物具有良好的吸附特性。     

红外光谱法表征溶胶-凝胶固相微萃取涂层

采用溶胶-凝胶法,将含高化学活性的四乙氧基硅烷(前驱体)与羟基硅油混合,以三氟乙酸为催化剂,经水解、缩合化学反应,形成溶胶体系,在石英纤维表面经陈化胶粒间聚合,形成三维网络结构的凝胶.将键合于石英表面上的凝胶作为固相微萃取涂层,采用FTIR红外光谱法表征了溶胶-凝胶的转变过程.经谱图解析,表明了四乙氧基硅烷水解形成了Si-OH基,通过与羟基硅油缩合反应形成了Si-O基,并进一步自缩合形成SiO2网络结构.溶胶-凝胶法制备固相微萃取涂层,简便易行,涂层热稳定性好,不易脱落.     

新型固相微萃取测定聚氯乙烯玩具制品在模拟人体汗液中的邻苯二甲酸酯增塑剂溶出量

采用溶胶-凝胶技术涂渍的富勒烯新型固相微萃取探头对浸泡在模拟人体汗液中的PVC玩具制品中的5种常见邻苯二甲酸酯类增塑剂的溶出量进行富集、萃取,利用顶空固相微萃取-气相色谱法分析测定这5种增塑剂的溶出量,并考察了影响萃取效率的各种因素,和商用PDMS探头的萃取性能进行了对比。同时对模拟汗液的浸泡条件也进行了研究。该方法的检出限为0.082～0.73μg/L,回收率为82.5%～110.2%,RSD<8%。对实际玩具样品的分析结果表明,该方法准确、可靠。     

溶胶-凝胶技术与固相微萃取技术的联用

固相微萃取技术的萃取效率及应用范围主要取决于其涂层的选择。传统的固相微萃取涂层热稳定性、使用寿命都不理想,溶胶．凝胶技术的引入不但增加了涂层的种类,而且增加了使用寿命,提高了其使用温度及抗溶剂冲洗能力,大大拓宽了固相微萃取技术的应用范围。     

固相微萃取-气相色谱法测定水中酚类化合物

探讨了固相微萃取-气相色谱法测定水中酚类化合物的方法,研究了该方法的萃取头的选择,确定了萃取时间、搅拌速度、离子强度、酸度和解吸时间等的最佳数值.结果表明,该方法分析时间短、灵敏度高,对于水中酚类物质的测定可达到满意的结果.     

一种新型固相微萃取涂层的研制与应用

制备了作为固相微萃取（SPME）涂层的硅酮弹性体一聚氨酯共混物,考察了该共混物的物理性能;制作了SPME装置;用顶空萃取法对水中芳香化合物进行了萃取实验。实验结果表明：涂层最高使用温度为240℃;萃取头表面平整,涂层内硅（Si）元素分布均匀;涂层对水中苯、氯苯、硝基苯萃取的色谱峰高与浓度线性关系良好且灵敏度高,各自的检出限分别为4．22μg／L、9．36μg/L和、5．01μg/L,结果令人满意。     

顶空固相微萃取气相色谱法测定水中多种增塑剂

采用顶空固相微萃取气相色谱法测定了水中多种增塑剂,并考察了盐效应、萃取温度、萃取时间、热解吸时间等因素对方法灵敏度的影响,该方法的线性范围为2～1000μg/L,检出限为0.06～5.5μg/L,回收率为94.55～105.76%,RSD＜4%.     

固相萃取/GC-MS法测定橡胶中的4种邻苯二甲酸酯

使用丙酮和二氯甲烷(体积比为1∶1)为提取溶剂,经索氏抽提后再将提取液经硅橡胶固相萃取小柱富集净化,并用气相色谱—质谱法(GC-MS)全扫描模式(SCAN)进行定性,选择离子监测(SIM)定量。结果表明,该方法线性良好,灵敏度高,重现性好,相关系数r≥0.998,检测限在48～89μg/kg之间,4种PAE的平均加标回收率在81%～114%之间,RSD值分别在3.6%～8.7%;该方法适用于橡胶材料中4种PAE的检测。     

凝胶净化色谱-气质联用法测定土壤中6种邻苯二甲酸酯类化合物

建立凝胶净化色谱-气相色谱-串联质谱法检测土壤中6种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法.结果显示:6种邻苯二甲酸酯在0.02～2.00mg·L-1范围内具有良好线性,相关系数大于0.999,样品加标回收率平均范围在82.3％～102.0％,相对标准偏差在1.40％～5.53％之间.该方法操作简便,净化效果好,检出限低,精密...     

气相色谱-质谱联用法测定食品中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了食品中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱（Gc—Ms）测定方法。以乙酸乙酯和环己烷为萃取溶剂,用溶剂萃取食品中的邻苯二甲酸酯类化合物,采用气相色谱-质谱（GC-MS）进行检测。邻苯二甲酸酯的线性相关系数r〉0．999,对实际加标样品的回收率在85％-115％之间,相对标准偏差（1KSD）在1．6％-8．2％之间,适合于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的测定。     

新型固相微萃取涂层的制备与应用

实验合成了苯乙烯-甲基丙烯酸-醋酸乙烯酯聚合物,作为固相微萃取的涂层,考察了聚合物的热稳定性,自制SPME装置。采用HS—SPME—GC方法测定了水中苯、甲苯、二甲苯。对该方法的线性、重复性、最小检出限、回收率等进行了试验测定,结果令人满意。     

HPLC测定儿童化妆品中10种邻苯二甲酸酯类化合物的含量

建立了测定儿童化妆品中10种邻苯二甲酸酯类(PAEs)化合物含量的高效液相色谱(HPLC)法。采用AcclaimTM 120-C18(4.6 mm×250 mm, 5 μm)反相柱,流动相为甲醇-乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,二极管阵列检测器(DAD),检测波长280 nm。结果表明,在1～100 mg/L范围内,10种PAEs的质量浓度与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数均≥0.999 6,10种PAEs的检出限和定量限分别在0.2～5.0 mg/L和0.5～10.0 mg/L范围内。方法验证过程中做了3类化妆品共计8种(化妆水、霜乳类和油状)样品的添加回收,平均回收率为89.2%～106.1%,RSD均小于5%。该方法简便准确,检测限较低,满足实际检测需要,可用于化妆品中PAEs的检测。1个样品有检出,通过3种方法确证为阳性。     

胶束电动毛细管电色谱分离测定水中邻苯二甲酸酯

运用胶束电动毛细管色谱法同时分离测定了水中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二辛酯五种邻苯二甲酸酯的标准混合物。结果表明,30min内五种邻苯二甲酸酯得到了较好的分离。以峰面积定量。在质量浓度为4～50mg／L的范围内,邻苯二甲酸酯的标准曲线具有良好的线性相关性。相关系数均大于0．999。相对标准偏差在0．98％-6．16％。运用该法对塑料工业废水中邻苯二甲酸丁苄酯的含量进行测定．加标试验回收率在104．8％-108．9％之间。     

固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定化妆品中多环芳烃和邻苯二甲酸酯类物质

建立了固相萃取(SPE)-GC-MS法同时测定化妆品中的16种多环芳烃(PAHs)和17种邻苯二甲酸酯类(PAEs)的分析方法。样品经乙腈超声萃取后,经PSA/Slica玻璃柱净化,以Agilent Select PAH色谱柱分离,气相色谱-质谱法选择离子(SIM)监测测定。16种PAHs和17种PAEs在0.5~200μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.99;PAHs方法检出限为0.6~1.0μg/kg,方法定量限为1.9~3.3μg/kg,阴性样品3个添加水平的平均回收率为86.4%~112.2%;PAEs方法检出限为0.4~2.3μg/kg,方法定量限为1.5~7.6μg/kg,阴性样品3个添加水平的平均回收率为82.2%~114.1%;相对标准偏差均小于10%(n=6)。     

固相微萃取-气质联用测定海河水中痕量有机锡

采用顶空固相微萃取-气质联用(HS-SPME-GC-MS)技术测定了天津海河水中6种不同形态有机锡含量.样品用浓度为2.0%的四乙基硼化钠(NaBEt4)进行衍生化处理,用固相微萃取富集后,气质联用仪分析.固相微萃取条件:萃取纤维PDMS/DVB;萃取温度50 ℃;萃取时间30 min;缓冲溶液pH 4.0;解析温度260 ℃;解析时间2 min.     

气相色谱串接质谱快速检测植物油中邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱-串接质谱联用检测植物油中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的方法。采用乙腈直接萃取,固相萃取柱净化、洗脱,洗脱液经浓缩后,直接用气相色谱-串接质谱仪测定,内标法定量。结果显示,16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的线性关系较好,方法检测限范围在0.004～0.01 mg/kg。在高、中、低3个水平下进行植物油加标实验,平均回收率为67.5%～117%,相对标准偏差小于15%(n=6)。方法简便快速,整个分析流程可在1 h之内完成,溶剂消耗量小,且应用串接质谱更好地消除了基质效应的干扰,灵敏度高,定性更为准确。