阻燃剂氯化螺环磷酸酯的合成及应用

本文以三氯氧磷和季戊四醇为原料合成了一种可与－ＯＨ、－ＮＨ_２＝Ｃ－Ｃ－等基团反应的双官能团阻燃剂，对其合成条件、性质及应用进行了讨论。     

氯化螺环磷酸酯的合成

氯化螺环磷酸酯是一种新型膨胀型阻燃剂,同时它也是舍成许多高效低毒无卤膨胀型阻燃荆的中间体.以三氯氧磷、季戊四醇为原料,三氯化铝为催化剂,甲苯/乙腈混合物为溶剂,通过酯化反应合成氯化螺环磷酸酯,并研究影响反应的因素,得出最佳工艺条件,采用元素分析和红外鉴定产品的化学结构.     

阻燃剂季戊四醇螺环磷酸酯的合成

以季戊四醇、三氯氧磷为原料,合成了季戊四醇二磷酸酯二磷酰氯,再与对甲酚反应合成了阻燃剂季戊四醇螺环磷酸酯。探讨了原料配比、反应时间、反应温度对中间体和阻燃剂收率的影响,结果表明:110℃的条件下,原料配比为1∶5,反应6 h时,中间体收率可达64. 7%;在中间体配比为1∶2时,反应温度为80℃、反应时间为5 h时,阻燃剂收率可达74. 9%。熔点测试表明:阻燃剂熔点高于中间体。并对阻燃剂进行了红外结构测试。     

氯化螺环磷酸酯的催化合成

以三氯氧磷、季戊四醇为原料,三氯化铝为催化剂,合成了氯化螺环磷酸酯。当ｎ（季戊四醇）：ｎ（三氯氧磷）：ｎ（三氯化铝）＝１：５．５：０．０６时,反应时间为９ｈ,反应温度为５０℃时,产率约为８０％。和国内外报道的方法相比,产率相同,但反应温度从１００℃降到了５０℃,反应时间缩短了一半。     

氯化螺环磷酸酯-双酚A共聚物阻燃剂的研究

以氯化螺环磷酸酯和双酚A为原料,乙腈为溶剂,三乙胺为缚酸剂和催化剂,在回流条件下反应6h合成了氯化螺环磷酸酯-双酚A共聚物,收率83 3%。采用红外光谱、热分析和示差扫描量热法对产物的结构进行了表征。将阻燃剂应用于聚丙烯阻燃处理,结果表明,磷质量分数每增加1%可以使氧指数提高3 4%,而溴质量分数每增加1%仅使氧指数提高0 5%1 14%,说明共聚物对聚丙烯有较好的阻燃效果,其原因可能是共聚物挥发性低,可较长时间保留于聚丙烯中发挥凝聚相阻燃效能。     

螺环季戊四醇磷酸酯阻燃剂的合成与表征

螺环季戊四醇磷酸酯磷含量高、热稳定性好,且由于其分子中含有羟基,可作为反应型阻燃剂来使用.本文采用三氯化磷和季戊四醇反应制得螺环季戊四醇磷酸酯.通过实验得到适宜的合成条件:以氯苯为溶剂,制得中间体二磷杂螺环十一烷.中间体制备时三氯化磷和季戊四醇的摩尔比为3:1,反应先进行至60℃时,保温1h,反应平稳后继续升温至80℃...     

阻燃剂中间体氯化螺环磷酸酯的合成改进

以三氯氧磷、季戊四醇为原料,二氯甲烷为溶剂,合成了氯化螺环磷酸酯.与美国专利报道的合成方法比较,在产率相同的情况下,所用三氯氧磷的用量减少了3倍,反应的温度由100℃降低到50℃,反应时间缩短了4倍,降低了反应成本,收率及质量稳定.     

反应型阻燃剂双螺环的催化合成和应用研究

以三氯氧磷(POCl3)、季戊四醇为原料,三氯化铝(AlCl3)为催化剂,甲苯/乙腈(质量比2/1)混合物为溶剂合成了双螺环(氯化螺环磷酸酯)。当n(AlCl3)∶n(POCl3)∶n(季戊四醇)=0.015∶2.1∶1,m(溶剂)∶m(季戊四醇)=3∶1,反应时间为8h,反应温度为75℃时,双螺环产率约为93%。与国内外报道的方法相比,产率明显提高。同时在此基础上进行了双螺环的应用研究。     

季戊四醇型双磷酸酯阻燃剂的合成及应用研究

本文以季戊四醇，三氯化磷，环氧丙烷和氯气为原料，通过优化工艺条件，合成了新型高效阻燃剂，采用红外，核磁磷谱，飞渡质谱等分析方法鉴定了产品结构，并测试了产品应用于ＰＶＣ难燃输送带中的阻燃性能。     

季戊四醇型双磷酸酯阻燃剂的合成及应用研究

本文以季戊四醇、三氯化磷、环氧丙烷和氯气为原料，通过优化工艺条件，合成了新型高效阻燃剂。采用红外、核磁磷谱、飞渡质谱等分析方法鉴定了产品结构，并测试了产品应用于ＰＶＣ难燃输送带中的阻燃性能。     

季戊四醇磷酸酯基膨胀型阻燃剂的性能及应用

研究了膨胀型阻燃剂IFR－2000的性能，并与国内外不同膨胀型阻燃剂进行了比较，应用结果表明，IFR－2000阻燃聚丙烯具有优异的加工与综合性能。     

季戊四醇在膨胀型阻燃体系中的研究与应用进展

季戊四醇(PER)具有良好的热稳定性、反应活性和成炭性，用于阻燃剂的研究受到国内外学者的普遍关注，在膨胀型阻燃(IFR)体系中得到广泛应用。由于PER价格偏高，如果对防火性能不作特别的要求，从成本的角度考虑，可用淀粉部分取代PER，也可以取得较好的效果：基于PER的膨胀型阻燃剂的发展方向为：热稳定性高、经过表面处理、集酸源、碳源和发泡源于一身的“三位一体”IFR。     

聚合磷酸酯阻燃剂的合成及应用研究

以三氯氧磷、乙醇及乙二醇为主要原料,二氯乙烷为溶剂,辛酸亚锡为催化剂,三聚氰胺为缚酸剂,制备了含端羟基的聚合磷酸酯阻燃剂。讨论了反应的主要因素,确定适宜的反应条件为:n(三氯氧磷)∶n(乙醇)∶n(乙二醇)为1∶1∶1.05,0℃滴加入乙醇,反应依次在25℃、45℃、65℃分别保温反应2h、2h和1h。产率89.2%,数均相对分子质量MnGPC=3750,分布指数PD=1.27。用FT IR,1 H NMR表征了产物结构。在聚氨酯硬泡沫中进行了应用实验,极限氧指数达到29,且表现出良好的低温尺寸稳定性。     

膨胀型阻燃剂季戊四醇多聚磷酸酯三聚氰胺盐的合成及其对环氧树脂阻燃性影响的研究

以多聚磷酸为酸源、季戊四醇为炭源、三聚氰胺为气源合成了膨胀型阻燃剂季戊四醇多聚磷酸酯三聚氰胺盐。考察了反应温度、物料配比、时间和溶剂对阻燃剂合成反应的影响。结果发现合成反应的最佳温度为回流温度,最佳反应时间为8 h,最佳物质的量的配比为n(多聚磷酸)∶n(季戊四醇)∶n(三聚氰胺)=3∶1∶(2～3)。用FT-IR、TG和DSC对阻燃剂进行了表征,并考察了阻燃环氧树脂的热性能。     

水作溶剂合成季戊四醇螺环磷酸2-氯苯酚酯

以季戊四醇、三氯氧磷为原料，探讨了微波作用下季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯的制备，用水作溶剂在碱性条件下合成了季戊四醇螺环磷酸2-氯苯酚酯，并确定了适宜的反应条件：温度6-7℃，时间4.5h,产率达56.3%。     

磷酸三(2,3-二溴丙)酯的合成工艺研究

研究了磷溴协效阻燃荆磷酸三（2,3-二溴丙）酯的合成新方法,并探讨了反应温度、溶剂等对产品收率的影响,得到了优化的合成工艺。在5℃以下向丙烯醇中滴加溴素,之后在20～25℃下保温1．5h得到2,3-二溴丙醇;再以三氧化铝、硫酸钛按1：1混合做复合催化剂,将2,3-二溴丙醇在O℃时滴加至三氯氧磷中,再升温至35～40℃反应2．5～3h,产品收率达89．5％以上。     

聚磷酸酯阻燃剂的合成及其性能研究

以磷酸、尿素和聚醚多元醇为主要原料,合成具有一定含氮量的聚磷酸酯阻燃剂。考察了磷酸和尿素的用量和反应温度对预聚体——聚磷酸铵平均聚合度的影响,用x射线衍射（XRD）法分析了聚磷酸铵的合成条件,采用红外光谱分析跟踪了聚磷酸酯的形成,并将其用于对聚丙烯的阻燃。结果表明：聚磷酸酯在500℃加热10min时,剩碳率为30％,膨胀度为48cm／g,可以有效地降低释烟量。     

氯溴代烷基磷酸酯阻燃剂的合成与阻燃性研究

本文对新戊二醇、溴素、三氯氧磷和环氧乙烷等为原料合成了氯溴代烷基磷酸酯阻燃剂－３－溴－２,２－二甲基丙基－２－溴乙基－２－氯乙基磷酸酯（ＣＢＡＰ－９１２）,探索了温度、时间、原料配比,催化剂用量等反应条件对产率的影响。用化学方法,ＦＴＩＲ、ＴＧ等方法对该合成产物的性能和结构进行了表征。并研究了该阻燃剂在不饱和聚酯树脂和聚氯乙烯中的阻燃性,结果表明其上有良好的阻燃性能。     

磷系阻燃剂的合成和应用

介绍了磷系阻燃剂的分类和发展概况，重点论述了一些具有发展前途的磷系阻燃剂典型品种的合成方法和应用。     

新型膨胀型阻燃剂的合成

采用甲醇作为分散剂，以磷酸、季戊四醇和三聚氰胺为原料，在反应温度为80℃、反应时间为6h的条件下合成了季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐（PPM），对产物进行了元素分析、TG等分析和表征，并对其阻燃性能进行了测试。热失重分析显示产物分解温度约为300℃，且具有较好的膨胀度和成炭率，当PE：PPM（质量比）为7：3时，阻燃PE的阻燃性达UL-94V-0。实验表明，反应物的物质的量比对PPM的膨胀度及成炭率有较大影响，最佳物质的量比是n（磷酸）：n（季戊四醇）：n（三聚氰胺）为2．5：1：（1．3～1．7）。