多壁碳纳米管修饰电极测定水样中痕量镉

通过多壁碳纳米管修饰玻碳电极,建立了水样中痕量镉的线性扫描阳极溶出伏安分析法。优化了支持电解质及pH、修饰剂用量、富集电位及时间等测定条件,在pH 4.0的NaAc-HAc缓冲液中,-1.10 V富集5 min后,溶出峰电流与Cd2 浓度在2.0×10-8~5.0×10-5mol/L的范围内呈良好的线性关系,检测限为8.0×10-9mol/L。该法用于实际水样中痕量镉的测定,平均回收率在98.7%~105.0%之间,结果满意。     

铁交联氧化海藻酸钠修饰电极对铅离子的检测

以海藻酸钠为原料,制备铁交联氧化海藻酸钠材料,在全氟磺酸体系下用来修饰玻碳电极,并结合微分脉冲伏安法进行了Pb(Ⅱ)的检测。采用扫描电子显微镜、红外吸收光谱及X射线光电子能谱对铁交联氧化海藻酸钠进行了表征分析,考察了电解质、pH和富集时间对Pb(Ⅱ)检测的影响。结果表明,以pH=5的醋酸钠-醋酸缓冲溶液为电解质,富集时间为180 s时,对Pb(Ⅱ)检测限达到7.4×10~(-3)μmol/L。     

用阳极溶出法测定木材水解糖液中镉、铅、铜

作者经多次实验找出溶出峰电流与支持电解质浓度、富集时间、共存离子、富集溶出方式、扫描速度及电极转速等关系,严格处理电极,从而确定了测定木材水解糖液中镉、铅、铜的最佳操作条件。     

铁交联氧化海藻酸钠修饰电极对铅离子的检测

以海藻酸钠为原料,制备铁交联氧化海藻酸钠材料,在全氟磺酸体系下用来修饰玻碳电极,并结合微分脉冲伏安法进行了Pb(Ⅱ)的检测。采用扫描电子显微镜、红外吸收光谱及X射线光电子能谱对铁交联氧化海藻酸钠进行了表征分析,考察了电解质、pH和富集时间对Pb(Ⅱ)检测的影响。结果表明,以pH=5的醋酸钠-醋酸缓冲溶液为电解质,富集时间为180 s时,对Pb(Ⅱ)检测限达到7.4×10^(-3)μmol/L。     

Nanotubes and Nano-TiO_2 Mixed Modified Carbon Paste Electrode for Determination of Cu~（2＋）

用碳纳米管和纳米TiO2混合修饰碳糊电极,用循环伏安法考察了修饰电极测量Cu的优化条件及其电化学稳定性。结果表明,在pH=5.5的HAc-NaAc缓冲溶液中,当Cu2＋在修饰电极表面富集200 s、电位扫描速率控制在60 mV/s时,修饰电极在循环伏安图上能出现1个灵敏氧化峰,峰电位为0.141V,利用这个峰可以对Cu进行检测。峰电流与Cu2＋的浓度在1.0×10-7～1.0×10-4 mol/L的范围内成良好线性关系,相关系数为0.994 4,检出限为1.43×10-8mol/L。     

氮掺杂石墨烯修饰碳糊电极对铜离子的检测

通过组合法制备氮掺杂石墨烯修饰碳糊电极,研究了铜离子在该碳糊电极上的电化学行为;对实验参数如溶液pH值、富集电位、富集时间以及氮掺杂石墨烯含量等进行了优化,建立了一种检测铜离子的新方法。方波阳极溶出伏安结果表明,在pH=4.6的醋酸-醋酸钠(ABS)缓冲溶液中,-0.5 V电位下搅拌富集300 s,铜离子的峰电流与其浓度在5×10~(-9)~5×10~(-6)mol·L~(-1)的范围内呈良好的线性关系,其检测限达到5×10~(-10)mol·L~(-1)(S/N=3)。     

纳米二氧化钛膜电极测定痕量锌

以nano-TiO2膜修饰玻碳电极作为工作电极,采用线性扫描溶出伏安法测定饮料样中的痕量Zn2+。在pH值4.5的磷酸盐缓冲溶液中,Zn2+在-1.2 V电位下富集7min,再静置60s后阳极化扫描,于-0.72 V处出现一个灵敏而尖锐的阳极溶出峰。Zn2+溶出峰电流与其浓度在1.0×10-8~5.0×10-6mol.L-1范围内呈良好的线性关系,富集12 min,检出限(S/N=3)为2.5×10-9mol.L-1。方法用于实际饮料样中Zn2+的检测,结果令人满意。     

基于多壁碳纳米管修饰电极的磺胺的电化学检测

运用线性扫描伏安法(LSV)研究了磺胺(SA)在多壁碳纳米管修饰电极(MWNTs/GCE)上的电化学行为,探讨并确定了修饰体积和浓度、支持基质种类、最佳pH值、富集电位和时间等磺胺的最佳检测条件。结果表明,在pH=8.0的Na2HPO4-NaH2PO4缓冲体系中,磺胺在多壁碳纳米管修饰电极上检测到一个不可逆的氧化峰,且在1.0×10-5~2.0×10-4mol/L浓度范围内,磺胺氧化峰电流与其浓度呈现良好的线性关系,线性回归方程为Ip(μA)=0.493 6×C(μmol/L)+9.984 1,相关系数为R=0.996 3,检测下限为8.0×10-6mol/L,平行测定的相对误差(RSD)小于1.463%(n=8),样品平均加标回收率为99.21%~100.93%。     

金电极阳极溶出方波伏安法测定痕量铬

研究了金电极阳极溶出方波伏安法测定痕量铬的新方法。SCN-在金电极表面特异性吸附,三价铬离子与其发生配合作用,从而富集在金电极表面。预富集时在-1.2 V(vs.)还原成零价的铬,当电极从-1.4 V向0.5 V扫描时,铬原子则从电极表面溶出,于-0.70 V左右形成灵敏的阳极溶出峰。本文优化了支持电解质pH、富集电位及富集时间等实验参数。方法测定铬的线性范围0.1 pg/L到0.6 pg/L,相关系数为0.9935,检测限为0.03 pg/L。     

双硫腙修饰电极超声波溶出伏安法测定痕量汞

制备了双硫腙修饰的玻碳电极,利用阳极溶出伏安法并通过超声波富集测定痕量重金属离子Hg~(2+)。Hg~(2+)与电极表面的双硫腙通过螯合作用而被富集在电极表面,在-1.20 V时还原成Hg0,当电极电势从-0.50 V到0.70 V扫描时,被还原为单质的Hg0从电极表面溶出,在0.20 V左右形成灵敏的阳极溶出峰。选择0.1 mol/L的Na Cl溶液为支持电解质并对pH、富集时间、富集电位、双硫腙的修饰量等参数进行优化。在优化条件下,Hg~(2+)浓度为5.0×10~(-8)~2.0×10~(-4)mol/L时与溶出峰电流呈现良好的线性关系,检出限为1.1×10~(-8)mol/L,重现性良好,可用于水样中痕量重金属离子Hg~(2+)的快速检测。     

水热法制备石墨烯及对抗坏血酸电催化性能的研究

以氧化石墨烯为前驱液,采用水热技术在碱性环境下合成出水溶性较好的石墨烯。采用扫描电子显微镜技术（SEM）和X射线粉末衍射（XRD）对石墨烯的结构形貌做了表征。采用循环伏安法等电化学测试技术考察了石墨烯电极对抗坏血酸的电催化性能。实验结果表明,抗坏血酸在该石墨烯电极上的电化学活性显著提高。在pH=6.99条件下,峰电流响应最大。在优化条件下,抗坏血酸的响应电流和其响应浓度（1×10^-4~1×10^-3 mol/L）呈较好的线性关系,线性回归方程为I（A）=14 927.87c（mmol/L）+41.19,线性相关系数R²=0.998 9。该检测方法用于维生素C药片的实际测定,与标准测定方法相比,具有较高的准确度。     

NiO-MWCNT修饰热解石墨电极的电化学行为研究

采用滴涂法将适量碳纳米管修饰到热解石墨电极上,后电沉积纳米氧化镍得到MWCNT/NiO/PG复合修饰电极。研究了它的电化学行为,并用于抗坏血酸的测定。试验表明,在pH=6的磷酸盐缓冲溶液中,抗坏血酸在修饰电极上产生一灵敏的氧化峰。当抗坏血酸的浓度在1.0×10-5～5.0×10-4 mol/L时,氧化峰电流与浓度呈线性关系,线性方程为:I(uA)=-0.4458-0.5922C(mmol/L),相关系数为R=-0.9989。检出限低至5.5×10-7 mol/L。该传感器重现性、稳定性、抗干扰性良好。     

基于PB-CNTs复合体电化学检测多巴胺

采用简单实用的加工普鲁士蓝（PB）-多壁碳纳米管复合材料（MWCNTs）来检测多巴胺（DA）。由于碳纳米管其独特的结构,物理和化学的性质被选定作为PB电沉积的增强兼容平台。因此PB/MWCNTs/GCE修饰电极表现出良好的电化学行为。实验条件通过循环伏安法和微分脉冲伏安法来优化。在优化条件下,发现峰电流与DA的浓度在1.0×10-6～1.0×10-4 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为4.5×10-7 mol/L（S/N=3）。测定DA时能有效的减少抗坏血酸对它的干扰。     

基于L-半胱氨酸/壳聚糖修饰的L-抗坏血酸电化学传感器的研究

通过将壳聚糖和L-半胱氨酸修饰到玻碳电极基底表面,制备了一种新型的电化学传感器,并将此传感器应用于对L-抗坏血酸的测定。通过循环伏安法和交流阻抗法对该传感器的电化学特性作了表征。通过线性伏安实验发现:L-抗坏血酸的氧化峰电流与其浓度在1.0×10-5~2.0×10-3mol/L范围内成良好的线性关系,检出限为4.3×10-6mol/L,且该传感器具有良好的重现性和稳定性,并将此传感器成功应用于对维生素C药片中L-抗坏血酸含量的检测。     

离子液体修饰碳糊电极测定海红果中的槲皮素

用离子液体1-甲基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐([bmim]PF6)作修饰剂制备了离子液体修饰碳糊电极(IL/CPE)。在0.2 mol/L B-R(p H 3.2±0.1)缓冲溶液中,采用循环伏安法研究了槲皮素在该修饰电极上的电化学行为,建立了测定槲皮素的新方法。研究表明,槲皮素在IL/CPE电极上的氧化、还原峰电位差比在裸碳糊电极(CPE)上的小,而峰电流却显著增加,说明IL/CPE对槲皮素有电催化作用;在循环伏安曲线上,槲皮素的峰电流与其浓度在0.1~50μmol/L呈良好的线性关系,其线性方程为ip(μA)=3.941 3+0.211 9 c(μmol/L),线性相关系数为0.999 4,检出限为3.0×10-8mol/L。该法用于测定海红果中的槲皮素取得了较好的结果。     

头孢类药物制备过程的HPLC中控分析方法研究

3-乙酰氧基甲基-7β-特丁氧羰基氨基-3-头孢-4-羧酸(3-ATC)是头孢类药物制备的重要中间体,它可通过7-氨基头孢烷酸(7-ACA)和二碳酸二叔丁酯(BOC)反应合成,本文采用高效液相色谱法(HPLC)建立了该反应的中控分析方法。方法采用反相C18色谱柱,以270nm为检测波长,乙腈-离子对试剂(0.01mol/L四丁基溴化铵+0.005mol/L磷酸氢二钠的水溶液,pH7.0)为流动相的条件下分离检测了7-ACA和3-ATC,7-ACA的相对标准偏差、平均回收率、线性范围分别为0.66%(n=5),103.0%(n=3),0.21～2.68×102μg/mL(r=0.9923),3-ATC的相对标准偏差、平均回收率、线性范围分别为0.51%(n=5),99.8%(n=3),0.075～1.06×103μg/mL(r=0.9992)。     

二茂铁桥联聚倍半硅氧烷修饰电极测定抗坏血酸

以1,1′-双[2-（三乙氧基硅基）乙基]二茂铁单体及正硅酸乙酯为前驱物,经溶胶-凝胶过程制备了二茂铁功能化的聚倍半硅氧烷修饰电极,并将该修饰电极用于抗坏血酸（H2A）的电催化氧化测定。在pH=8．0的0．1mol·L-1 NaClO4-H3PO4缓冲溶液中,氧化峰峰电流和H2A浓度呈良好线性关系,动态线性范围2．0×10-5～1．0×10-3mol·L-1,相关系数为0．904,检测限为1．3×10-5mol·L-1。     

石墨烯修饰电极测定烟酸含量

制备了石墨烯修饰电极,并对烟酸在修饰电极上的电化学行为进行研究。烟酸在石墨烯修饰电极上有着良好的电化学响应,利用循环伏安法(CV)对烟酸含量进行测定。结果表明:在pH=2.5的PBS缓冲溶液中,0.2552 V处的峰电流值与烟酸浓度在8.0×10-5~1.0×10-3mol/L的范围内呈线性相关,检出限为2.0×10-7mol/L(S/N=3)。将该法用于烟酸的实际测定,回收率为98.2%。通过测试本实验制备的修饰电极具有实际应用价值,可以实现食品及药品中烟酸含量快速、准确的测定。     

聚ABSA/CR复合膜修饰电极的制备及应用

采用电化学聚合方法制备了聚对氨基苯磺酸(ABSA)/刚果红(CR)修饰玻碳电极,并通过电化学方法研究了多巴胺(DA)在该修饰电极上的电化学行为。在pH4.0的0.1 mol/L NaAc-HAc缓冲溶液中,该修饰电极对多巴胺的氧化具有明显的催化活性。多巴胺的浓度在1×10-7～2.5×10-4mol/L范围内,其电化学响应信号与多巴胺浓度呈线性关系,检测限达6.9×10-8mol/L(3倍噪音法)。用同样方法制作电极对DA平行测定七次,RSD为6.7%,说明聚ABSA-CR/GCE电极有良好的重现性。该方法可用于盐酸多巴胺注射液实际样品的检测。聚ABSA/CR复合膜修饰电极的制备及应用还未见文献报道。     

MECC-AD法测定黄连和黄柏中小檗碱、巴马汀和药根碱的含量

建立检测黄连、黄柏中生物碱(小檗碱、巴马汀、药根碱)含量的MECC-AD测定方法。在自组装仪器上,以0.3 mm(i.d.)碳圆盘微电极为工作电极,在1.150 V(Ag/AgCl)的检测电位下,以含有0.008 mol·L-1的胆酸钠(SC)溶液与3%甲醇溶液的0.2mol·L-1H3BO3-0.05 mol·L-1Na2B4O7·10H2O缓冲液(pH值=8.45)为运行液;当毛细管长度65 cm(i.d.25μm),分离电压10 kV,三种待测物在15 min内完全分离。本方法测定三种生物碱的线性范围分别为(0.37~32.6、0.98~41.7、0.25~25.9μg·mL-1);检出限分别为(0.15、0.36、0.08μg·mL-1)。结论:该方法已成功应用于黄连、黄柏等中药材中3种生物碱含量的测定。