用于亚硒酸钠检测的近红外荧光探针的设计合成及其应用研究

目的 建立一种基于荧光探针的亚硒酸钠检测方法。方法 基于荧光探针的构建方法, 在近红外荧光团中引入乙酰丙氨酸基对荧光团结构中羟基进行保护并淬灭荧光, 设计并合成荧光增强型近红外探针SeP1, 通过核磁氢谱(1Hydrogen-nuclear magnetic resonance, 1H NMR)、碳谱(13Carbon-nuclear magnetic resonance, 13C NMR)和高分辨质谱(High resolution mass spectrum, HRMS)的确证其化学结构, 通过荧光光谱法研究探针SeP1对亚硒酸钠的识别效果。结果 在多种分析物种,探针SeP1对亚硒酸钠具有高效专一的荧光选择性, 其最大荧光发射在近红外区(657 nm), 能够克服基质中常见背景荧光干扰, 在其他常见阴离子存在的情况下,具有较强的抗干扰能力并能够对亚硒酸钠实现裸眼识别。该探针对亚硒酸钠的最低检测限为0.068 μmol?L-1。进一步研究了探针对亚硒酸根的识别机理：当亚硒酸根离子与探针结构中乙酰丙基基团发生特异性反应后,使得探针结构中羟基脱保护重新生成带有羟基的化合物1,释放出强烈的荧光,通过高分辨质谱进一步确证了上述识别机理。结论 该探针对亚硒酸钠具有高效专一的识别能力, 并成功的应用于饮用水中亚硒酸钠加标回收检测, 具备较强的实用价值。     

基于荧光探针的汞离子检测方法研究

目的建立基于荧光探针的汞离子快速检测方法。方法基于汞离子促进硫羰基脱硫的不可逆反应,设计合成了含有双硫羰基的荧光探针HgP1。通过紫外-可见光谱法和荧光光谱法研究了探针HgP1在甲醇水溶液中对金属离子的识别特性,并探讨了其识别机制。结果探针HgP1对Hg~(2+)具有高效专一的选择性,具有较强的抗金属阳离子和阴离子干扰能力,并能通过溶液颜色变化实现对汞离子的裸眼识别。Hg~(2+)浓度在0.01~0.1μmol/L范围内与该探针溶液荧光发射强度值间呈良好的线性关系(R~2=0.988),该方法对汞离子的最低检测限为0.256μg/kg。结论 HgP1探针对汞离子具有高效专一的选择性,其最低检测限满足国家标准对食品中汞离子的限量要求,具备较强的实际应用价值。     

利用NMR研究赤藓糖醇对糙米面包贮藏期间保水性的影响

利用低场核磁共振（nuclear magnetic resonance,NMR）及成像技术,研究赤藓糖醇和蔗糖对糙米面包贮藏期间保水性的影响。通过检测面包1H NMR弛豫时间、峰面积、核磁共振成像（magnetic resonance imaging,MRI）以及水分活度,得出贮藏期间面包结合水（弛豫时间T21）相对稳定,不易流动水（弛豫时间T22）和自由水（弛豫时间T23）逐渐减少,与蔗糖面包相比,添加赤藓糖醇的面包具有高水分含量和低水分活度的特点,MRI同样体现出添加赤藓糖醇的面包具有良好的保水性。     

新型氨基甲酸乙酯人工抗原的制备与表征

目的合成新型氨基甲酸乙酯(ethylcarbamate,EC)人工抗原并对其效果进行表征分析。方法用4-(二苯基羟甲基)苯甲酸对EC衍生化合成半抗原,用核磁氢谱(proton nuclear magnetic resonance, NMR)、核磁碳谱和质谱法(massspectrometry,MS)对其结构进行表征;用活化酯法将EC半抗原与牛血清蛋白(bovine serum albumin, BSA)偶联得到EC人工抗原。用紫外光谱和荧光光谱法对人工抗原进行表征并计算偶联比,用考马斯亮蓝法测定蛋白含量,间接竞争酶联免疫法鉴定其免疫活性。结果 EC半抗原结构与理论结构一致,半抗原与BSA成功偶联,偶联比为13:1,冻干粉的蛋白含量为0.695 mg/mg,用该新型人工抗原免疫小鼠,得到的抗血清效价为1:10000,且特异性较好。结论该新型氨基甲酸乙酯半抗原具有较好的免疫活性。     

核磁共振谱法表征单偶氮染料结构

合成了系列单偶氮染料 ,测定了其 1H- NMR谱、13 C- NMR谱及二维核磁 2 D- NMR方法表征的 H,H- COSY氢氢相关谱、H,C-氢碳相关 HMQC谱、H,C- HMBC氢碳远程相关谱 ,并研究了其偶氮 -醌腙互变异构平衡。     

定量核磁氢谱法快速测定食用醋中乙酸含量

建立食用醋中乙酸含量的快速定量分析方法。采用核磁共振氢谱（1H nuclear magnetic resonance,1H NMR）,对多种食用醋进行了测定。核磁共振氢谱（1H-NMR）测定参数为：温度25℃,谱宽2～14ppm,脉冲角度45度,脉冲延迟时间3s,采样时间2s,扫描次数16次。实验结果表明,在优化的测试条件下,目标物与内标物定量特征峰面积比1∶3～4∶1范围内,该方法表现出良好的线性关系,线性回归方程为Y=-0.01996+0.01732X(R=0.9999);精密度和重复性实验相对标准偏差（RSD）分别为0.059%和0.249%;样品加标回收率为97.8%～101.4%,平均偏差0.9%。该方法样品需求量小,结果稳定可靠,是一种简便、快捷的食用醋中乙酸含量的检测方法。     

核磁氢谱内标法快速测定酒制品中酒精含量

目的 建立核磁氢谱内标法快速测定酒制品中酒精含量的定量分析方法.方法 采用核磁共振氢谱(1H nuclear magnetic resonance,1H-NMR),以二甲亚砜为内标物,以无水乙醇为对照品,按照单点法确立了定量计算公式,并对多种酒制品进行了测定.核磁共振氢谱测定参数为:温度25℃,谱宽2～14ppm,脉冲...     

番茄碱的制备及其对乙酰胆碱酯酶的抑制作用

本实验采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（ultra-performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UPLC-QTOF-MS）和核磁共振（nuclear magnetic resonance spectroscopy,NMR）氢谱、碳谱鉴定从番茄叶中提取并纯化的番茄碱;利用紫外光谱法、分子荧光光谱法和分子对接技术研究番茄碱对乙酰胆碱酯酶（acetylcholinesterase,AChE）活性的影响,同时探究番茄碱与AChE的结合方式,为番茄碱的神经保护机制提供理论依据。结果表明,纯化产物经UPLC-QTOF-MS和1H?NMR、13C?NMR分析确定为番茄碱。利用紫外光谱法检测出番茄碱可部分抑制AChE的催化活性,并且番茄碱对AChE的抑制作用为竞争性抑制。分子荧光光谱显示,经番茄碱处理的AChE蛋白在340?nm波长处的发射荧光强度下降,并出现红移现象;Autodock分子对接技术分析结果显示,番茄碱与AChE蛋白中的Ser293、Phe295、Phe338、Phe297、Ser125、Gly121、Ser203、Glu202、Gly120、His447、Gly448、Ile451、Trp86、Tyr124、Tyr337、Tyr341、Ile294形成疏水相互作用并与其中的Trp86形成氢键,表明AChE的微环境发生了变化,竞争性地干扰了底物乙酰胆碱与AChE的结合。因此,番茄碱是通过形成氢键和疏水作用的方式抑制AChE活性。     

圣草次苷的合成及其对过氧化氢诱导人脐静脉内皮细胞氧化损伤的保护作用

以橙皮苷为原料,经三氯化铝-吡啶去甲基反应合成药用天然产物圣草次苷,产物通过1H核磁共振（nuclear magnetic resonance,NMR）和13C NMR进行结构确证,并探究其对过氧化氢（H2O2）诱导氧化应激损伤的人脐静脉内皮细胞系（human umbilical vein endothelial cells,HUVEC）细胞的保护作用机制。结果表明：圣草次苷对HUVEC细胞无毒性作用,能显著提高氧化损伤HUVEC细胞的存活率（P＜0.05）,但无显著剂量效应;显著降低细胞中活性氧水平和丙二醛含量（P＜0.05）,显著提高超氧化物歧化酶、谷胱甘肽过氧化物酶、过氧化氢酶等抗氧化酶的活力（P＜0.05）;显著上调Bcl-2/Bax蛋白比值和下调p53蛋白表达（P＜0.05）。结论：圣草次苷能有效阻止H2O2所致HUVEC细胞损伤,该作用与圣草次苷的抗氧化活性和抑制细胞死亡有关。     

地衣芽孢杆菌的双位点荧光原位杂交检测

为了研究芽孢杆菌荧光原位杂交技术（fluorescence in situ hybridization,FISH）检测的影响因素,该实验以地衣芽孢杆菌（Bacillus licheniformis）为研究对象,分析了不同探针、菌体预处理方式、细胞通透化处理条件及杂交条件对FISH检测结果的影响,并进一步对选出来的探针进行特异性检测。结果表明,在设计的探针中有两个可以特异性识别地衣芽孢杆菌,且使用双探针检测比单探针荧光效果更好,提高1.54倍灰度值;当反应条件为超声分散菌体时间120 s、溶菌酶处理40 min、杂交时间为6 h、甲酰胺浓度为30%时检测结果最佳,其灰度值为41.16、菌体检出率为96.35%;特异性检测表明该方法可以特异性识别地衣芽孢杆菌。该研究建立了一种操作简单的地衣芽孢杆菌的双位点荧光原位杂交检测方法,无需核酸提取及扩增,且具有较强特异性。     

挤压膨化及添加魔芋粉对燕麦-玉米混粉糊化特性及体外消化率的影响

本研究制备了燕麦-玉米挤压膨化粉并探究添加魔芋粉共挤压对混粉理化性质的影响,实验主要测定其基本营养成分、糊化特性和体外消化特性。结果表明,挤压膨化处理后,原料中脂肪含量和快消化淀粉含量显著降低（P＜0.05）,其中脂肪含量由9.38%降至3.06%,但对抗性淀粉含量无影响（P＞0.05）,原料粉与挤压膨化粉eGI值分别为66.03和67.34,均属于中GI物料。添加魔芋粉与燕麦玉米混粉共挤压后,不同添加量魔芋粉均能显著降低混粉中快消化淀粉含量（P＜0.05）,提高慢消化淀粉和抗性淀粉含量, 添加5%、10%、15%魔芋粉后eGI值显著降低（P＜0.05）,分别为48.06、48.51和49.11,均属于低GI物料,可作为代餐产品原料使用。     

对我国浆纸建设项目前期立项报告的剖析(上)

我国浆纸业发展迅速,成为重要的投资热点行业;本文论述了如何使项目投资建设顺利实现,保证我国浆纸业持续性良好发展,杜绝项目“可批性”,落实项目的可行性,扎实做好项目前期咨询、评估、论证工作的问题。     

论我国包装机械的振兴之路

本文对如何振兴我国包装机械提出了若干建设性意见。     

纳克级激光计数检测器同时测定7种人工甜味剂

目的建立采用纳克级激光计数检测器(nano quantity analyte detector,NQAD)同时测定7种人工甜味剂的分析方法。方法纳克级激光计数检测器系统下,使用CAPCELL PAK C_(18) MGⅡ(150 mm×2.0 mm,5μm)色谱柱,以20 mmol/L乙酸铵水溶液(A)-甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 mL/min,柱温40℃。结果7种常见人工甜味剂得到良好分离与检测,在紫外检测器上难以检出的甜蜜素、三氯蔗糖和甜菊苷3种成分,在NQAD检测器上分别得到了0.27、0.17、1.19μg/mL的检出限。色谱峰面积精密度RSD4.97%;标准曲线得到良好线性关系r~20.994;样品回收率96.69%~105.18%之间。结论使用新型NQAD建立了人工甜味剂安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、纽甜、甜菊苷的高灵敏度共同分析方法,方法简单、专属性高。     

河阴石榴的采后保鲜技术

研究贮藏温度、化学杀菌剂处理和涂膜对河阴石榴果皮褐变、质量损失率、腐烂及籽粒品质等指标的影响。结果表明,在120 d的贮藏期内,4.5 ℃会引起河阴石榴果实冷害,果皮褐变严重、腐烂率增大。1%壳聚糖涂膜处理降低果实的腐烂率、褐变指数和质量损失率的效果优于1%海藻酸钠和1%羧甲基纤维素钠涂膜。噻菌灵、甲基托布津和多菌灵1 000 倍稀释液浸果60 s可以显著降低果实腐烂率,3 种化学杀菌剂处理之间无显著差异。以42%噻菌灵悬浮剂1 000 倍液浸果,而后以1%壳聚糖溶液涂膜,用0.015 mm聚乙烯保鲜袋单果包装后放入6 ℃条件下贮藏120 d,河阴石榴的腐烂率为3.46%,质量损失率为2.13%,褐变指数为0.11,可溶性固形物含量为14.5%,籽粒品质评分为92,具有较高的商品价值。     

葛根淀粉的酶法水解及其水解产物的流变学特性研究

采用α－淀粉酶水解葛根淀粉，制备水溶性麦芽糊精，研究了影响葛根淀粉水解度（DE值）的因素，探讨了DE值与麦芽糊精溶解度的关系，并对麦芽糊精的流变特性进行表征。结果表明：随着酶用量增加，水解速度加快，DE值增加。在一定温度范围内，随温度的升高，水解速度加快，DE值增加。DE值越大，麦芽糊精的溶解度越大。DE＝11．52和DE＝20．21两种麦芽糊精的水溶液均为牛顿流体，前者放置1h后转变为胀塑性流体，后者则稳定不变。该研究结果为扩大葛根淀粉的用途，提供了理论依据和实际参考。     

烤烟中性致香物质在烘烤前后的差异分析

为探求烘烤过程对烤烟中性致香物质的影响,采用顶空固相微萃取-全二维飞行时间质谱联用法和半叶法研究了K326和南江3号烟叶中性致香物质种类、含量及其比例在烘烤前后的差异。结果表明:(1)多种香气物质在烘烤过程中发生了转化,有19种香气物质在烤后烟叶未检测到,但增加了36种香气物质。(2)烘烤后香气物质总量显著增加,且不同品种烤烟香气物质转化程度不同,K326的香气物质总量(不含新植二烯)显著高于南江3号。(3)烘烤后西柏烷类降解产物占中性致香物质总量的比例明显降低,而苯丙氨酸降解产物和类胡萝卜素降解产物所占比例明显提高。在烘烤过程中损失了醛、醇和酯类等19种香气物质,产生了类胡萝卜素降解产物、棕色化反应产物等36种香气物质。     

辐照对峰甘板栗货架品质的影响

研究~(60)Co-γ射线辐照对真空包装峰甘板栗货架期指标的影响及其机制,初步确定延长货架期的最佳辐照剂量。通过~(60)Co-γ射线以0、0.5、1.0、3.0、3.5、4.0、4.5、5.0 kGy剂量辐照峰甘板栗,分别在贮存0、10、15、20、30 d时检测样品的微生物指标(菌落总数、霉菌及酵母数、大肠菌数、沙门氏菌数)、感官指标和理化指标。结果表明:辐照处理对峰甘板栗能够起到很好的杀菌作用;结合峰甘板栗感官品质评定及生理生化数据分析,辐照剂量为4.0 kGy时,可改善峰甘板栗感官质量并保持理化营养指标。初步认为,在4℃条件下,辐照剂量为4.0 kGy时,在微生物安全限量方面,使货架期延长至少20 d。     

绿豆淀粉凝胶的质构特性和超微结构研究

研究了绿豆淀粉的颗粒形态等基本性质;探讨了绿豆淀粉凝胶的质构特性和超微结构。结果表明,淀粉颗粒大多呈椭圆形,平均长轴直径为16.8μm,长轴直径范围为6.5~30.8μm。淀粉糊化的终了温度TC为73.21℃。淀粉凝胶的质构特性受淀粉浓度、蔗糖和柠檬酸添加量影响。随着淀粉浓度或蔗糖浓度增加,凝胶硬度和弹性均显著增加;在柠檬酸质量分数为0.1%~0.2%时,淀粉凝胶的硬度和弹性均达到最大。获得凝胶质构特性的最佳条件为:淀粉质量分数8%、蔗糖质量分数12%、柠檬酸质量分数0.2%。影响凝胶硬度的主次因素依次为:淀粉浓度、柠檬酸浓度、蔗糖浓度;影响凝胶弹性的主次因素为:淀粉浓度、蔗糖浓度、柠檬酸浓度。添加蔗糖后凝胶的三维网变得致密、有序。     

不同包装及延时预冷处理对模拟冷链贮运及货架期期间桃果实品质的影响

对不同包装和延时预冷的“八月脆”桃在－ 0.5～0℃低温条件下贮藏15d,随后回温3d,通过测定硬度、可溶性固形物、果实颜色、失重率和腐烂率等品质指标,以探求桃果实满足冷链贮运和货价期要求的最佳预冷和包装条件。结果表明,采用包装纸+ 纸箱(X1)和网套+ 礼品盒(X2)的果实在冷藏15d 后均能保持较高的硬度,SSC 变化不明显,X1 果实腐烂率显著高于其他两组,未包装(X3)果实失重率最高。在回温3d 后,X2 果实的硬度(11.45N)和SSC(9.99%)显著高于X1,腐烂率和失重率最低,果实表面着色充分,果肉未出现褐变;采后6h 入库预冷的果实在冷藏15d 和回温3d 后的硬度均显著高于采后12h 和18h 入库果实,腐烂率和失重率均显著低于对照组,果实表面色泽呈微红色,果心处无褐变。综合评定采后6h 入库预冷和采用网套+ 礼品盒包装果实的贮运性和货架期的商品率较高。