纳米Ti(CN)基金属陶瓷烧结收缩和化学成分的变化

采用分段真空烧结和化学分析等研究了纳米Ti(CN)基金属陶瓷压坯在烧结过程中的收缩行为、化学成分和性能的演变。实验表明:纳米混合料的压坯在低温下由于压制应力释放和剧烈的还原脱气(氧)反应造成压坯膨胀;压坯中出现液相的温度比微米Ti(CN)粉末压坯的要低50℃。由于高温氮的分解,造成合金在温度达到1 400℃以后不但不收缩,反而膨胀;纳米Ti(CN)混合料压坯中的总碳含量和氧含量在600℃后逐步下降;压坯中的氧含量在1 100~1 300℃时迅速下降,压坯中的氮含量在1 100℃以后才开始下降,在液相出现前形成高峰,氮含量越高,氮的损失越大。纳米混合料的压坯必须经过压力烧结后才能获得高致密的合金,其断裂韧性要比微米金属陶瓷提高50%。     

电场作用下预设烧结温度对WC-Co体系烧结的影响

采用G1eeble热模拟机,在电场作用下制备了WC/Co系硬质合金,针对预设烧结温度对该体系烧结产物的影响进行了探讨,并对该体系烧结过程的温度场和合成产物进行了分析。结果表明,电场作用可降低体系的液相形成温度(750℃),这远低于传统烧结时液相的形成温度(1350℃)。由于电场烧结的时间短,有效地抑制了WC晶粒的聚集长大。在烧结过程中出现了Co3W3C和Co6W6C中间相。随着烧结温度的升高,烧结产物颗粒呈现长大的趋势,当烧结温度达到1000℃时,WC的平均颗粒尺寸约为1.5μm,但仍远小于传统烧结的颗粒尺寸。     

碳氢协同还原-碳化法制备纳米WC粉的工艺及机理

针对传统还原-碳化工艺中WC粉颗粒长大的问题,采用碳氢协同还原-碳化法制备纳米级球形WC粉,研究了前驱体配碳比和反应温度对WC粉性能的影响。结果表明,WC粉的碳含量与前驱体的配碳比密切相关,最佳配碳比(即n(C)/n(W)值)为3.6。W转变为WC具有结构遗传性,WC粉的平均粒径与还原温度和碳化温度密切相关。随着还原温度由680℃升高至800℃,还原水蒸气与碳反应生成CO和H_2,显著降低体系中水蒸气的分压,从而抑制中间产物W颗粒的挥发-沉积长大,WC粉的平均粒径随还原温度升高而减小。碳化过程中的高温促进WC颗粒的晶界迁移和纳米W颗粒之间的烧结合并长大,WC粉的平均粒径随碳化温度的升高而增大。n(C)/n(W)为3.6的前驱体粉末经800℃还原和1100℃碳化后,得到平均粒径为87.3 nm的球形WC粉。     

碳氢协同还原-碳化法制备纳米WC粉的工艺及机理研究

针对传统还原-碳化工艺中WC粉颗粒的长大问题,采用碳氢协同还原-碳化法制备纳米级球形WC粉,研究前驱体配碳比和反应温度对WC粉性能的影响。结果表明,WC的碳含量与前驱体的配碳比密切相关,最佳配碳比（即n(C)/n(W)值）为3.6。W向WC的转变具有结构遗传性,WC的平均粒径与还原温度和碳化温度密切相关。随着还原温度由680 ℃升高至800 ℃,还原水蒸气与碳反应生成CO和H2,显著降低体系中水蒸气的分压,从而抑制中间产物W颗粒的挥发-沉积长大,WC的平均粒径随还原温度升高而减小。碳化过程中的高温促进WC颗粒的晶界迁移和纳米W颗粒之间的烧结合并长大,WC的平均粒径随碳化温度的升高而增大。n(C)/n(W)为3.6的前驱体粉末经800 ℃还原和1100 ℃碳化后,得到平均粒径为87.3 nm的球形WC粉。     

纳米TiN复合Ti(C,N)基金属陶瓷烧结过程中的相演变

本文采用XRD与SEM对纳米复合Ti(C,N)基金属陶瓷烧结过程中的相演变进行了研究,结果发现:对于缺碳体系,Mo在800℃即可以夺取TiC中的C,生成Mo2C;1 000℃时开始生成Ni2(Mo,W,Ti)4C相,其含量在1 250℃时达到最大,随着温度的进一步升高而部分分解并进入Ti(C,N)晶格,生成非化学计量的(Ti,Mo,W)(C,N),导致Ti(C,N)的相对含量升高,晶格常数减少。纳米TiN与亚微米TiN相比并没有显示出更高的烧结活性。当添加适量的C时,纳米TiN复合的Ti(C,N)基金属陶瓷与同一体系的亚微米金属陶瓷烧结过程中的相变规律基本相同。     

烧结温度对(Ti,W,Mo,Nb)(C,N)-(Co,Ni)金属陶瓷组织结构和性能的影响（英文）

以(Ti,W,Mo,Nb)(C,N)-(Co,Ni)基金属陶瓷材料为研究对象,研究烧结温度对金属陶瓷的成分、微观组织和力学性能的影响,初步探讨成分、微观组织与材料强度的关系。结果表明:烧结温度对(Ti,W,Mo,Nb)(C,N)-(Co,Ni)基金属陶瓷组织特征有显著的影响;合金的总碳含量随着烧结温度的提高而降低,当烧结温度达到1490℃时,合金总碳的急剧降低,导致合金组织中出现脱碳相(η相),从而使得合金的硬度(HV30)、断裂韧性(KIC)和抗弯强度(TRS)降低;1470℃烧结温度下,(Ti,W,Mo,Nb)(C,N)-(Co,Ni)基金属陶瓷合金的HV_(30)、K_(IC)和TRS的匹配最佳,在实际应用工况下的综合切削性能最优。     

烧结温度对Ti(CN)基金属陶瓷成分和显微结构的影响

本文采用化学分析、扫描电镜(SEM)、能谱(EDS)、X射线衍射(XRD)、多气氛脱胶-烧结一体炉等方法和手段,对Ti(CN)基金属陶瓷压坯在不同温度烧结过程中的化学成分变化,相成分变化、显微组织演变和压坯收缩等进行了系统的研究。在Ti(CN)基金属陶瓷烧结过程中,碳含量和氧含量在1100～1300℃之间快速降低,在1300℃时形成氮分解峰,在液相出现后,氮分解基本上停止,当烧结温度在1500℃以上时,氮的分解加快。TaC相和Mo2C相在1200℃消失,WC相在1300℃消失。因此认为,在800～1350℃之间固相烧结阶段,必须控制好升温速度,最好分段保温;烧结温度不能超过1500℃。     

(Ti,W,Mo,Ta,Nb,Zr)(C,N)-(Co,Ni)金属陶瓷的烧结致密化过程研究

本文研究了(Ti,W,Mo,Ta,Nb,Zr)(C,N)-(Co,Ni)基金属陶瓷材料烧结致密化过程、烧结过程中金属陶瓷的成分、组织结构和性能的变化,初步探讨烧结工艺控制对成分、组织结构和性能的影响。研究结果表明：(Ti,W,Mo,Ta,Nb,Zr)(C,N)-(Co,Ni)基金属陶瓷致密化过程中,合金因烧结而引起的质量损失在液相出现前的固相烧结阶段基本结束;而1340℃以后,由于液相的出现,合金的体积收缩和密度急剧上升。烧结过程中氮含量的变化趋势与合金磁性能的变化趋势一致,金属陶瓷合金成分中氮含量的变化对合金固溶体的形成有显著的影响。在1490℃烧结温度下,(Ti,W,Mo,Ta,Nb,Zr)(C,N)-(Co,Ni)金属陶瓷的综合力学性能最佳,而通过合适的N₂分压烧结工艺,可以实现对(Ti,W,Mo,Ta,Nb,Zr)(C,N)-(Co,Ni)基金属陶瓷强韧性的进一步提升。     

(Ti,W)C硬质合金烧结过程中M_6C的形成

含立方碳化物(Ti，W)C硬质合金烧结过程中M6C的中间形成示于间断烧结周期的实例中。磁饱和测定、X射线衍射和显微镜显示的M6C在烧结的初期阶段形成，但是随着烧结的进行而溶解。在烧结温度之间全部碳含量不会变化。人们认为由于碳平衡含量随温度的升高而减少，原始接近化学计量的(Ti，W)C释放出碳，由此可能分解。由于样品只是具有烧结后的特征，因此一般未检测出中间M6C。     

WC-(Ti,W)C-(Ta,Nb)C-Co试样烧结过程中组织结构的变化

将成分为WC-5%(Ti,W)C-5%(Ta,Nb)C-6%Co的混合料在1 150、1 200、1 250、1 300、1 350、1 400、1 450℃不同的温度下烧结,保温30 min制备成烧结体。利用X射线衍射仪、扫描电镜及能谱仪研究各温度下烧结体的相成分和组织结构变化。研究结果表明:当烧结温度为1 150℃时,烧结体中存在四种物相:白色的WC,浅灰色的(Ta,Nb)C,深灰色棱角分明的(Ti,W)C和深灰色的Co相。当烧结温度升高到1 200℃时,(Ti,W)C和(Ta,Nb)C发生轻微的固溶反应形成(W,Ti,Ta,Nb)C相,WC向(Ti,W)C中扩散形成W含量更多的(Ti,W)C相。当温度升高到1 250℃时,(Ti,W)C相几乎消失,(Ta,Nb)C相进一步减少,形成大量的成分不均匀的(W,Ti,Ta,Nb)C相。当温度升高到1 300℃时,(W,Ti,Ta,Nb)C相的成分均匀化过程基本完成。当温度升高到1 350¹ 450℃时,WC晶粒进一步长粗,烧结体中存在三个稳定的相:WC、(W,Ti,Ta,Nb)C、γ。     

碳化钨和碳化钒在固相钴中的固溶研究

分别以BET粒度为0.15μm和0.23μm的碳化钨粉末与钴湿磨压制制备成WC-90%Co试样条,分别以Fsss粒度为1.0μm和1.5μm的碳化钒粉末与钴湿磨压制制备成VC-95%Co试样条。将以上四种试样条分别于1 100、1 150、1 200℃进行真空烧结,将烧结后的试样条研磨抛光后采用X衍射仪和扫描电镜研究碳化钨和碳化钒在固相钴中的固溶情况。研究结果表明:两种粒度的WC均于1 150℃逐渐溶解到Co中形成γ-固溶体,其固溶度随温度升高而增大,1 200℃固溶完全;两种粒度的VC粉末于1 100℃逐渐溶解到Co中形成γ-固溶体,1 150℃固溶完全。     

合成金刚石用水雾化触媒粉末Fe70Ni30性能的研究

我国近年普遍采用水雾化粉末触媒Fe70 Ni30合成金刚石,本文对这种粉末形貌、成分、粒度分布、氧含量、相组成等作了分析研究.结果表明:粉末呈不规则状;粒度呈正态分布,D50= 22.9 μm;粉末杂质含量很低:初始粉氧含量为0.2％(质量分数),将触媒粉和石墨粉混合(质量比3:7)压成合成柱,在1000℃,真空10-...     

粉末冶金Ti-Al-Mo-V-Ag合金的显微组织与力学性能

通过粉末冶金元素混合法,制备含α及β相的Ti-Al-Mo-V-Ag合金。通过X射线衍射、金相观察、扫描电镜观察及力学性能测试,研究Ag的添加及烧结温度对Ti-5Al-4Mo-4V合金的组织与性能影响。结果表明：Ag的添加能提高粉末冶金Ti-5Al-4Mo-4V合金的的相对密度,改善合金的力学性能;在1250℃下烧结4h后,Ti-5Al-4Mo-4V-5Ag合金的相对密度及抗压缩强度分别达到96.3%和1656MPa。     

Tungsten carbide platelet-containing cemented carbide with yttrium containing dispersed phase

A fine and platelet tungsten carbide patterned structure with fine yttrium containing dispersed phase was observed in liquid phase sintered WC-20% Co-1%Y2O3 cemented carbide with ultrafine tungsten carbide and nano yttrium oxide as starting materials. By comparing the microstructures of the alloy prepared by hot-press at the temperature below the eutectic melting temperature and by conventional liquid phase sintering, it is shown that hexagonal and truncated trigonal plate-like WC grains are formed through the mechanism of dissolution-precipitation （recrystallization） at the stage of liquid phase sintering. Yttrium in the addition form of oxide exhibits good ability in inhibiting the discontinuous or inhomogeneous WC grain growth in the alloy at the stage of solid phase sintering.     

烧结温度对铁镍代钴硬质合金组织和性能的影响

采用传统粉末冶金工艺制备了WC+TiC+Ni+Fe硬质合金,研究了不同烧结温度对铁镍代钴硬质合金显微组织和性能的影响。结果表明:烧结温度为1 400～1 480℃时,合金组织正常,无石墨相和η相产生。试样的密度随烧结温度的上升而逐渐增加。在研究的烧结温度范围内,WC+TiC+Ni+Fe合金的硬度和抗弯强度值都是先升高,再缓慢降低。试验最佳烧结温度为1 440℃,材料的综合力学性能最好,硬度和抗弯强度值达到"双高",其值分别为91.6 HRA和1 720 MPa。并且此时合金的切削性能与传统的WC+TiC+Co合金相当。     

SPS烧结WC-5%Co纳米复合粉硬质合金

采用喷雾干燥、流态化床化学转化法生产的WC-5%Co纳米复合粉为原料,研究了放电等离子体烧结(SPS)对超细硬质合金显微结构和性能的影响,同时对SPS烧结、低压烧结、真空烧结等三种工艺进行了比较。结果表明:采用SPS烧结可以在较低的温度下实现超细硬质合金的固相烧结,使合金快速致密化,当1170℃保温6min、压力为50MPa时合金可以获得最好的力学性能;其显微硬度HV30、抗弯强度、断裂韧性分别为1870、3230MPa、10.96MPa/m1/2。低压烧结可促进颗粒在液相中重排,硬质合金压坯经8MPa、1410℃、保温45min烧结,也可以获得比较好的力学性能;而传统真空烧结,合金孔隙度比较高,晶粒不均匀,性能较差。     

高密度活化钨粉低温烧结近全致密化行为

采用物理化学方法制备超细高密度活化钨粉(W-0.1%Ni复合粉末,质量分数),研究球磨时间对活化钨粉形貌及其物理性能的影响,探讨球磨处理对该高密度活化钨粉烧结致密化行为的影响,并与超细纯钨粉末的烧结致密化行为进行对比。结果表明:微量活化元素镍的添加及球磨处理能明显加速钨粉的低温烧结收缩速率,显著促进钨粉的烧结致密化程度;球磨5 h后,活化钨粉在1 600℃下烧结即可达到近全致密化(致密度为99.4%),此外,镍元素的添加和球磨处理也能显著促进钨晶粒的长大。     

水热法制备稳定氧化锆纳米粉体

目的制备分散性好、粒径分布窄的稳定氧化锆纳米粉体。方法采用水热法制备氧化锆纳米粉体,考察水热时间、p H值、温度和有机添加剂丙三醇,对氧化锆粉体颗粒粒径、结晶度及稳定性的影响。通过XRD和SEM分析技术对不同条件下制备的样品进行表征。结果结晶度随着水热反应温度的升高而提高,形核速率在250℃时快速增加,粒径在150~250℃出现先长大后减小的规律。反应溶液的p H值影响样品的结晶度,通过调节溶液p H值可以减小粉体颗粒之间的团聚,改善粉体的分散性。水热反应进程越充分,样品的平均粒径越大。加丙三醇后,在反应条件为200℃、p H=10、t=12 h时制备钇掺杂量3%的氧化锆粉体,于1000℃煅烧12 h,得到分散性好、粒径分布窄的单立方相纳米氧化锆粉体颗粒。结论通过设定水热法反应温度、p H值、时间,可以制备粒径可控的稳定氧化锆纳米粉体,且钇掺杂可有效提高氧化锆的稳定性。加入丙三醇可以有效地改善粉体的分散性和稳定性,煅烧稳定氧化锆纳米粉体可以有效减小粉体粒径分布和提高粉体的结晶度。     

机械合金化和添加微量Y2O3对制备细晶钨合金

采用机械合金化、添加微量Y2O3和冷等静压、液相烧结工艺制备Ф25mm的晶粒度为3～4μm的细晶93W-4.9Ni-2.1Fe(质量分数%,下同)合金棒材,研究粉末机械合金化、添加微量Y2O3、烧结温度和保温时间对合金棒材烧结致密化和显微组织的影响。结果表明:在1480℃液相烧结时钨晶粒发生明显球化,在此温度下降低保温时间对控制钨晶粒长大有较大影响,保温时间为30min时,钨晶粒尺寸为5～8μm;保温时间为60min时,钨晶粒为8～10μm。添加微量稀土氧化物Y2O3可以进一步有效地抑制晶粒的长大,降低合金的钨晶粒尺寸和提高组织均匀性,在1480℃烧结60min时,钨晶粒为3～4μm,而且晶粒尺寸分布更均匀。     

Defect Control of the WC Hardmetal by Mixing Recycled WC Nano Powder and Tungsten Powder

Tungsten metal powder was added to recycled WC nano powder to control the macro and micro defects of WC hardmetal. The macro and micro defects caused by the excess carbon in the recycled WC powder were markedly removed after the addition of tungsten metal powder ranging from 2 to 6 wt%. The density and hardness of the WC hardmetals also increased due to the removal of defects after adding the tungsten metal powder. The density and hardness of WC hardmetals with the addition of W metal powder ranged from 8 to 12 wt% increased linearly as the W metal powder content increased due to the formation of a new (Co- and W-rich WC) composition. The surface morphology of the WC hardmetals was observed via field emission scanning electron microscopy, and a quantitative elemental analysis was conducted via X-ray fluorescence spectrometry and energy dispersive X-ray analysis. The density and hardness of the WC hardmetals were respectively measured using an analytical balance and a Vikers hardness tester. The effect on the defects in the recycled WC hardmetals through the addition of the tungsten metal powder was discussed in detail.