一种制备乙酰乙酸甲酯的方法

正本发明公开了一种制备乙酰乙酸甲酯的方法,一次加入催化剂,双乙烯酮和甲醇溶液由原料进料口连续加入,萃取剂由萃取剂进料口连续加入,两股物料同时加入反应萃取精馏塔中,开始加热;全回流,反应萃取精馏塔塔顶可获得甲醇溶液,反应萃取精馏塔塔釜为乙酰乙酸甲酯、催化剂及萃取剂的混合液,混合液经由塔底出料口流入减压抽提塔中,减压抽提塔塔顶得到目标产物乙酰乙酸甲酯。通过设     

一种乙酰乙酸甲酯的生产方法

正本发明涉及一种乙酰乙酸甲酯的生产方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将粗双乙烯酮与甲醇在20~150℃下进行酯化反应,所述酯化反应采用叔胺、含亚乙基胺的化合物或碱性化合物中的一种作为催化剂;(2)将步骤(1)中酯化反应生成的产物进行四塔负压连续精馏,制得乙酰乙酸甲酯。     

一种新颖的α-苄基取代硝基烯的合成方法

硝基烯是一种非常有用的有机中间体,广泛用于有机合成中,但是近年的研究主要集中β取代硝基烯,α取代硝基烯研究甚少,本文就研究出一种可以简便易行适合工业化生产的合成α取代硝基烯的方法。     

一种连续法生产乙酰乙酸甲酯的方法

正本发明涉及一种以双乙烯酮与甲醇为原料连续法合成乙酰乙酸甲酯方法,在原有的生产基础上通过增加方法流程,将原有的单釜改为6个反应釜串联连续滴加反应,调节各个反应釜的温度,利用各个反应釜间的溢流来控制反应进度,达到连续生产的目的。本发明实现了乙酰乙酸甲酯的连续生产,提高乙酰乙酸甲酯产率,强化了生产能力。     

一种连续法生产乙酰乙酸甲酯的方法

正本发明涉及一种以双乙烯酮与甲醇为原料连续法合成乙酰乙酸甲酯方法,在原有的生产基础上通过增加方法流程,将原有的单釜改为6个反应釜串联连续滴加反应,调节各个反应釜的温度,利用各个     

一种高效制备硝基乙酸酯的方法

异(噁)唑为母核的化合物具有多种生物活性,如抗癌、抗菌、抗病毒、抗炎、镇痛等.硝基乙酸酯是制备异(噁)唑类化合物重要的原料,报道了一种新型的硝基乙酸酯类化合物的通用合成方法,共合成4个硝基乙酸酯类化合物.其中以3-羟基丙腈和2,2,6-三甲基-1,3-二氧(杂)芑-酮为原料,经亲核取代、缩合、氧化3步反应得到硝基乙酸-...     

硝基亚苄基乙酰乙酸乙酯合成的理论研究

采用密度泛函理论方法优化计算了乙酰乙酸乙酯、间硝基苯甲醛和2-（3-硝基亚苄基）乙酰乙酸乙酯分子结构,分析了电荷布局分布和前线分子轨道,探讨了各物质的分子热力学性质和反应平衡常数。在此基础上用含时密度泛函方法（TD-DFT）计算了分子吸收光谱。计算结果表明,在298～1 000 K温度范围内,用乙酰乙酸乙酯和间硝基苯甲醛合成医药中间体2-（3-硝基亚苄基）乙酰乙酸乙酯是一个放热反应,且吉布斯自由能为负,反应在温和的条件（298～400 K）下就易自发进行,反应平衡常数较大,还可用紫外光谱来监测反应进程。     

一种制备1-硝基蒽醌的新工艺

文章首先研究了用O3-NO2体系硝化蒽醌制备1-硝基蒽醌的反应。结果表明,由于蒽醌属难硝化物质,必须在无水甲磺酸催化下才能被硝化,但反应具有良好的位置选择性,1-硝基蒽醌产率达92.54％。文章又研究了以三乙酰丙酮基铁为催化剂,用O2-NO2体系进行硝化实验。结果表明,1-硝基蒽醌得率大大降低。因此,寻找高活性催化剂是使该新工艺产生工业价值的必要条件。     

一种简便分离2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的方法

介绍了一种简便分离 2 甲基 6 硝基苯胺和 2 甲基 4 硝基苯胺的方法。以 2 甲基苯胺为原料 ,经过乙酰化保护、硝化反应、去乙酰化后得到两个化合物的盐酸盐混合物。实验结果表明用水直接游离即可得到 2 甲基 6 硝基苯胺。母液用氨水处理则可得到 2 甲基 4 硝基苯胺。收率分别是 5 9 7%和 3 1 6%。二者的产品质量分数都大于 97 0 %。     

一种分子氧催化氧化制备2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的方法

<正>本发明提供了一种邻硝基对甲砜基甲苯通过分子氧催化氧化成2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的新工艺:以有机极性溶剂作为溶剂,以钴盐和锰盐作为金属催化剂,分子氧作为氧化剂,并在氮氧自由基引发剂和促进剂的作用下,将邻硝基对甲砜基甲催化氧     

2-萘胺的一种简易制备方法

报道了标题化合物的制备方法。该方法首先用2-萘乙酮与盐酸羟胺反应生成中间体2-萘乙酮肟,然后该中间体在多聚磷酸催化下发生Beckmann重排反应生成2-乙酰萘胺,最后通过盐酸脱去乙酰基得标题化合物。该制备方法具有合成过程操作方便、分离提纯程序简单、生产安全等优点,特别适合于常规实验室的制备。     

一种制备2-氯烟酸的方法

<正>本发明公开一种绿色环保的制备2-氯烟酸的方法。本发明实施过程如下,以乙醛、甲醇钠、甲酸甲酯作为原料,生成醛基乙烯醇钠,再与甲醇反应生成1,1,-二甲氧基丙醛,再与丙二腈反应生成环合前     

4-硝基苄基溴的光照合成方法探索

本文以对硝基甲苯为原料,对4-硝基苄基溴的合成方法进行了探索。通过比较,选择了光照合成方法,并研究了反应的影响因素。反应采用在紫外光照条件下,温度在70—80℃,物料配比为1：0．6,滴加溴素时间7小时,产品收率可达90％以上,产品纯度可达98％以上。该合成工艺属于环保工艺。     

2-氨基-5-硝基苯酚的制备方法评述

本文评述了２－氨基－５－硝基苯酚的制备方法。     

4-硝基苄基澳的光照合成方法探索

本文以对硝基甲苯为原料,对4-硝基苄基溴的合成方法进行了探索。通过比较,选择了光照合成方法,并研究了反应的影响因素。反应采用在紫外光照条件下,温度在70—80℃,物料配比为1：0．6,滴加溴素时间7小时,产品收率可达90％以上,产品纯度可达98％以上。该合成工艺属于环保工艺。     

一种消旋卡多曲中间体2-(苄基丙烯酰胺)乙酸苄酯的制备方法

正本发明公开了一种消旋卡多曲中间体2-(苄基丙烯酰胺)乙酸苄酯的制备方法,包括下述步骤:1取2-苄基丙烯酸酰卤化物与甘氨酸盐反应制成2-(苄基丙烯酰胺)乙酸备用;2取2-(苄基丙烯酰胺)乙酸与苄醇催化酯化反应制成2-(苄基丙烯酰胺)乙酸苄酯。步骤1中的2-苄基丙烯酸酰卤化物与甘氨酸盐是在有机溶剂和水相的混合相中进行,2-苄基丙烯酸酰卤化物与甘氨酸盐反应在缚酸剂存在下进     

一种4-硝基邻苯二酚的合成方法

通过硫酸和亚硝酸钠的混合液硝化邻苯二酚,采用重结晶的方法对其进行了分离提纯,得到纯度99.5%的4-硝基邻苯二酚,收率65%。采用红外光谱、核磁共振谱对其结构进行了表征。     

合成1-硝基-2-萘酚的一种新方法

在醋酸、相转移催化剂聚乙二醇存在下，2-萘酚与硝酸铈铵反应生成1-硝基-2-萘酚。对反应条件进行了研究，结果表明最佳反应条件为：2-萘酚与硝酸铈铵的物质的量比为1：1．2，水浴温度50℃，反应时间1．3h。产率达86．2％。     

2-苄基-3-硝基丙酸叔丁酯的合成及表征

以硝基丙酸为原料,经两步合成标题化合物。产物结构经核磁共振谱、红外光谱谱确定,总收率60%,反应条件温和。     

应用新型复合催化剂制备乙酰乙酸甲酯的方法

正本发明公开了一种应用新型复合催化剂制备乙酰乙酸甲酯的方法,在低于120℃温度下甲醇与双乙烯酮发生酯化反应生成粗乙酰乙酸甲酯,酯化反应的不同阶段加入两种不同的催化剂,在酯化反应之前,加入催化剂三乙烯二胺,可直接滴加双乙烯酮,无需蒸汽加热,克服了传统工艺须将甲醇升温至沸腾再滴加双乙烯酮的缺点,降低了能耗;反应完成之后将生成液降温至40℃,加入催化剂浓硫酸,保