大孔树脂对刺葡萄酒渣中提取的白藜芦醇的纯化工艺研究

通过静态吸附-解吸试验从6种大孔树脂中筛选出最适合刺葡萄酒渣中白藜芦醇纯化的大孔树脂,并对其进行静态、动态吸附-解吸工艺条件优化,结果表明：供试树脂中,大孔树脂H103为最适树脂,其静态吸附-解吸最优条件为：上样液质量浓度为0.65 mg/mL,上样液pH值为3,洗脱液为体积分数70%乙醇;动态吸附-解吸最优条件为：上样流速1.5 mL/min,上样液体积6 BV;洗脱流速0.5 mL/min,洗脱液体积6 BV,在此条件下,树脂H103对白藜芦醇的吸附量为55.7 mg/g,解吸率为89.86%,经树脂H103纯化后,样品纯度由11.54%提高至59.76%。     

大孔树脂纯化桑白皮多糖的工艺研究

目的:为探索适宜分离和纯化桑白皮多糖的大孔树脂,研究其最佳纯化工艺参数。方法:通过静态吸附-洗脱试验对十种不同型号大孔树脂(H103、HP20、AB-8、X-5、D-101、DM301、DA-201、NKA-9、HPD-722、HPD300)的吸附量、吸附率及解吸率进行考察,优选最佳纯化树脂,并研究了上样液pH、上样质量浓度、上样速度、洗脱剂体积分数、洗脱剂用量及洗脱流速对其纯化工艺的影响,确定最佳纯化工艺参数。结果:D-101型为最优树脂,最佳上样条件为:pH=3.0、上样浓度为4.0 mg/mL、上样速度为2.0 BV/h;最佳洗脱条件为:75%的乙醇洗脱液、洗脱剂用量为3.5 BV、流速为1.0 BV/h。经过该工艺纯化后,桑白皮中多糖的纯度由16.12%±1.20%提高到了74.45%±1.15%。结论:D-101型大孔树脂能够很好的富集、纯化桑白皮中的多糖,为更高效的利用桑白皮资源提供了理论依据。     

大孔吸附树脂法去除车前草粗多糖中的蛋白质

研究AB-8大孔树脂法去除车前草粗多糖中蛋白质的适宜条件。采用动态吸附和解析实验对树脂纯化工艺进行优化。结果表明适宜工艺条件为:上样液浓度40mg/mL,上样流速0.5 mL/min,上样液pH值7.0;以蒸馏水为洗脱剂,洗脱速度2 mL/min,洗脱体积2.5BV(1BV=20 mL)。纯化后AB-8大孔吸附树脂对车前草粗多糖中的蛋白具有较高的去除效果,蛋白去除率为84.83%,多糖保留率为88.32%。     

大孔吸附树脂分离纯化茶叶籽饼粕中的茶皂素研究

目的对采用大孔吸附树脂法分离纯化茶叶籽饼粕中茶皂素的工艺进行优化,为进一步开发利用茶叶籽资源提供依据。方法以茶皂素吸附率与解吸率为指标,通过静态吸附与解吸实验筛选最优树脂。通过单因素实验、正交实验及验证性实验,优化最优树脂动态吸附与解吸茶皂素的工艺参数。结果D101树脂的静态吸附量与解吸率分别为142.974 mg/g和98.02%,为分离纯化料液中茶皂素的最优树脂;当主要考虑茶皂素得率时,其最优动态吸附与解吸工艺参数为上样质量浓度10 mg/m L、上样流速3 BV/h、上样体积6 BV、乙醇洗脱体积浓度80%、洗脱流速3 BV/h、洗脱剂体积5 BV,在该工艺参数条件下,茶皂素得率为74.25%,纯度为84.30%;当主要考虑茶皂素纯度时,最优动态吸附与解吸工艺参数为上样质量浓度10 mg/m L、上样流速4 BV/h、上样体积7 BV、乙醇洗脱体积浓度70%、洗脱流速3 BV/h、洗脱体积5 BV,在该工艺参数条件下,茶皂素纯度为97.7%,得率为72.04%。结论 D101大孔吸附树脂是一种可应用于茶叶籽饼粕中茶皂素分离纯化的较好树脂。     

大孔树脂纯化乌饭树叶黄酮工艺研究

为了对乌饭树叶黄酮进行纯化,通过动态吸附与解吸试验,探讨上样体积、上样浓度、上样流速、洗脱剂、洗脱流速以及洗脱体积对乌饭树叶黄酮吸附及解吸效果的影响,然后利用蛋白质和多糖的脱除率以及HPLC谱图对纯化效果进行评价。结果表明:NKA-II树脂具有较高的吸附率、解吸率以及较短的吸附时间,确定NKA-II树脂作为乌饭树叶黄酮纯化的柱填料,大孔树脂NKA-II纯化乌饭树叶黄酮最佳工艺条件为:上样体积2.0BV(柱体积),上样浓度0.75mg/mL,上样流速1 mL/min,洗脱剂为50%(体积分数)的乙醇,洗脱流速1.0 mL/min,洗脱体积3BV。在该纯化工艺条件下,HPLC表明纯化后乌饭树叶黄酮纯度明显提高,蛋白质脱除率达76.32%,多糖脱除率达65.45%,黄酮纯度达48.92%。     

大孔吸附树脂纯化百合磷茎中多酚类化合物

考察了8种大孔吸附树脂对百合磷茎中多酚类化合物的吸附分离性能,确定大孔吸附树脂纯化百合中多酚类化合物的工艺条件.结果表明NKA-2树脂具有较佳的吸附分离性能,其纯化多酚的工艺条件为:上样液中多酚类化合物的质量浓度为1.25mg/mL,pH3.0,流速4BV/h,吸附后再用5倍树脂体积的50％乙醇以4BV/h的流速解吸,解吸率83.46％.纯化后产品中多酚类化合物含量为6.68％.     

樟树叶木脂素大孔吸附树脂纯化工艺优化

采用大孔吸附树脂纯化樟树叶醇提液中木脂素类化合物。通过对比6种大孔树脂对樟树叶中木脂素吸附-解吸效果,从中筛选一种最适大孔吸附树脂作为纯化材料,并研究上样浓度、上样流速、上样体积对大孔树脂吸附率的影响,以及洗脱剂浓度、洗脱流速、洗脱剂用量对大孔树脂解吸率的影响,通过正交试验优化大孔树脂纯化木脂素的工艺。试验结果表明,大孔树脂最佳吸附-解吸工艺条件为:7BV上样量、2.12mg/mL上样浓度、1.0 mL/min上样速率、80%乙醇洗脱剂、洗脱流速2BV/h,洗脱剂用量8BV,该条件下樟树叶中木脂素得率为66.68%,纯度为15.91%,表明该大孔树脂对于樟树叶中木脂素纯化效果较好。     

信阳绿茶中多糖的纯化工艺研究

探索大孔树脂对信阳绿茶中多糖的最佳纯化条件。通过对八种不同型号大孔树脂的吸附量、吸附率及解析率进行考察,优选最佳纯化树脂。AB-8型为最优树脂,最佳上样条件为:pH=1.0、上样浓度为5mg/mL、上样速度为2.0BV/h;最佳洗脱条件为:70%的乙醇洗脱液、洗脱剂用量为3.0BV、流速为1.0BV/h。经过该工艺纯化后,绿茶中多糖的纯度由10.6%提高到了64.3%。得出AB-8型大孔树脂能够很好的富集、纯化绿茶中的多糖,为更高效的利用绿茶资源提供了理论依据。     

大孔树脂法纯化陕产重楼总皂苷工艺研究

研究陕产重楼中总皂苷利用大孔吸附树脂纯化的最优工艺。应用7种大孔吸附树脂吸附重楼中的总皂苷进行静态实验,筛选得到最佳树脂;通过动态实验确定最佳树脂对重楼总皂苷的纯化的最优工艺参数。结果表明,HPD-400A树脂纯化重楼总皂苷的效果最优,最优工艺条件为上样液质量浓度5mg/mL,上样量8BV,流速3BV/h,解吸流速2BV/h,解吸剂体积分数75%的乙醇,洗脱剂用量4BV,按此工艺条件制备的重楼总皂苷的含量为62.68%;Freundlich等温吸附模型可更好的描述树脂对重楼总皂苷的吸附,采用HPD-400A树脂分离纯化陕产重楼中的总皂苷效果较好。     

XAD-7型大孔树脂纯化黑果腺肋花楸多酚条件优化

对XAD-7型大孔吸附树脂纯化黑果腺肋花楸多酚的条件进行研究。以没食子酸为标准品,采用Folin-Phenol法测定黑果腺肋花楸多酚的含量,通过静态和动态吸附-解吸试验,考察了上样液浓度和pH值、上样流速、上样量、洗脱剂体积分数和pH值、洗脱流速、洗脱体积等因素对多酚吸附率和解吸率的影响。结果表明:XAD-7型大孔树脂静态吸附黑果腺肋花楸多酚的工艺条件为:上样液质量浓度2.67 mg/mL,上样液pH值4.0,吸附时间2 h;静态解吸工艺条件为:洗脱剂乙醇体积分数95%,pH值7.0,解吸时间1 h。黑果腺肋花楸多酚的动态吸附-解吸工艺条件为:上样量430 mL,上样流速1 mL/min,洗脱体积210 mL,洗脱流速1 mL/min。通过动态吸附-解吸后,黑果腺肋花楸多酚粗提物的纯度由9.56%提高到74.26%,表明XAD-7型大孔树脂法是纯化黑果腺肋花楸多酚的有效方法。     

大孔树脂纯化薏苡多糖的研究

为提高薏苡多糖纯度,以吸附量(率)与解吸率为评价指标,从6种大孔吸附树脂中筛选适宜的树脂,并采用静动态吸附-解吸方法优化工艺。结果表明:AB-8树脂纯化薏苡多糖效果更佳;其最适条件为:上柱液的质量浓度为0.68mg/mL,上柱液的体积为4BV,乙醇体积分数为60%,洗脱液体积为4BV。FT-IR图谱表明,薏苡多糖存在分子内和分子间的氢键,分子中存在C-H伸缩振动和-OH变形振动,存在呋喃糖苷吸收峰,是典型的多糖类化合物。     

马兰头总黄酮的大孔树脂纯化工艺优化

目的利用大孔树脂来纯化马兰头中粗黄酮,并确定纯化黄酮的最佳工艺。方法以黄酮回收率为指标,在单因素实验的基础上运用Box-Behnken响应面法(response surface methodology,RSM)设计三因素三水平实验以获得最佳纯化条件。结果 HPD-600大孔吸附树脂纯化马兰头粗提液的最佳工艺条件为:上样浓度0.93 mg/mL、上样pH为3.00、洗脱剂体积分数为84.17%、吸附速率1 BV/h,洗脱速率1 BV/h,此条件下马兰头总黄酮的质量分数由纯化前的4.11%提高到纯化后的50.80%。结论利用HPD-600型大孔树脂可以较好地纯化马兰头中的总黄酮。     

树脂法分离纯化桑葚花色苷

分别对12种大孔吸附树脂和6种阳离子交换树脂对桑葚花色苷的吸附性能进行了比较,通过静态吸附和解吸实验筛选出最佳大孔吸附树脂为LX-68,最佳阳离子交换树脂为D001。分别对这2种树脂进行静态和动态条件优化,确定了LX-68树脂最佳纯化条件为:以吸光度值0.991,pH值为3的色素液,8BV/h上样,用pH值为2、体积分数为80%的酸性乙醇作洗脱剂,洗脱流速为1BV/h,纯化后色素色价为114,纯度为39.9%,花色苷收率为91.5%。D001树脂最佳纯化条件为:以吸光度1.411Abs,pH值为2的色素液,6BV/h上样,用pH值为1、60%的酸性乙醇以3BV/h的洗脱流速洗脱,得到色价为65的色素粉末产品,纯度为24.1%,花色苷收率为67.6%。LX-68树脂和D001树脂对桑葚花色苷均具有较好的吸附分离性能,且LX-68树脂的分离效果优于D001树脂。     

大孔吸附树脂法纯化菝葜中皂苷类成分及抑菌活性表征研究

目的制备菝葜中抑菌活性部位。方法以菝葜中皂苷类成分的洗脱率、精制度为指标,考察大孔吸附树脂对其皂苷类成分的吸附性能和洗脱参数,并采用管碟法评测各洗脱部位的抑菌活性强度,以确证菝葜中皂苷类成分制备工艺的合理性。结果 14.2 mL菝葜皂苷类成分样品液（生药0.02 g/mL）上大孔吸附树脂柱（Φ15 mm×H90 mm,干重2.5g）,用蒸馏水、30%乙醇、70%乙醇各3 BV（柱床体积）依次洗脱,抑菌活性部位菝葜皂苷富集于70%乙醇洗脱液中。结论通过大孔吸附树脂富集与纯化,菝葜皂苷洗脱率为77.0%,精制度为266.6%,为开发菝葜抑菌活性部位提供了物质保障,亦为研究其它皂苷类化合物的纯化工艺提供了实验参考。     

蓝莓果渣花色苷大孔树脂纯化工艺研究

以蓝莓果渣为原料,利用大孔树脂分离纯化蓝莓果渣花色苷。对比了D101和AB-8两种不同极性的大孔树脂静态吸附和解吸效果。结果表明,AB-8型大孔树脂吸附率和解吸率分别为88.5%、64.7%;D101型大孔树脂吸附率和解吸率分别为86.7%、61.2%,AB-8型大孔树脂吸附率和解吸率均优于D101型大孔树脂,故选用AB-8型大孔树脂对蓝莓果渣进行纯化试验。AB-8型大孔树脂最佳吸附和解吸条件为吸附平衡时间4 h,解吸平衡时间4 h,花色苷溶液pH 3.0,解吸液pH 3.0,解吸液乙醇体积分数60%,上样质量浓度1 mg/mL,上样流速1 mL/min,洗脱流速1 mL/min。纯化后蓝莓果渣花色苷色价约为纯化前的3倍,糖和蛋白质等杂质大幅降低,纯度有了较大提高。     

AB-8大孔树脂对红腰豆总黄酮纯化工艺的优化及其体外抗氧化活性研究

以红腰豆总黄酮粗提液为原料,研究大孔树脂对红腰豆黄酮的纯化工艺和效果,比较了8种树脂对红腰豆总黄酮的静态吸附和解吸性能,对AB-8型大孔树脂分离纯化红腰豆总黄酮进行了单因素、Box-Benhnken中心组合设计和响应面法优化试验,并考察了红腰豆总黄酮纯化前后体外抗氧效果。结果表明,AB-8树脂为纯化红腰豆总黄酮的最佳树脂,确定了其最佳的吸附工艺条件为：上样质量浓度4.0 mg/mL,上样液pH 6.3,上样流速2.0 mL/min,上样体积5.0 BV,在此条件下吸附率可达(98.03±0.30)%;最佳的解吸工艺条件为乙醇体积分数75%,洗脱流速3.0 mL/min,洗脱体积2.0 BV,在此条件下解吸率可达(94.52±0.24)%。纯化后红腰豆总黄酮纯度提高了约2.85倍,纯化前DPPH.、.OH和O_2-.的清除率IC₅₀值分别为1.18、1.40、6.51 mg/mL,纯化后分别为0.37、0.82、1.77 mg/mL,纯化后红腰豆总黄酮提取物的体外抗氧化活性明显增强。     

HPD-700型大孔树脂对野生越橘花色苷分离的研究

采用柱层析法对野生越橘花色苷分离纯化进行研究。结果表明:HPD-700型大孔树脂对野生越橘花色苷的分离效果最佳,其适宜的分离条件为样品液pH2.0、花色苷质量浓度0.75mg/mL、最大上样量22BV、上样流速0.5mL/min,样品洗脱最佳乙醇体积分数60%、以流速1.5mL/min速度洗脱时、洗脱液量5BV为洗脱终点。该工艺生产的花色苷产品为紫黑色粉末,色价为62.40,回收率为86.20%。