一种制备四氢吡喃-3-硼酸频呐醇酯的方法

<正>本发明公开了一种制备四氢吡喃-3-硼酸频呐醇酯的新方法,具体步骤是:以右旋α-蒎烯和硼烷二甲硫醚络合物为原料,制备二α-蒎基硼烷,然后在室温下与3,4-二氢吡喃反应后,用无水乙醛还原生成硼酸二甲酯,不需分离中间体,后续再与频呐醇反应生成目标产物四氢吡喃-3-硼酸频呐醇酯。此     

一种制备(E)-3-丙烯酸乙酯频呐硼酸酯的方法

<正>本发明公开了一种医药中间体(E)-3-丙烯酸乙酯频呐硼酸酯的制备方法,具体步骤是:以右旋α-蒎烯和硼烷二甲硫醚络合物为原料,制备二α-蒎基硼烷,然后在室温下与丙炔酸乙酯反应后,用无水乙醛还原生成硼酸二甲酯,再与频呐醇反应生成(E)-3-丙烯酸乙酯频呐硼酸酯。此方法具有显著的优     

频哪醇联硼酸酯B_2pin_2在偶联反应中的应用

标题化合物是一类非常有用的硼试剂。综述了B2pin2在不同过渡金属催化下与不同有机底物生成不同的有机硼中间体,并且通过硼中间体转化为各类有机化合物。同时列举了一些重要的硼中间体化合物(如烯硼、烯丙基硼、1,3-丁二烯硼化合物)的合成。     

一种西他列汀关键中间体的合成方法

<正>本发明涉及医药技术领域,特别涉及一种西他列汀关键中间体的合成方法,原料三氟苯经过傅克酰基化、水解、氯代、缩合、氨解、氢化还原和水解,得到了西他列汀关键中间体(R)-4-氯-3-氨基-4-(2,4,5-三氟苯基)丁酸。本发明的有益效果在于:以     

荧光增白剂4,4′-双-(2-磺酸钠苯乙烯基)联苯的合成新工艺

以氯化苄和对硝基氯苄为原料,经Wittig反应合成中间体2-磺酸钠-二苯乙烯和2-磺酸钠-4′-硝基-二苯乙烯。后者经还原反应、重氮化反应后,在氢氧化钠存在下与前者反应生成最终产品荧光增白剂4,4′-双-(2-磺酸钠苯乙烯基)联苯。     

荧光增白剂4,4''''-双-(2-磺酸钠苯乙烯基)联苯的合成新工艺

以氯化苄和对硝基氯苄为原料，经Wittig反应合成中间体2-磺酸钠-二苯乙烯和2-磺酸钠-4‘-硝基-二苯乙烯。后者经还原反应、重氮化反应后，在氢氧化钠存在下与前者反应生成最终产品荧光增白剂4，4‘-双-(2-磺酸钠苯乙烯基)联苯。     

我国苯并三唑类紫外线吸收剂研究进展

综述了我国近年来在一步法(偶氮中间体的合成与还原同时进行)与二步法(偶氮中间体的合成与还原分别进行)合成苯并三唑类紫外线吸收剂的研究进展。     

3,4-二甲氧基-4′-氯联苄的合成及其抑制HepG2细胞己糖激酶2活性研究

以3,4-二甲氧基苯甲醛为原料,通过醛基还原、氯代、与三苯基膦反应合成膦叶立德中间体,再通过Wittig反应和双键还原反应合成了3,4-二甲氧基-4′-氯联苄(Bd),采用1 HNMR、13 CNMR和ESI-MS表征了中间体和Bd的结构,采用激光共聚焦免疫荧光实验研究了Bd对HepG2细胞己糖激酶2(hexokina...     

噻虫嗪的合成技术

以2,3-二氯丙烯和硫氰酸钠为起始原料,首先生成中间体2-氯丙烯硫代异氰酸酯(1),(1)再与苄基硫醇加成,环合生成中间体2-苄硫基-5-氯甲基噻唑(2);(2)与3-甲基-4-硝基亚胺-1,3,5-恶二嗪反应生成中间体苄硫基噻虫嗪(3);(3)与氯气反应生成目标化合物噻虫嗪,合成总收率达到50.6%。研究了噻虫嗪的合成工艺,分析并实验优化了主要的合成工艺参数。该合成路线原料易得,反应过程稳定,收率高,产品质量好,有利于工业化生产。     

环己甲醇应用和合成方法

主要介绍了采用硼氢化钠还原、硼氢化锌还原、催化加氢还原、加氢甲酰化、硼烷还原、格利雅试剂和甲醛加成、锂铝化氢还原等方法合成环己甲醇的方法及其与其它物质反应合成药物中间体,可以制备生物降解洗涤剂以及可以发生糖基化反应等方面的应用。考虑到经济性问题,提出了由硼氢化钾或钠作为还原剂的合成路线。     

2,2-二氟丙烷-1,3-二胺的合成

该文经氟化、酰胺化和还原3步反应合成了2,2-二氟丙烷-1,3-二胺(DFPDA)。以丙二酸二乙酯为基本原料,首先经选择性氟化剂1-氯甲基-4-氟-1,4-二氮双环[2.2.2]辛烷双氟硼酸盐(Selectfluor)氟化得第一中间体2,2-二氟丙二酸二乙酯(DFDEM),DFDEM再经氨水酰胺化反应得到第二中间体2,2-二氟丙二酰胺(DFMA),最后以硼烷为还原剂,将中间体DFMA还原得到最终产品2,2-二氟丙烷-1,3-二胺(DFPDA),总收率最高可达45%。考察了3步反应的工艺条件对产品收率的影响,结果表明,较理想的反应条件为:氟化反应温度0℃,n(丙二酸二乙酯):n(氢化钠):n(Selectfluor)=1:3:3,氟化反应收率达58.18%;酰胺化反应8 h,n(氨水):n(DFDEM)=5:1,酰胺化反应收率可达96%以上;在65℃还原反应3～4 h,n(DFMA):n(BH3)=1:7.5,还原反应收率达91.1%。用IR、1HNMR和GC-MS分析了每个产物的化学结构。     

奥美拉唑的绿色合成研究

对甲氧基苯胺经过乙酰化、硝化、水解、还原、环合合成中间体2-巯基-5-甲氧基-1H-苯并咪唑;2-羟甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶通过磺酰氯氯化不经过分离处理直接与苯并咪唑中间体合成硫醚,催化氧化法合成最终产品奥美拉唑。     

天然抗氧化剂紫檀芪的合成

以3,5-二甲氧基苯甲酸为原料,经还原、氯代、Arbuzov重排反应,得到中间体3,5-二甲氧基苄基磷酸酯,与二氢吡喃(DHP)保护的对羟基苯甲醛经过Witting-Horner缩合反应及脱保护合成天然抗氧化剂紫檀芪,总收率70.7%。中间体和目标化合物的结构用IR、MS和1H NMR进行了表征。此合成工艺原料价廉易得、合成步骤少、产率高,具有较好的工业应用前景。     

天然抗氧化剂紫檀芪的合成

以3,5-二甲氧基苯甲酸为原料,经还原、氯代、Arbuzov重排反应,得到中间体3,5-二甲氧基苄基磷酸酯,与二氢吡喃(DHP)保护的对羟基苯甲醛经过Witting-Horner缩合反应及脱保护合成天然抗氧化剂紫檀芪,总收率70.7%。中间体和目标化合物的结构用IR、MS和1H NMR进行了表征。此合成工艺原料价廉易得、合成步骤少、产率高,具有较好的工业应用前景。     

三唑磷人工半抗原、抗原、抗体的制备方法

本发明是关于三唑磷人工半抗原、人工抗原和特异性抗体的制备方法，属于农药免疫化学技术领域。以O-乙基硫代磷酰二氯为原料，与三唑磷的合成中间体1-苯基-1，2，4-三唑醇在催化剂作用下反应生成一氯物，一氯物与氨基丁酸在缚酸剂的作用下反应生成三唑磷半抗原TZLBu，     

二硼化锆微粉的燃烧合成方法

二硼化锆微粉的燃烧合成方法，它涉及一种二硼化锆微粉材料的合成工艺。本发明的目的是为解决已有技术存在的需要高温高热，耗能大，生产周期长、效率低、纯度不高的问题。本发明将基础原料和稀释剂进行配料，基础原料按质量分数为：二氧化锆31％～58％；硼酐0～25％；镁粉25％～44％；稀释剂为二硼化锆；     

H酸新工艺已成功进行中试

H酸(1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸)通常以单钠盐的形式加以利用,是合成染料和药物的重要中间体。目前,由于国际上一些联苯胺类合成的染料被禁用,许多棉、毛、麻、丝纤维用染料均需要以H酸合成出的染料来代替,这大大增加了染料工业对它的需求。该中间体的传统生产方法是:萘经三磺化、硝化生成1-硝基-3,6,8-萘三磺酸,再经还原、分离、碱熔、酸析得     

综合利用硝化法1-氨基蒽醌副产试制还原黄棕 G

一、前言1-氨基蒽醌是染料工业的重要中间体。在非汞法1-氨基蒽醌生产过程中,生成约20—25％的副产,其成分为1,5-1,8-二氨基蒽醌,以及35％左右的1-氨基蒽醌。上海染化十厂与上海有机公司应用技术室协作,积极从事1,5-;1,8-二氨基蒽醌合成还原黄棕 G 染料的研究。在小试基础上,于1977年进行了中试,     

β-胸苷的工业制备方法

本发明属于医药中间体领域，涉及一种β-胸苷的工业制备的四步合成法。其特征在于以D-核糖为起始原料，先与胸腺嘧啶直接缩合，再与丙酰氯进行卤代-酰基化反应，然后经催化氢化还原，最后经催化醇解转化为D-胸苷，总收率大于65％。     

一种西他列汀中间体的制备方法

<正>本发明公开了一种西他列汀中间体的合成方法,将7-[1-氧代-3-(1R-1-苯基乙基氨基)-4-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯基]-3-三氟甲基-5,6,7,8-四氢-1,2,4-三唑[4,3-a]吡嗪进行碳碳双键的不对称还原反应转化制得。本发明的制备方法避免了使用贵金属做催化剂,成本低,并且后处理简单,产物收率较高,化学纯度和光学纯度均很高,可顺利用于西他列汀的合成,适合于工业化生产。