薄层色谱法测定试样中汞(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、锌(Ⅱ)

在含有1—1.2mol/1盐酸的汞(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、锌(Ⅱ)溶液点样于硅胶G薄层板上,用正丁醇-丙酮-乙酸乙酯体系展开,可获得分离良好的斑点。用双硫腙显色,斑点颜色稳定时间长,可用双波长薄层扫描仪测定含量。常见阳离子铋(Ⅱ)、铁(Ⅱ)、铬(Ⅲ)、锰(Ⅱ)、锡(Ⅱ)、铅(Ⅱ),铜(Ⅱ)、铜(I)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、银(Ⅰ)、汞(Ⅰ)因不能被展开或展距很小而不干扰测定。     

烷基硫代磷酸与TBP对钴(Ⅱ)的协同萃取

本文研究了二(2-乙基己基)二硫代磷酸与磷酸三丁酯(TBP)对钴(Ⅱ)的协同萃取效应。实验结果表明,TBP单独对钴(Ⅱ)不萃取;在烷基硫代磷酸单独萃取钴(Ⅱ)时,萃合物组成为CoA_2[A代表二(2-乙基己基)二硫代磷酸根],萃取反应的平衡常数对数值lgK_1=-0.83。当两种萃取剂混合萃取钴(Ⅱ)时,有明显的协同效应,萃合物组成为CoA_2·B(B代表TBP),萃取反应的平衡常数的对数值lgK_2=1.81。协同萃取机理为加成反应:CoA_2_((0))+B_((0))=CoA_2B_((0))。     

1-(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯分光光度法测定钴

研究了新试剂1-(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(-4-硝基苯)-三氮烯(DCNPNPT)与钴(Ⅱ)显色反应的适宜条件.在表面活性剂Triton X-100存在下,Na2B4O7-NaOH缓冲液(pH.9.3)介质中,钴(Ⅱ)与DCNPNPT形成黄色络合物(12),其最大吸收波长为545nm,用双峰双波长法测定络合物的表观摩尔吸光系数ε=1.08×105,钴在0～240μg/L范围内符合比尔定律.此法已用于VB12针剂和矿样中微量钴(Ⅱ)的测定,结果满意.     

结晶紫-碘化钾体系萃取分离Pd(Ⅱ)

研究了硫酸铵存在下结晶紫-碘化钾体系萃取钯(Ⅱ)的行为及其与一些金属离子分离的条件。结果表明,当溶液中硫酸铵、碘化钾、结晶紫的浓度分别为0.05 g.ml-1,2.0×10-2mol.L-1,2.0×10-4mol.L-1,pH=4.0时,Pd(Ⅱ)可与Ga(Ⅲ),Mn(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Al(Ⅲ),Co(Ⅱ),Rh(Ⅲ),U(Ⅵ),Fe(Ⅱ)离子定量分离,对合成水样和钯镍电镀液中的钯进行了定量萃取分离测定,结果满意。     

钯(Ⅱ)与铬(Ⅵ)、锌(Ⅱ)、镉(Ⅱ)的钙黄绿素液固萃取分离及钯的荧光猝灭法测定

用钙黄绿素(Cal)为萃取剂,借助Tween80-磷酸盐-水的液-固萃取体系,能使Pd(Ⅱ)与Cr(Ⅵ),Zn(Ⅱ),Cd(Ⅱ)定量分离。优化的萃取分离条件:分离酸度为pH9.0,分相盐的总量为2.0 g(K2HPO4与KH2PO4摩尔比,18:1),Tween80体积分数为9.0%,Cal浓度为1.5×10-5mol/L。在上述条件下20~150μg Pd(Ⅱ)可与5~800μg Cr(Ⅵ),5~1 000μg Zn(Ⅱ),2~600μg Cd(Ⅱ)分离。该萃取法与荧光猝灭法相结合成功地测定了催化剂废液     

Co(Ⅲ)与EDTA络合物的分光光度法测定钴

分光光度法测定钴,高灵敏的选择性的显色剂是具有亚硝基和羟基的有机试剂。如:亚硝基—R盐、1—亚硝基—2—萘酚、2—亚硝基—1—萘酚。亚硝基—R盐法是国内外测定钴的常用方法,不足的是大量的Cu(Ⅱ)需加掩蔽剂或电解除铜。高含量的钴可以用硫氢酸盐法和铁氰化钾法,可是,Fe(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Bi(Ⅲ)等有严重干扰,需要萃取分离、加入掩蔽剂。 EDTA法,可用在高含量钴的测定(2％     

金属回收液中Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的测定

金属回收液中Fe含量低,Ni、Co、Cr、W、Mo含量高,严重干扰Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的测定.本法拟定在≥6N盐酸体系中,用乙酸乙酯萃取Fe(Ⅲ)与乙酸乙酯所形成的络合物,Fe(Ⅱ)与杂质进入水相;用硝酸氧化水相中的Fe(Ⅱ)为Fe(Ⅲ),再用乙酸乙酯革取.用2%盐酸羟胺反萃取有机相中的Fe_4(Ⅲ)入水相,并还原为Fe(Ⅱ),用邻菲啰啉显色测定.此法可使Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)定量分离,又使它们与杂质元素分离.Cr(Ⅵ)和Mo(Ⅵ)可使Fe(Ⅱ)氧化为Fe(Ⅲ),干扰测定,故试液中Cr(Ⅵ)和Mo(Ⅵ)     

高灵敏显色剂—meso-四(4-甲基,3-磺基苯)卟啉分光光度法测定痕量钴(Ⅱ)的研究

本文研究了在室温下TTPS_4与钴(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在含有镉盐及咪唑的弱碱性介质中,利用Co(Ⅱ)对Cd-TTPS_4的取代反应形成很稳定的灵敏度很高的配合物,其ε436=2.24×10_5L·mol~1·cm~1。钴(Ⅱ)的浓度在0～1.5μg/10ml范围内,符合比尔定律。在掩蔽剂存在下,有一定选择性,可直接测定合成氨触媒、冶炼厂工业废水等样品中钴(Ⅱ),结果满意。     

用小型阳离子交换柱分离Fe(Ⅱ)-Fe(Ⅲ)

Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ),在湿法冶金中是重要的分析项目。但是,目前尚无令人满意的方法。另外,从离子交换分离来说,大量Fe(Ⅱ)与微量Fe(Ⅲ)的分离尚未见到快速且简便的方法。Popa曾用阴离子交换法分离Fe(Ⅱ)—Fe(Ⅲ),方法是Fe(Ⅲ)在含有2,2′二吡啶的6N盐酸介质吸附于柱而Fe(Ⅱ)不吸附。我们根据Kraus测定的在盐酸介质中金属离子在阴离子树脂上的分配系数以及Kd40法,确定了分离条件:Fe(Ⅲ)在6N盐酸时的Kd>>40,Fe(Ⅱ)的Kd<<10,而在0.1N盐酸,Fe(Ⅲ)的Kd<<10,     

P_(507)代替P_(204)萃取分离钴镍的研究

1981年夏,金川公司根据第三次科研会议决定,完成了P_(507)萃取分离钴镍小型试验和扩大试验,接着开展了应用高效分离钴镍萃取剂2—乙基已基磷酸单脂(简称P_(507))代替P_(204)萃取分离钴镍半工业试验,取得了满意的结果。为了将该项研究成果用于工业生产,北京有色冶金设计研究总院正在对钴车间设计作相应的修改。     

金(Ⅲ)的电势滴定、氧化还原测定法及其在合金方面的应用

提出了间接测定1—10mg金(Ⅲ)的简便电势滴定法。在1,10—菲绕啉或2,2′—联吡啶存在下,在pH3和50℃情况下用过量钴(Ⅱ)将金(Ⅲ)还原为金属,然后用氯化铁(Ⅲ)溶液滴定过量的钴(Ⅱ)络合物。许多金属离子可以允许存在;Ag(Ⅰ)和Pd(Ⅱ)分别用氯化钠和1,10—菲绕啉或2,2′一联吡啶沉淀而除去。但是Hg(Ⅱ),Fe(Ⅲ)和Pt(Ⅳ)干扰。此方法能用于合金中金的测定。     

硫酸铵-硫氰酸铵-正丙醇体系萃取分离钯(Ⅱ)

研究了硫酸铵-硫氰酸铵-正丙醇体系萃取分离钯及钯与常见金属离子的分离条件.结果表明,控制pH为2.0,在有3.5 g (NH4)2SO4存在条件下,当硫氰酸铵(0.1 mol/L)和正丙醇的用量均为2.0 mL时,Pd (Ⅱ)可以被萃取,而Zn (Ⅱ),Cu (Ⅱ),Cd (Ⅱ),Ni (Ⅱ),Co (Ⅱ)等金属离子不被萃取,由此实现了Pd (Ⅱ)与这些金属离子的定量分离,Fe (Ⅲ)有少量被萃取.     

用双(2-乙基己基)膦酸(PIA-8)的甲苯溶液萃取分离Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)

D.V.Koladkar等研究了用双 (2 -乙基己基 )膦酸 (PIA-8)的甲苯溶液从硫酸盐溶液中萃取钴 ( )和镍 ( )。试验表明 ,用浓度为 0 .0 3 mol/L的 PIA-8甲苯溶液萃取时 ,钴 ( )在 p H为 5 .0～ 5 .9范围内被定量萃取 ,而镍 ( )则在 p H为 6.8～ 7.0范围内被定量萃取。钴 ( )和镍 ( )的 p H0 .5值相差 1.9。用斜率分析法确定的萃合物的化学式为 Co· R2 (HR) 2 和 Ni· R2 · 2 (HR) 2 。萃取反应属阳离子交换机理。该方法可用于分离钴 ( )和镍 ( ) ,当溶液中镍的浓度是钴浓度的 2 0倍时 ,也能很好地将钴 ( )与镍 ( )分开。温度对钴 ( )萃…     

四丁基溴化铵-碘化钾-水体系浮选分离汞(Ⅱ)的研究

研究了四丁基溴化铵-碘化钾体系分离汞(Ⅱ)的行为及汞(Ⅱ)与其他金属离子分离的条件。实验结果表明,在水溶液中,汞(Ⅱ)与四丁基溴化铵和碘化钾形成不溶于水的三元缔合物[HgI4][TBAB]2,此三元缔合物沉淀浮于水相上层形成界面清晰的液-固两相。当四丁基溴化铵和碘化钾的浓度分别为6.0×10-4mol/L和5.0×10-3mol/L,Hg(Ⅱ)可与Rh(Ⅲ),Fe(Ⅱ),Sn(Ⅳ),Cr(Ⅲ),Mn(Ⅱ),Ce(Ⅲ),Al(Ⅲ),Ga(Ⅲ),Co(Ⅱ),V(Ⅴ),W(Ⅵ),Ni(Ⅱ),Zn(Ⅱ)和Mo(Ⅵ)分离。对合成水样中Hg(Ⅱ)进行分离和测定,Hg(Ⅱ)的浮选率在99.3%以上,其他金属离子的浮选率都在2.9%以下。该方法在微量汞的分离和富集分析中有一定的实用价值。     

碘化钾-甲基紫-水体系液-固分离铅(Ⅱ)的研究

研究了碘化钾-甲基紫-水体系液-固分离铅(Ⅱ)的行为及其与常见离子的分离条件。结果表明,当0.1mol/L碘化钾溶液和1.0×10-3mol/L甲基紫(MV)溶液的用量分别为0.6mL,0.2mL时,Pb(Ⅱ)能与I-,MV+形成(MV)2(PbI4)沉淀,而Cu(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Mn(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Cd(Ⅱ),Co(Ⅱ),Fe(Ⅱ),Al(Ⅲ)等离子在此条件下不形成沉淀,实现了Pb(Ⅱ)与这些常见离子之间的定量分离。应用本法对合成水样中微量铅(Ⅱ)进行定量分离测定,结果满意。     

酸性介质中镍(Ⅱ)的液液萃取

引言 贫镍矿石(新喀里多尼亚的红士矿)是今后镍金属的主要来源之一。可采用的一种处理方法是矿石的加压硫酸浸出(典型浸出条件为250℃,90 bar)。所得水溶液为酸性(pH<2),需要解决的问题是不经中和,甚至是在高温(浸出后温度可达90℃)下,从这种溶液中选择性地萃取镍(有时还有钴)。新喀里多尼亚矿石浸出液的典型组成如下(以g/1表示):Al(Ⅲ)3;Cr(Ⅲ)0.3;Co(Ⅱ)0.5;Cu(Ⅱ)0.05;Fe(Ⅲ)1;Mg(Ⅱ)2—30;Mn(Ⅱ)2;Ni(Ⅱ)5;Zn(Ⅱ)0.2。     

DBC从酸性溶液中萃取分离Pd(Ⅱ),Pt(Ⅱ)的研究

研究了采用DBC作为萃取剂,从酸性溶液中萃取分离Pd(Ⅱ),Pt(Ⅱ)的性能。分别考察了DBC体积分数、混合液的酸度、萃取时间、相比(O/A)对萃取分离Pd(Ⅱ),Pt(Ⅱ)性能的影响。通过正交实验得出Pd(Ⅱ)与Pt(Ⅱ)萃取分离的适宜条件,即DBC体积分数为10%、萃取时间t=10m in、相比O/A=1、盐酸浓度为2mol/L,Pd(Ⅱ)与Pt(Ⅱ)的分离萃取系数为320。实验分别研究了采用氨水进行反萃Pd(Ⅱ)和采用NaC l进行反萃Pt(Ⅱ)的性能,得出了Pd(Ⅱ)和Pt(Ⅱ)的反萃取条件。     

硫酸锌溶液中钴(Ⅱ)的阴极行为及深度净化新型添加剂研究

<正> 一、绪言从硫酸锌溶液中除去微量杂质钴(Ⅱ)是湿法电积锌关键步骤。目前世界上电沉积提锌过程中除微量钴(Ⅱ)通常采用三种方法:络合法、氧化法、锌粉作载体加添加剂法。过去采用的这几种方法中都不同程度存在问题,如造成环境污染、不经济、对电解过程有害。基于此我们从理论上研究钴(Ⅱ)的     

P5709从硫酸介质中萃取钴（Ⅱ）,镍（Ⅱ）

在25±1℃下,用分配法研究了P_(5709)—煤油从硫酸介质中萃取钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)的机理,考察了金属浓度、水相酸度、萃取剂浓度和温度等因素对钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)分配比的影响;确定了萃合物的组成和萃取反应式,计算了萃取平衡常数和萃取反应的△H°,△S°和△G°;对钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)分离中有关问题也作了讨论,     

N_(530)在钴镍的氨性碳酸盐溶液中萃取性能的研究

<正> 近两年来我们对 N_(530)(2-羟基-4-仲辛氧基-二苯甲酮肟)在钴、镍的氨性硫酸盐、氯化物及碳酸盐溶液中的萃取性能及其分离钴、镍的途径进行了研究,所得的实验结果表明,N_(530)是一种分离钴、镍的有效萃取