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《精细化工原料及中间体》2018,(7)
正本发明公开了一种新型聚羧酸系减水剂的制备方法,采用如下步骤制备:1)不饱和酸小单体,胺类不饱和小单体在链转移剂,引发剂,还原剂作用下进行反应得到含胺基共聚产物;2)聚乙二醇单甲醚中滴加入过量的二异氰酸酯中,在催化剂的作用下反应得到聚乙二醇单甲醚单异氰酸酯;3)将得到的 相似文献
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用烯丙基聚氧乙烯醚(APE)、丙烯酸(AA)、甲基丙烯磺酸钠(SMAS)和阿魏酸(FA)作为反应单体,在过硫酸铵(APS)引发下通过水溶液自由基共聚反应制备了一种新型含苯环聚羧酸系减水剂(FPC)。当n(APE)∶n(AA)∶n(SMAS)∶n(FA)=1∶5∶0.3∶0.15时,在反应温度为85℃、反应时间为4 h、引发剂APS用量为总单体质量的3%时得到的FPC性能最佳。FPC的主要特点是对含泥水泥具有较强的适应性。实验结果表明,FPC的折固掺量为0.2%时,含泥质量分数10%的水泥净浆流动度可达308 mm,初凝时间和终凝时间分别达430 min和502min,减水率可达33.2%;扫描电子显微镜(SEM)和水泥胶砂强度检测结果表明,FPC可使水泥石更加紧密均质,可以明显提高硬化水泥砂浆的抗压强度。 相似文献
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以甲基丙烯酸、丙烯酸和聚乙二醇为主要原料,以甲苯为带水剂,混酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,通过酯化反应合成出甲基丙烯酸聚乙二醇单酯活性大单体,最佳反应条件为:原料醇酸物质的量比为1∶2,催化剂的用量为4%(以聚乙二醇的质量计),阻聚剂对苯二酚的用量为0.3%(以甲基丙烯酸的质量计),温度为95℃,反应时间为8 h,酯化率达86.4%。 相似文献
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以甲基丙烯酸、聚乙二醇为主要原料,以甲苯为带水剂、对甲苯磺酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,通过酯化反应合成出甲基丙烯酸聚乙二醇单酯活性大单体.确定出最佳反应条件为:原料酸醇物质的量比为3.5: 1.0,催化剂对甲基苯磺酸的用量为3%(以聚乙二醇的质量计),阻聚剂对苯二酚的用量为1%(以甲基丙烯酸的质量计),温度为90 ℃,反应时间为6 h,合成出活性大单体的酯化率可高达99.1%.产品经酯化率的测定和IR结构表征,证明是目标产物. 相似文献
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以聚乙二醇单甲醚1200(MPEG1200)与丙烯酸(AA)为原料,在无溶剂条件下进行酯化法,成功制备了丙烯酸聚乙二醇单甲醚1200酯(AA-MPEG1200)。经正交实验优选出最佳合成工艺条件如下:酸醇摩尔比为3∶1,催化剂对甲苯磺酸用量为MPEG1200和AA总质量的2%,阻聚剂对苯二酚用量为AA质量的2%,反应时间为7 h,反应温度为125℃。此条件下酯化率达99.72%。此外,对所合成的AA-MPEG1200大单体进行了红外表征。以该大单体合成的聚羧酸减水剂具有良好的分散性和保塑性。 相似文献
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为了减少混凝土的收缩开裂、促进减缩型聚羧酸系减水剂的发展和应用,采用水溶液自由基聚合法,将异戊烯基聚氧乙烯醚(IPEG)、丙烯酸(AA)和丙烯酸丁酯(BA)等不饱和单体共聚合成了一种兼具分散性能和减缩性能的减缩型聚羧酸系减水剂(SR-PCE)。利用凝胶渗透色谱法和Fourier红外光谱法对SR-PCE的分子结构进行了表征,并对其减缩机理进行了分析。结果表明:所制备的SR-PCE的分子结构符合预先的设计;在保证优良分散性能的前提下,当SR-PCE分子结构中IPEG、AA和BA三者的摩尔比为1:5:4时,减缩性能最佳。SR-PCE发挥优良减缩作用的机理主要在于2个方面:首先,相比普通型聚羧酸系减水剂,SR-PCE可以进一步降低水溶液的表面张力;其次,SR-PCE可以减少水泥石孔溶液中水的蒸发速率,提高浆体对孔隙水的保持能力。 相似文献
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以丙烯酸(AA)、甲基丙烯磺酸钠(MAS)、马来酸酐接枝β-环糊精(MAH-β-CD)和甲基烯丙基聚氧乙烯醚(APEG)为原料,通过水溶液自由基共聚制备了β-CD改性聚羧酸系减水剂(MPC)。考察了反应物摩尔比、引发剂用量、反应时间及反应温度对减水剂性能的影响。当单体摩尔比n(AA)∶n(MAS)∶n(MAH-β-CD)∶n(APEG)=5∶0.5∶0.1∶1、引发剂过硫酸铵(APS)用量为单体总质量的5%、反应温度为90℃、反应时间为5 h时,所得减水剂性能较好。应用结果表明,掺MPC后水泥净浆流动度可达306 mm、初凝时间为440 min、减水率达32.2%。SEM和强度测试结果表明,掺有MPC的水泥石的结构更加紧密匀质,孔洞更加微小,有利于混凝土后期结构的发展。 相似文献
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以衣康酸聚乙二醇酯大分子单体(IAPEG)、丙烯酸(AA)、马来酸酐(MA)和甲基丙烯磺酸钠(MAS)为原料,过硫酸铵为引发剂,经水溶液聚合制备了一种聚羧酸系减水剂(PC)。通过红外光谱对共聚物的结构进行了表征,采用凝胶渗透色谱仪对共聚物的相对分子质量及其分布进行了测定,讨论了聚合条件对减水剂性能的影响,得到最佳反应条件为:n(IAPEG)∶n(MA)∶n(AA)∶n(MAS)=1.5∶4.0∶6.0∶3.0,引发剂用量为单体总质量的10%,反应温度80℃,反应时间5 h。在该条件下合成的减水剂可以降低溶液的表面张力,促进水泥颗粒的分散,使水泥浆体具有较好的流动度。添加减水剂混凝土的减水率为39.2%,7 d抗压强度比(添加减水剂混凝土抗压强度/基准混凝土抗压强度)为191.4%,28 d抗压强度比为154.7%。 相似文献
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通过正交实验,得出聚合度不同的聚氧乙烯基烯丙酯大单体的最佳合成条件:采用丙烯酸与聚乙二醇的摩尔比为1.2:1.0,阻聚剂为聚乙二醇质量的0.40%,对甲苯磺酸用量为丙烯酸用量的10%,反应温度为95℃,在充分搅拌的情况下进行烯丙酯大单体的合成。通过对自由基共聚合的聚合工艺实验,找出了最佳共聚合工艺:n(MAS):n(AA):n(PA)=1.5:5.0:1.25,在85℃不断搅拌下反应时间4h得到聚羧酸系减水剂。将自制的聚羧酸减水剂按相关行业标准进行性能检测并与其它商品减水剂进行性能比较,结果表明,该减水剂除具有很高的分散性外,还具有控制坍落度损失小及抗压强度比高等优点。 相似文献
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设计四元单体共聚体系,以聚乙二醇异戊烯丙基醚2400(TPEG)、丙烯酸(AA)、甲基丙烯磺酸钠(SMAS)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)在过硫酸铵(APS)为引发剂存在下共聚,一步法合成高性能的聚羧酸减水剂。经正交实验优选出最佳合成工艺条件如下:AA/TPEG摩尔比为3∶1;AMPS/TPEG摩尔比为0.3∶1,SAS/TPEG摩尔比为0.8∶1,引发剂APS的用量为共聚单体总质量的4%,反应温度为70℃、反应时间为8 h。所合成的聚羧酸减水剂具有优异的减水性能和良好的保坍性能,并能大幅提高所得混凝土拌合物的强度。 相似文献
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聚羧酸系减水剂的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
通过一定相对分子质量的聚乙二醇(PEG)与马来酸酐(MA)在一定条件下发生酯化反应形成高分子聚合物,然后在水溶液中以过硫酸盐为引发剂,以丙烯酸(AA)发生共聚反应合成聚羧酸系减水剂。本文还研究了反应温度、反应时间、引发剂的种类和使用量对聚羧酸系减水剂合成的影响,并确定了最佳的合成工艺条件。该类减水剂具有较好的使用性能。 相似文献
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