拉米夫定的合成

研究了新一代嘧啶核苷类抗病毒药物拉米夫定的合成方法,以L-薄荷醇和乙醛酸为原料,合成L-薄荷醇乙醛酸酯为手性源,经酯化、环合、氯代、缩合、还原5步反应制得目标产物。在乙醛酸-L-薄荷酯(MGH)合成过程中,L-薄荷醇和乙醛酸的最佳摩尔比为3∶1;用双(三氯甲基)碳酸酯代替二甲基亚砜作氯代试剂制备(2R,5S)-5-(胞嘧啶-1′-基)-[1,3]-氧硫杂环戊烷-2-羧酸-L-薄荷酯(NA),收率为60.3%;利用硼氢化钠-甲醇-四氢呋喃体系还原NA,反应4h得到拉米夫定,收率84.8%。产品总收率30.9%,并通过IR、MS等方法对化合物进行了结构表征。     

地尔硫卓手性中间体的选择性合成方法

正本发明提供一种地尔硫卓手性中间体的选择性合成方法,以大茴香醛、氯乙酰氯和L-薄荷醇为原料,先将氯乙酰氯和L-薄荷醇进行酯化反应得中间产物1,再与大茴香醛进行Darzens缩合反应,生成非对映异构体中间产物2和中间产物3,精制后可     

二羟乙酸L-薄荷酯的制备研究

二羟乙酸L-薄荷酯是一种重要的手性试剂。以乙醛酸和L-薄荷醇为原料进行合成,采用减压脱水酯化、转化分离和反应结晶技术制得二羟乙酸L-薄荷酯,探讨了共沸挟带剂、真空度、物料配比、成盐反应时间对产率的影响,确定了最佳工艺条件,并对产品结晶及母液回收套用进行了研究。     

一种杂多酸催化制备L-薄荷醇乙醛酸酯一水合物的方法

正本发明公开一种杂多酸催化制备L-薄荷醇乙醛酸酯一水合物的方法。以环己烷为带水剂,在杂多酸的催化下,L-薄荷醇与乙醛酸水溶液加热回流脱水,得到反应液A;反应液A分液除去杂多酸,分离得到有机层;有机层直接加入亚硫酸钠水溶液、亚硫酸氢钠水溶液,充分反应后得到反应液B;反应液B     

无卤阻燃剂乙二醇二磷酸四乙酯的合成

以三氯氧磷、乙二醇、乙醇、乙醇钠为原料,通过多步法合成了乙二醇二磷酸四乙酯。实验对原料配比、反应时间、反应温度、催化剂等进行讨论,得到最佳工艺条件,并用红外光谱和核磁共振谱对产品进行结构表征。结果表明,合成中间体二磷酸酯酰氯时,选择n(三氯氧磷)∶n(乙二醇)=3∶1,中间体收率最高,可达86.6%;一级酯化过程中,乙醇与中间体二磷酸酯酰氯的最佳物质的量比为10∶1;二级酯化过程中,乙醇钠的添加量为理论量1.2倍时,产品酯化效果最佳,酸值最低可降至0.6。     

氢化松香聚乙二醇柠檬酸酯的微波辅助合成

在微波辐射下,先将氢化松香与聚乙二醇进行酯化反应,合成中间体氢化松香聚乙二醇酯,再将中间体与柠檬酸进行酯化反应,合成目标产物氢化松香聚乙二醇柠檬酸酯。探讨了中间体和目标产物的合成条件, 得出中间体合成的最佳条件为:反应时间 90 min,反应温度 240℃,氢化松香与聚乙二醇的物质的量之比为1:1.6;目标产物合成的最佳条件为:反应时间 60 min,反应温度 150℃,微波功率 500 W。微波辅助法比常现加热法节省时间。利用红外光谱对中间体和目标产物进行了结构表征,并测定了它们的主要表面性能。结果表明,中间体和目标产物均为性能优良的新型非离子表面活性剂。     

歧化松香聚乙二醇苹果酸酯的微波合成研究

在微波辐射下,先将歧化松香与聚乙二醇进行酯化反应,合成中间体歧化松香聚乙二醇酯,再将中间体与苹果酸进行酯化反应,合成目标产物歧化松香聚乙二醇苹果酸酯,研究了中间体和目标产物的合成条件。结果表明:①中间体合成的最佳条件为:反应时间90 m in,反应温度240℃,歧化松香与聚乙二醇的摩尔比为1∶1.6;②目标产物合成的最佳条件为:反应时间60 m in,反应温度140℃,微波功率800 W。利用IR、UV等测试技术对中间体及目标产物进行了结构表征,并测定了它们的主要表面性能。结果表明,中间体和目标产物均为性能优良的新型非离子表面活性剂。     

乙醛酸酯的合成

乙醛酸酯是一种在有机化合成中应用非常广泛的中间体。本文报道一个简单而有效的合成方法，即在相转换条件下，用高锰酸钾氧经不饱和羧酸酯。     

一种关于L-薄荷醇乙醛酸酯的合成工艺

正本发明涉及一种制取L-薄荷醇乙醛酸酯的方法,包括以下步骤:1)向反应器中加入有机溶剂、反应物L-薄荷醇、50%乙醛酸水溶液,4-二甲氨基吡啶,室温搅拌1小时;2)冰浴下,向上述混合物里滴加二环己基碳二亚胺的有机溶剂溶液,1~2小时滴完,升至室温搅拌1小时,加热回流,分水,计算水的体积,搅拌10~12小时;3)分别用盐酸水溶液、氢氧化钠水溶液、饱和食盐水洗涤,干燥、过滤、旋干、重结晶,得到L-薄荷醇乙醛酸酯产品。     

二羟乙基己二酰胺油酸酯的制备与表征

用乙醇胺和己二酸二甲酯反应生成了中间体二羟乙基己二酰胺,当n(乙醇胺)∶n(己二酸二甲酯)=2时,收率95.2%。再将中间体与油酸进行酯化反应合成了具有润滑性能的二羟乙基己二酰胺油酸酯。合成的酯具有优良的热稳定性能、低挥发性、较低的毒性和良好的生物降解性,可成为环境友好型润滑剂。比较了酯化率和产品最终颜色,探讨了反应时间、反应温度对油酸酯化率的影响,优化了二羟乙基己二酰胺油酸酯合成条件:在吸水剂分子筛存在下,醇酸摩尔比为1∶2.2,反应时间为4 h,反应温度为125℃条件下,重复试验油酸的酯化率均在95%以上,产品的收率均在90%以上。     

L-乳酸薄荷酯的合成及其在个人护理用品中的应用研究

以发酵乳酸和天然薄荷醇为主要原料用直接酯化法合成了乳酸薄荷酯,讨论了合成过程中带水剂的选择、投料配比、反应温度和反应时间对反应转化率的影响.实验结果表明,以四氯化碳为带水剂,m(乳酸):m(薄荷醇)=1.2:1,110℃反应3 h,薄荷醇对乳酸薄荷酯反应转化率可达75.5%.产品经减压蒸馏、重结晶处理后质量分数达99.6%.将其作为清凉剂应用于沐浴露、护肤乳液、爽身粉等个人护理化学品的配方中,并与传统清凉剂薄荷脑进行了性能对比研究.结果表明此产品应用于个人护理用品中,在人皮肤上的清凉作用和感觉方面与薄荷脑相比较更为温和而持久.     

含锌聚醚酯酰胺高分子抗静电剂的合成与结构研究

通过三步反应,合成了一种由氧化锌、脂肪族二羧酸、聚乙二醇和己内酰胺制成的被称为含锌聚醚酯酰胺的高分子抗静电剂。研究了反应时间和温度对酯化反应的酸值和酯化率的影响,用红外光谱和X-射线衍射分析了含锌聚醚酯酰胺和其中间体的结构。结果表明:二羧酸锌与聚乙二醇的酯化反应体系的酸值随时间延长而减小,酯化率随时间延长而增大;反应3h后,酸值和酯化率变化减缓。红外光谱和X-射线衍射分析可知,研究成功合成了各阶段的产物;含锌聚醚酯酰胺中,含锌聚醚酯与聚己内酰胺分别结晶,脂肪酸的亚甲基数目增大,含锌聚醚酯酰胺的结晶性增强。     

琥珀酸十二醇聚氧乙烯醚单酯二乙醇酰胺合成与红外光谱表征

从顺丁烯二酸酐出发,经过单酯化、酰胺化等一系列过程,合成了一种具有防锈、润滑双重性能的水基合成切削液添加剂———琥珀酸十二醇聚氧乙烯醚单酯二乙醇酰胺。酯化条件为:酸酐/AEO9(物质的量比)1.0∶1.1,反应温度为85～95℃,反应时间为3～4 h;酰胺化条件为:琥珀酸十二醇聚氧乙烯醚单酯/二乙醇胺(摩尔比)为1∶1.2,反应温度为150～160℃,反应时间为2～3 h。采用红外光谱法对原料、中间体和产物进行表征,确定了合成的最佳工艺路线和工艺条件。     

苯薄荷醇衍生物和萘薄荷醇衍生物的合成与表征

主要研究二环[4.2.0]辛酮中间体薄荷醇衍生物的合成工艺.以(-)-1 R,2S,5R-8-苯薄荷醇和(-)-1R,2S,5R -8-萘薄荷醇为原料,通过酯化反应合成目标化合物,产率分别为58.7%、92%.其结构经 1HNMR、13CNMR进行了表征,并对标题化合物的构象稳定性和晶体结构进行了研究.     

月桂烯氢氯化物酯化反应定向性研究

在从β蒎烯合成若樟醇、香叶酸和橙花醇时,中间体萜烯基氯化物与无水醋酸钠酯化,所得芳樟基酯或香叶基酯的产量取决于酯化反应的选择性,本工艺采用新的定向选择催化剂C107及其相应的工艺条件,使生成乙酸芳樟酯的选择性达到85％以上。     

乙二醛合成乙醛酸反应条件探讨

乙醛酸是重要的医药中间体和化工原料,在医药和化工行业得到了广泛的应用。本文选用40%的乙二醛作为原料,棉花型氧化镍作催化剂,空气作氧化剂催化合成乙醛酸。通过单因素法对反应温度、时间、空气流量等因素探讨得到优化的反应条件。     

臭氧化合成乙醛酸技术研究 Ⅱ.马来酸酯臭氧化过程

对马来酸酯臭氧化合成乙醛酸的技术进行了研究,重点考察了臭氧化过程中的工艺参数对反应的影响。获得优化的工艺条件为,马来酸酯臭氧化反应的适宜温度应小于-5℃,臭氧浓度约30gO3/m3时,马来酸酯浓度为6~10g/100mL。通过后续的催化加氢还原和水解,获得高纯度的乙醛酸产品,总收率达到80%以上。     

臭氧化合成乙醛酸技术研究Ⅱ．马来酸酯臭氧化过程

对马来酸酯臭氧化合成乙醛酸的技术进行了研究,重点考察了臭氧化过程中的工艺参数对反应的影响.获得优化的工艺条件为,马来酸酯臭氧化反应的适宜温度应小于-5℃,臭氧浓度约30gO3/m3时,马来酸酯浓度为6～10g/100mL.通过后续的催化加氢还原和水解,获得高纯度的乙醛酸产品,总收率达到80%以上.     

尼泊金酯类防腐剂的合成

采用苯酚钾与二氧化碳羧化法制得对-羟基苯甲酸钾，而后与醇进行酯化的工艺路线，合成了尼泊金酯类。提供了合成尼泊金酯类的具体操作方法、中间产品的控制和产品的性状。讨论了中间体制备中，反应物摩尔比，体系含水量，反应压力、温度、时间，搅拌强度等对中间体收率的影响；酯化过程中，酯化时间，催化剂用量，反应物配比对尼泊金酯收率的影响。     

臭氧化合成乙醛酸技术研究Ⅱ.马来酸酯臭氧化过程

对马来酸酯臭氧化合成乙醛酸的技术进行了研究,重点考察了臭氧化过程中的工艺参数对反应的影响.获得优化的工艺条件为,马来酸酯臭氧化反应的适宜温度应小于-5℃,臭氧浓度约30gO3/m3时,马来酸酯浓度为6～10g/100mL.通过后续的催化加氢还原和水解,获得高纯度的乙醛酸产品,总收率达到80%以上.