D002树脂催化法合成双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷

以N,N-二甲基苯胺(DMA)与甲醛为原料,以大孔强酸性催化树脂D002催化合成双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷(MBDA)。结果表明,反应时间10 h,反应温度110℃,DMA与甲醛摩尔比为2∶1.2,D002树脂用量为DMA质量的4%时,MBDA的产率为92.2%,树脂的重复使用性能良好。     

双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷的合成研究

以N,N-二甲基苯胺和甲醛为原料合成了4,4-N,N-二甲氨基二苯甲烷,讨论了影响反应的各种因素,确定了合成的最佳工艺条件.     

[(4-(N,N-二甲氨基)苯基]二叔丁基磷的合成工艺

以N,N-二甲基苯胺为原料,经与PCl_3和吡啶反应生成[(4-(N,N-二甲氨基)苯基)二氯化磷(Ⅰ),然后在CuI和LiBr的催化作用下与叔丁基氯化镁反应制得[(4-(N,N-二甲氨基)苯基)二叔丁基磷(Ⅱ)。产物的结构经~(31)PNMR、~1HNMR和HRMS表征。通过考察各步反应条件,得出最佳工艺条件为:n(N,N-二甲基苯胺)∶n(PCl_3)∶n(吡啶)=1∶3∶3,110℃反应24 h,Ⅰ的收率为85.3%;n(Ⅰ)∶n(CuI)∶n(LiBr)∶n(叔丁基氯化镁)=1∶0.1∶0.2∶3,40℃反应12 h,Ⅱ的收率为83.4%。     

不饱和聚酯树脂BPO/DMA固化体系的研究

采用过氧化苯甲酰/N,N-二甲基苯胺(DMA)固化体系室温条件下对不饱和聚酯树脂(UPR)进行固化,可以降低常用的过氧化酮/钴盐体系的危险性。研究了BPO用量为2%时常压条件下改变促进剂N,N-二甲基苯胺用量对不饱和聚酯树脂凝胶和固化特性及后处理对固化物性能的影响,得出不饱和聚酯树脂∶过氧化苯甲酰∶N,N-二甲基苯胺最佳比为100∶2.0∶0.2,力学性能最好、吸水性低;后处理会较大程度的改善固化物的力学性能和吸水性,弯曲强度提高约50%,吸水率降低约50%。     

N,N′-二(4-苯磺酸钠)脲合成的工艺研究

以DMF为溶剂,由对氨基苯磺酸钠与尿素在150℃反应得到N,N′-二(4-苯磺酸钠)脲。经过实验优化,确定了最佳原料配比n(对氨基苯磺酸钠)∶n(尿素)=2.0∶1.6,最佳反应时间为9h。     

脂肪族高效减水剂的合成改性研究

为淡化脂肪族混凝土高效减水剂的颜色,并保持其减水性能,用对氨基苯磺酸钠取代部分亚硫酸钠对其进行改性。正交实验表明,亚硫酸钠∶对氨基苯磺酸钠=0.24∶0.12,丙酮∶甲醛=1∶2.0,缩合时间5 h,合成产品性能最好。     

氧化铝陶瓷料浆添加剂合成及性能研究

以对氨基苯磺酸、苯酚、甲醛为主要原料,合成了氨基磺酸系减水剂,研究了氨基磺酸系减水剂的合成工艺路线及原料配比、原料浓度、反应pH值、反应温度等因素对减水效果的影响,验证了优化工艺条件下聚合产物的重复性及扩大性,并用红外光谱对聚合产物的结构进行了分析与表征。优化的反应条件为:n(对氨基苯磺酸)∶n(苯酚)∶n(甲醛)=1∶2∶6、反应初始pH值为8、氨基苯磺酸的浓度为0.4 mol/L、反应温度为90~95℃时。     

氨基磺酸系高效水煤浆添加剂合成与性能研究

为提高水煤浆添加剂的分散性,降低加入比例,针对神府煤表面性质和结构特点,以对氨基苯磺酸钠、苯酚、甲醛为主要原料进行了三元共缩聚反应研究,探讨了不同合成条件对产物成浆性能的影响,成功合成氨基磺酸系高效水煤浆添加剂。结果表明,最佳合成条件为苯酚、对氨基苯磺酸钠摩尔比为1.8∶1,甲醛、对氨基苯磺酸钠+苯酚摩尔比为1.4∶1,反应体系p H值为9,反应温度为85℃,反应时间为5 h,添加剂加入比例为0.15%时,即可制得浓度为64%的神府煤气化水煤浆。     

对氨基-N,N-二甲基苯胺的合成

阐述了对氨基—N,N—二甲基苯胺的几种合成方法。采用硫化钠做还原剂合成对氨基—N,N—二甲基苯胺,与其它的铁粉还原、锌粉还原、催化加氢还原法相比,具有投资少、成本低、产品收率高、污染小、产品质量稳定及有利于单元操作的优点。     

N-烷基膦酸酯的两种合成方法探讨

采用类Mannich反应合成N,N-二甲基磷酸-α-甲基苯胺,反应物最佳物质的量比为伯胺∶盐酸∶亚磷酸∶甲醛=1∶1.2∶2∶3.6,最佳温度为105℃。在碱性条件下,溴乙基膦酸脂与2-氨基-1,2-二苯基乙醇发生取代反应,得到2-[N-(乙基膦酸酯)]氨基-1,2-二苯基乙醇,60℃恒温反应效果最佳。并用1HNMR、13C NMR、31P NMR对产物结构进行了表征。     

新型脂肪族磺酸基强酸型阳离子交换树脂的合成

以2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)为单体、CuCl/N,N,N′,N′-四甲基乙二胺(TMEDA)为催化体系,氯乙酰化聚苯乙烯微球(PS-acyl-Cl)为大分子引发剂,经原子转移自由基聚合反应(ATRP),于微球表面接枝聚脂肪族磺酸(PAMPS)链段获得脂肪族磺酸基强酸性阳离子交换树脂(PS-g-PAMPS).考察了反应温度、溶剂体系、pH 值、催化剂、反应时间等条件对接枝反应的影响,在优化的反应条件下,使用氯乙酰基担载量为3.82 mmol?g?1的 PS-acyl-Cl,10 h 可获得担载量为1.99 mmol?g?1的 PS-g-PAMPS.产物经过红外,元素分析表征.该 PS-g-PAMPS 较传统的磺酸基树脂有较长的手臂长度,位阻小,易于和其它物质反应,TG 分析显示具有很好的热稳定性.     

苯基亚膦酸二乙酯的合成

以苯、三氯化磷、乙醇为主要原料 ,经两步反应合成苯基亚膦酸二乙酯。第一步反应 :苯和三氯化磷在三氯化铝催化剂作用下生成苯基二氯化膦 ,n (C6H6)∶n (PCl3 )∶n (AlCl3 ) =1∶3∶1.33,回流 12h ,三氯氧磷为处理剂 ,产率 88.6 %。第二步反应 :苯基二氯化膦在N ,N 二甲基苯胺存在下与乙醇作用生成目的物 ,n(phPCl2 )∶n (C2 H5OH)∶n [phN (CH3 ) 2 ]=1∶2 .5∶2 .2 ,反应温度 2 0— 30℃ ,产率 80 .4%。     

邻苯二甲酸酐一缩二乙二醇酯的合成

讨论了邻苯二甲酸酐一缩二乙二醇酯的合成工艺,分别以硫酸和对甲基苯磺酸为催化剂合成邻苯二甲酸酐一缩二乙二醇酯。结果表明,对甲基苯磺酸作催化剂的选择性较好,合成邻苯二甲酸酐一缩二乙二醇酯的最佳反应条件为:以对甲基苯磺酸为催化剂,其加入量为一缩二乙二醇质量的1%,反应温度185 ℃,邻苯二甲酸酐和一缩二乙二醇物质的量比为1∶2,反应时间10 h,产品纯度大于98.0%。     

苯磺酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯

以苯磺酸为催化剂 ,实现了对硝基苯甲酸与乙醇反应合成对硝基苯甲酸乙酯。最佳反应条件 :以 0 .0 2 5 mol对硝基苯甲酸为准 ,n(对硝基苯甲酸 )∶ n(乙醇 ) =1∶ 4,催化剂用量为 1 .2 g反应 4h,反应温度 78～ 82°C,产率达 98.6 %。     

[(10-磺基-3-甲基-二苯基脲亚甲基)-三甲基]十二烷基苯磺酸铵的合成

以邻甲基苯胺为原料 ,经氯甲基化 ,两次缩合 ,季铵化和复分解 5步反应合成了一种季铵盐型植物生长调节剂 :[(10 磺基 3 甲基 二苯基脲亚甲基 ) 三甲基 ]十二烷基苯磺酸铵。邻甲基苯胺在浓盐酸中用多聚甲醛进行氯甲基化 ,n(邻甲基苯胺 )∶n(多聚甲醛 ) =11∶30 ,在 5 0℃通入HCl气体 ,反应 6h ,得到 2 甲基 4 氯甲基苯胺 (Ⅰ ) ,产率 78%。中间产物Ⅰ与尿素溶于浓盐酸 ,在 96℃反应 2h ,得到淡黄绿色反应液 (Ⅱ ) ,再将对 氨基苯磺酸直接加入Ⅱ中 ,在 12 0℃反应 3h ,得淡黄色晶体 (Ⅲ ) ,产率 2 5 %。然后将Ⅲ用少量盐酸溶解 ,在 6 0℃滴加质量分数为 30 %的三甲胺水溶液 ,当 pH =6时 ,再升温 70℃ ,反应 2h ,得到 [(10 磺基 3 甲基 二苯脲亚甲基 ) 三甲基 ]氯化铵 (Ⅳ ) ,产率 92 %。中间产物Ⅳ与十二烷基苯磺酸钠 (LAS)以n(Ⅳ )∶n(LAS) =1∶1的量比溶于水中 ,在 96℃反应 1h ,得到最终产物 (Ⅴ ) ,产率 90 %。用w(Ⅴ ) =0 0 2 %的水溶液喷施小麦 1次 ,使小麦增产 4 %。     

α-呋喃丙烯酸合成工艺改进

苯胺在糖醛和丙二酸的Knoevenagel反应中有较好的催化活性。在反应中加入稀释剂苯,可提高收率6%。实验确定的优化条件如下:丙二酸∶糠醛∶苯胺∶吡啶∶苯=1.1∶1 0∶0 1∶2 2∶2 0(mol),反应温度95℃,反应时间3h。优化条件下α 呋喃丙烯酸的收率为98%。稀释剂苯回收率约为95%。     

对羟基苯甲酸丁酯的微波辐射合成法研究

对羟基苯甲酸与正丁醇在对甲苯磺酸催化下,微波辐射法合成对羟基苯甲酸丁酯。考察了酯化反应的各种影响因素,优化的反应条件为:n(对羟基苯甲酸)∶n(正丁醇)=1∶2,微波辐射功率500 W,微波辐射时间30 m in,对羟基苯甲酸丁酯产率为97%。     

己二酸二乙酯的合成

以对甲苯磺酸为催化剂,由乙醇和己二酸通过酯化反应合成了己二酸二乙酯。研究了反应时间、不同带水剂和不同乙醇对己二酸二乙酯产率的影响。并用折光率、红外光谱对己二酸二乙酯进行表征。其最佳反应条件为：酸醇摩尔比为1∶6,对甲苯磺酸用量为0.40 g,苯用量为20 mL。收率为70.8%。