涤纶短纤维标准样品的定值方案

本文针对涤纶短纤维是特殊“混合物”的特点 ,结合涤纶短纤维标准样品的使用 ,讨论了不同定值方案的适用情况 ,并具体分析了由单值标准偏差计算的单值统计容许区间和由平均值计算的平均值统计容许区间的使用效果 ,结果表明 ,由标准值和单值统计容许区间的定值方式最适合于涤纶短纤维标准样品     

湿地松松节油标准样品的制备与定值研究

研究了湿地松松节油标准样品的制备和稳定性、均匀性及其定值方法。湿地松松节油制备采用水蒸气蒸馏法,含量分析采用气相色谱面积归一化法。制备得到松节油标准样品在36个月内保持稳定,通过了均匀性检验。多实验室联合定值结果为:α-蒎烯含量X_标=62.41%,标准不确定度U_A=0.15%,扩展不确定度U_0.95=0.30%;β-蒎烯含量X'_标=31.66%,标准不确定度U'_A=0.09%,扩展不确定度U'_0.95=0.18%;β-水芹烯含量X″_标=3.33%,标准不确定度U″_A=0.05%,扩展不确定度U″_0.95=0.10%。     

水质检测质量控制用钡标准样品的制备与研究

制备了国家级钡环境标准样品,采用重量法配制,用电感耦合等离子体质谱法进行均匀性及稳定性测试考察。标准值采用多家实验室协作测试方式确定,同时进行不确定度评定。结果表明,钡环境标准样品的均匀性良好,稳定性可达54个月以上,与美国同类标准物质进行比对具有可比性。     

2,3,4-三甲氧基苯甲醛标准样品的制备和定值研究

研究了2,3,4-三甲氧基苯甲醛标准样品的制备、均匀性和稳定性及其定值试验。标准样品采用工业级2,3,4-三甲氧基苯甲醛产品经亚硫酸氢钠加成反应和乙醇重结晶相结合的方法制备。测得熔点为37.8～39.6℃,经红外光谱和核磁共振分析结构与2,3,4-三甲氧基苯甲醛相吻合。标准样品的含量测定采用气相色谱面积归一化法,并通过了均匀性检验和稳定性检验(6个月)。经定值检测,2,3,4-三甲氧基苯甲醛标准样品的含量值为99.48%,不确定度(99%置信率)为0.07%。     

思茅松松节油标准样品的定值研究

研究了作为云南省主要采脂树种的思茅松松节油标准样品的制备和稳定性、均匀性及其定值方法。思茅松松节油制备采用水蒸气蒸馏法,含量分析采用气相色谱面积归一化法。制备得到的松节油标准样品在36个月内保持稳定,通过了均匀性检验。多实验室联合定值结果为:α-蒎烯含量X_标=75.30 %,标准不确定度U_A=0.23 %,扩展不确定度U_0.95=0.45 %; β-蒎烯含量X_标=17.80 %,标准不确定度U_A=0.08 %,扩展不确定度U_0.95=0.16 %; β-水芹烯含量为X_标=3.50 %,标准不确定度U_A=0.08 %,扩展不确定度U_0.95=0.16 %。     

马尾松松节油标准样品的定值研究

研究了马尾松松节油标准样品的均匀性、稳定性及其定值方法。马尾松松节油标准样品中4种指标成分的含量测定采用气相色谱面积归一化法。制备得到的马尾松松节油标准样品通过了均匀性检验,且在36个月内是稳定的。马尾松松节油标准样品的多实验室联合定值结果为:α-蒎烯含量的标准值84.63%,标准不确定度0.12%,扩展不确定度(95%置信率)0.24%;β-蒎烯含量的标准值9.56%,标准不确定度0.07%,扩展不确定度(95%置信率)0.14%;苧烯含量的标准值1.66%,标准不确定度0.03%,扩展不确定度(95%置信率)0.06%;长叶烯含量的标准值0.43%,标准不确定度0.04%,扩展不确定度(95%置信率)0.08%。     

有机氯农药质控用液体标准样品定值研究

研究了有机氯农药质控用标准样品的均匀性、稳定性和定值方法。本标准样品采用称量法制备,制备得到的标准样品通过了均匀性检验,且在30个月内是稳定的。其不确定度来源于多家实验室协作定值、均匀性和稳定性3个环节,并评定了各不确定度分量,其定值结果为:α-六六六为(10.8±1.0)μg/mL、β-六六六为(19.5±1.6)μg/mL、γ-六六六为(9.76±0.78)μg/mL、δ-六六六为(9.54±1.66)μg/mL、p,p'-DDE为(24.9±1.4)μg/mL、p,p'-DDD为(24.0±2.6)μg/mL、o,p'-DDT为(29.1±1.9)μg/mL、p,p'-DDT为(25.9±3.9)μg/mL。本标准样品制备浓度低,可用于环境监测工作中分析方法的验证、仪器性能的检定和分析技术人员的考核等。     

枞酸标准样品的研制

研究了从马尾松松香中分离得到的95%纯度的枞酸制备枞酸标准样品,用DB-5毛细管石英柱对枞酸样品进行气相色谱定量分析,并运用统计学分析法检验了标准样品的均匀性。枞酸标准样品的稳定性较好,-16℃下稳定时间达到8个月。     

草甘膦标准样品的制备研究

研究了一种提纯草甘膦标准样品的方法,纯化后经鉴别试验和定值检测,纯化的草甘膦标样纯度达到99％以上,能够作为农药残留分析用的标准物质。     

水和废水监测用银标准样品的研制

根据我国缺少国家级银环境标准样品的状况,介绍了银环境标准样品的研制过程。银环境标准样品采用重量法制备,用电感耦合等离子体质谱法对样品进行均匀性和稳定性研究。以8家实验室协作分析定值的数理统计结果确定标准值,同时进行不确定度评定。结果表明,银环境标准样品的均匀性良好,稳定性符合要求;与美国同种标准物质具有可比性。样品的国家编号为GSB 07-3178-2014,可用于样品分析的质量控制、仪器校准、分析方法的评价验证及能力验证等方面。     

苯氧乙醇标准物质的纯度分析方法及不确定度评定

采用质谱(MS)和核磁共振谱(NMR)对原料苯氧乙醇进行定性分析,优化并建立了液相色谱法及气相色谱法测定苯氧乙醇,纯度为99.3％.以甲醇为基体溶液,采用重量-容量法制备苯氧乙醇标准物质.以液相色谱(紫外法、示差法)两种方法进行定值,并做了均匀性检验和稳定性跟踪.建立不确定度评定方法,标准物质特性值为99.3(±1.1) μg/mL(k=2).苯氧乙醇标准物质具有溯源性和准确性,对于化妆品中防腐剂苯氧乙醇含量的准确测定及监控具有重要意义.     

丁基橡胶门尼粘度标准物质的定值

标准物质研制中样品的均匀、稳定是标准物质研制的首要条件,但标准物质研制中定值的准确和不确定度评定的合理则对标准物质研制的水平和推广应用起着重要的作用。因此,定值是标准物质研制的重要环节,也是标准物质研制水平高低的体现。对均匀性、稳定性检验后符合标准物质研制的丁基橡胶(IIR)1751样品,联合多家实验室进行定值。IIR 1751定值数据处理依据标准物质研制的相关程序,对定值数据是否处于正态分布、是否异常、是否处于等精度进行了分析和判断。IIR 1751门尼粘度标准物质参与定值的各实验室的数据在0.05或0.01的显著水平时,定值的数据处于正态分布、无可疑值、处于等精度,定值数据的平均值为IIR 1751门尼粘度标准物质的标称值,IIR 1751标准物质在ML(1+4)100℃、ML(1+8)100℃、ML(1+4)125℃、ML(1+8)125℃下的标称值分别为76.6±0.5、75.6±0.5、56.3±0.6、53.4±0.6。     

喹(噁)啉-2-羧酸标准物质的制备研究

建立了一种喹(噁)啉-2-羧酸(QCA)合成工艺路线,选择适当的方法对产品进行纯化,制备标准品候选物,并利用IR、UV、1 HNMR和MS技术对其进行定性鉴定.卡尔费休法和热重分析法分别用于水分和无机杂质的分析;建立优化了QCA主成分定值的高效液相色谱(HPLC)法,对含量进行测定;对喹(噁)啉-2-羧酸进行了均匀性、稳定性研究.结果表明,研制的喹(噁)啉-2-羧酸标准物质均匀性良好,稳定时间12个月,可以用于残留检测的定性和定量分析.     

没食子酸的制备与应用综述

没食子酸(3,4,5-三羟基苯甲酸)在生物、医药、化工等领域有广泛的应用,已引起国内外研究者的普遍关注。本文作者就近年来没食子酸的制备与应用予以评述, 并对其未来的研究和应用做出了展望。     

纯度标准物质HMX的制备及均匀性检验

以工业特级品HMX为基体,研究了HMX的纯化工艺,制备出军用纯度标准物质HMX.考察了用不同溶剂重结晶对HMX纯度的影响,选择用两种重结晶方法、分三步操作纯化HMX:首先用二甲基亚砜作溶剂,80℃溶解HMX,趁热过滤除去无机杂质和机械杂质后,用溶剂-非溶剂沉淀技术使HMX结晶析出;第二步以乙腈为溶剂重结晶纯化HMX,HMX的纯度达到99.60%以上;最后用MOS级无水乙醇煮洗,进一步去除有机杂质和溶剂残留.液相色谱分析、X射线粉末衍射分析和均匀性研究结果表明,所制备的纯度标准物质HMX纯度不小于99.70%,晶型为β型并且均匀性良好.     

没食子酸衍生化反应研究进展

没食子酸及其衍生物是一类重要的化工原料,广泛应用于生物、医药、化工等领域。简单介绍了没食子酸的分子结构、性质、制备方法及用途,重点讨论没食子酸衍生物的合成及制备方法,包括没食子酸的还原反应、氧化、胺化、酯化(直接酯化法、保护基酯化法和生物酶催化法)、醚化和聚合反应,进一步展望了没食子酸衍生物今后发展的方向及研究的重点和难点。     

单宁酸水解制取没食子酸的研究

研究了单宁酸用硫酸水解成没食子酸的条件和有关因素的影响 ,得出的最佳工艺条件是 :n(15°B单宁液 ) :n(硫酸 ) =12∶1,反应温度 110℃ ,反应时间 4h ;单宁转化率达到 10 0 % ,没食子酸水解粗晶色泽浅淡