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6,6′—二溴—2,2′—二烷氧基—1,1′—联萘是合成具有手性光学活性联萘高分子的重要反应中间体,文献报道主要有两种制备方法:一种是先在-78℃对联萘酚6,6′位低温溴化,然后加热对酚羟基进行烷基化;另一种方法是先对联萘酚烷基化,然后再进行溴化。前者溴化时需要低温 相似文献
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以2-溴-1-(6'-甲氧基-2'-萘基)丙-1-酮为原料,乙二醇为缩酮化反应试剂,通过对溶剂和催化剂以及合成工艺参数等研究,得到了合成2-[1-(1'-溴)-乙基卜2-(6'-甲氧基-2'-萘基)-1,3-二氧戊环的优化工艺条件。研究结果表明,在优化的工艺条件下,产物的收率达到了85%。 相似文献
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6,7,8-三氟-1,4-二氢-4-氧代-3-喹啉羧酸酯(I)经氟乙基化,合成药物中间体6,7,8-三氟-1-(2-氟乙基)-1,4-二氢-4-氧代-3-喹啉羧酸酯。实验表明,用1-溴-2-氟乙烷作为氟乙基化试剂的收率高于用对甲苯磺酸氟乙酯作为氟乙基化试剂的收率,当I的用量为6.77g时,用1-溴-2-氟乙烷进行氟乙基化反应的最佳工艺条件为:反应温度120℃,反应时间8h,KI的用量6g,1-溴-2-氟乙烷为5mL,产品收率90%以上。 相似文献
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本文报道7-溴-9,10-二甲基-9,10-二氢-9,10-环氧蒽-2-甲酸甲酯(1)的合成。首先,1,2,4-三溴苯(2)与2,5-二甲基呋喃(3)发生Diels-Alder反应得到6-溴-1,4-二甲基-1,4-二氢-1,4-环氧萘(4),然后中间体4与3,6-二(吡啶-2-基)-1,2,4,5-四嗪(5)发生逆Diels-Alder反应得到5-溴-1,3-二甲基异苯并呋喃(6),最后,中间体6与[5-(甲氧羰基)-2-(三甲基硅)苯基](苯基)碘鎓三氟甲烷磺酸盐(7)原位发生Diels-Alder反应得到目标化合物1,中间体4及产物1结构通过1H NMR、MS进行表征。考察了合成6-溴-1,4-二甲基-1,4-二氢-1,4-环氧萘(4)的反应条件,发现当物料摩尔比为n((3))∶n((2))=5∶1、正丁基锂用量为n((n-Bu Li))∶n((2))=1.2∶1、反应40min时,中间体4的收率最高达到75.1%。 相似文献
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1,4-二氢-3H-2,3-苯并噁嗪-3-甲酸乙酯经过硝化、还原和重氮化溴代得到了7-溴-1,4-二氢-3H-2,3-苯并噁嗪-3-甲酸乙酯(C)。以Pd(OAc)2/R(+)BINAP(2,2'-二苯膦-1,1’-联萘)为催化体系,C与苯胺、N-甲基苯胺、对氟苯胺、对乙氧基苯胺、环己胺、吗啡、四氢吡咯及六氢吡啶等8种有机胺类化合物(Amine1~8),在氮气保护下,以碳酸铯为碱于干燥的甲苯中100℃反应16~24h,生成了相应的8种新的7-胺基取代的1,4-二氢-3H-2,3-苯并噁嗪-3-甲酸乙酯类化合物(D1—8),反应收率分别为83%、85%、71%、90%、72%、63%、75%和83%。通过^1HNMR、质谱和元素分析对这些化合物的结构进行了表征。 相似文献
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邻羟基苯甲酸甲酯与水合肼为原料制得邻羟基苯甲酰肼,再与芳酰氯反应,得到相应的N,N‘-二酰基肼,后在POCl3作用下,脱水环化生成系列2-邻羟基苯基-5-芳基-1,3,4-噁二唑化合物。通过元素分析,IR,^1HNMR和MS对其结构进行了表征,并对其裂解途径进行了探讨。 相似文献
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简化和改进了1-(6-甲氧基-2-萘基)丁-1,3-二酮的制备方法。以2-乙酰基-6-甲氧基萘为原料,与乙酸乙酯反应制备目标产物,总收率81.6%。该方法原料易得、操作简单、成本降低,并实现了工业化生产。 相似文献
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以邻甲酚、醋酸酐、4,4-二甲基异嗯唑-3-酮、4,6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶为原料,经乙酰化、溴化、Ⅳ_烷基化、醚化4步反应合成了标题化合物2-(2-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-氧)苯基)-4,4-二甲基异嚷唑-3-酮,收率42.4%,化合物结构采用^1H NMR、IR、元素分析表征。 相似文献
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设计合成以4-甲基苯基-6-苯基-2,2’-二联吡啶为主配体、芳炔为辅助配体的铂(Ⅱ)络合物1-3.与苯乙炔、萘乙炔为辅助配体的络合物1,2相比。蒽乙炔4-(4-甲基苯基)-6-苯基-2,2’-二联吡啶铂(Ⅱ)络合物MLCT激发态的能量升高. 相似文献
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以萘为原料,经磺化、羟基化、溴化反应合成了2,6 二溴 1,5 二羟基萘,并对工艺条件进行了研究。其中磺化步1,5 二磺化产物收率达726%,溴化步2,6 二溴 1,5 二羟基萘收率达936%。 相似文献
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