一种制备N-环丙基-N''''-(1,1-二甲基乙基)-6-(甲硫基)-1,3,5-三嗪-2,4-二胺的方法

本发明方法包括如下步骤:1)将三聚氯氰加入到有机溶剂中搅拌混合均匀,加入第一种胺,以碱中和反应释出的氯化氢,反应完全后,去除水相;然后,加入第二种胺,再加碱中和反应释出的氯化氢,反应后分离得到中间体丙丁津;所述第     

一种制备N-环丙基-N'-(1,1-二甲基乙基)-6-(甲硫基)-1,3,5-三嗪-2,4-二胺的方法

<正>本发明方法包括如下步骤:1)将三聚氯氰加入到有机溶剂中搅拌混合均匀,加入第一种胺,以碱中和反应释出的氯化氢,反应完全后,去除水相;然后,加入第二种胺,再加碱中和反应释出的氯化氢,反应后分离得到中间体丙丁津;所述第     

西玛津的生产工艺研究

西玛津是一种重要的除草剂。它是由三聚氯氰和一乙胺为主要原料,经过二次取代反应制得。本文对西玛津生产工艺、投料比例、原料规格及主要设备情况进行了介绍。     

异丙醇-水为溶剂合成扑草净

以三聚氯氰、异丙胺和甲硫醇钠为原料,以50％异丙醇＋50％水为溶剂（v）制备了扑草净。讨论了原料配比、反应时间和反应温度等因素对反应的影响,获得了较佳的反应条件。较佳反应条件为三聚氯氰：异丙胺：氢氧化钠：甲硫醇钠=1：2．1：2．0：1．7（mol）,第一、第二、第三取代反应的反应温度和反应时间分别为0℃、30℃、82℃和30、60、180min。在较佳的反应条件下,扑草净的收率和纯度分别为82．6％和97．4％。     

不对称取代的1,3,5-均三嗪衍生物的合成

以三聚氯氰和苯酚衍生物为原料,在丙酮和水的混合溶液中,两步反应制备了标题化合物,总产率在78%以上.并对产物的结构进行了体积排除色谱和核磁共振谱的表征.     

水法生产莠去津原药技术开发

莠去津原药生产，反应必须在介质中进行。因其原料三聚氯氰在水中既难溶散又易水解，国内厂家都不采用水为介质而用有机溶剂。我们探索在水中加入表面活性剂作介质辅以相应的工艺条件，解决了三聚氯氰在水中的溶散和水解问题，开辟了介质选择上的新途径。     

三聚氯氰催化液相重排合成ε-己内酰胺

以甲苯和三氟乙酸为混合溶剂,极少量的三聚氯氰(CNC)作催化剂,实现了温和条件下由环己酮肟液相贝克曼重排制备ε-己内酰胺的反应。对溶剂种类、反应温度、催化剂用量、反应时间、混合溶剂比例、混合溶剂用量等因素对重排反应的影响进行了考察,并得到了最佳的反应条件:环己酮肟1.0 mol%,反应温度80℃,三聚氯氰1.0mol%,反应时间2.5h,甲苯∶三氟乙酸=4∶5(体积比),混合溶剂8m L,环己酮肟的转化率达98.6%,ε-己内酰胺的选择性达93.8%,主要副产物为环己酮。该法具有对环境无害,反应条件温和,催化剂廉价易得,溶剂可重复使用等优点。     

新型双偶氮化合物的合成与表征

以三聚氯氰(CNC)和对羟基偶氮苯(p-HAB)为原料,通过亲核取代反应合成了一种新型双偶氮化合物。考察了反应物投料摩尔比,碱的种类和碱的用量,溶剂的种类,反应时间等条件对目标产物收率的影响。结果表明:n(p-HAB)∶n(CNC)=2∶1,碱用NaOH,且n(NaOH)∶n(CNC)=2∶1,以V(丙酮)∶V(水)=1∶1为溶剂,先在冰浴中反应2 h,再加热至30℃反应5 h,双偶氮化合物收率达94.1%。通过红外光谱,元素分析,核磁共振对目标产物结构进行了表征。     

固体酸催化合成C_(4～6)混合二元酸二甲酯

以C_(4～6)混合二元酸、甲醇为原料,固体酸为催化剂,合成C_(4～6)混合二元酸二甲酯。进行了不同种类催化剂筛选、反应工艺条件优化及催化剂寿命的实验研究,确定了适宜的酯化反应条件:以干氢树脂酸为催化剂,反应时间4.5h、酸醇物质的量比1:5、催化剂加入量10%、反应温度74～82℃。在此条件下,混合二元酸转化率达87.8%。干氢树脂酸催化剂连续使用4次时,混合二元酸转化率仍达80%以上。     

以异丙胺为结构导向剂合成ZSM-5纳米棒

以异丙胺为结构导向剂既可以合成ZSM-23分子筛,也可以合成ZSM-5分子筛。在水玻璃-硫酸铝-浓硫酸-水-异丙胺体系中,存在ZSM-23与ZSM-5两种分子筛的晶相竞争,可以通过调变体系中异丙胺和碱量实现对最终产品晶相的控制,在低硅铝比和高碱量条件下成功制备了ZSM-5分子筛。XRD、SEM及N_2吸脱附测试结果表明,所得样品为棒状纳米ZSM-5分子筛,具有高结晶度和大的外表面积。     

乙胺 异丙胺生产技术简介

1技术简介合成乙胺（异丙胺）的技术路线是以乙醇（异丙醇）胺化合成乙胺（异丙胺），所采用的催化剂有镍系、钻系两种加氢催化剂。目前国际上生产低级脂肪胺基本上采用醇加氢胺化法，该法的主要特点是产品纯度高，原料消耗低、能耗低（与醇脱水胺化法比较）。2市场分析乙胺（包括一乙胺、二乙胺和三乙胺）、异丙胺主要作为农药、医药、染料的中间体。现在我国每年生产旱田除草剂（阿特拉津）约有1．5万t，需一乙胺约3000t，异丙胺2500t。草甘膦每年生产约3000t，需三乙胺1200t，东北制药厂、山东制药厂。上海制药厂等厂家每年需二乙胺约300…     

烯丙基氯胺化合成烯丙基异丙胺的研究

讨论了烯丙基氯在异丙胺中制备烯丙基异丙胺的反应,试验确定了工艺条件,考察了各种因素对反应的影响,结果表明反应转化率在98%以上,收率＞93%,产品烯丙基异丙胺含量＞99.5%.     

白腐菌漆酶对莠去津最适降解条件的探讨

[目的]将白腐菌Coprinopsis cinerea okayama 7#130漆酶对三嗪类农药莠去津的降解条件进行了研究。[方法]向纯漆酶溶液中加入一定浓度的莠去津溶液进行降解反应,采用HPLC测定其含量,计算降解率。利用Box-Behnken设计对影响降解此农药的关键因素进行优化。[结果]经Design-Expert软件二次回归分析,得到莠去津降解的最适条件:pH值为6.9,温度为38.3℃,反应体系体积为5.3 mL,转速为186 r/min。在此条件下,莠去津降解率响应预测值为52.41%,验证值为52.32%。[结论]最适条件下的降解率提高了10%~15%,这为降低莠去津对环境的危害提供了科学依据。     

乙硫氨酯的制备

以异丙基黄原酸钠、氯乙酸、一乙胺（５０％）、氢氧化钠为原料,于７０～８０℃反应４～５ｈ可制备乙硫氨酯,收率达９５％以上,纯度大于９６％。讨论了温度、物料配比等因素对反应的影响。     

盐酸普萘洛尔的合成

以3-(1-萘氧基)-1,2-环氧丙烷和异丙胺为原料,合成了中间体普萘洛尔,经氯化氢酸化得到盐酸普萘洛尔。考察了催化剂种类、反应物配比、反应温度、反应时间对中间体普萘洛尔收率的影响。优化工艺条件为：n(3-(1-萘氧基)-1,2-环氧丙烷)∶n（异丙胺）=1.0∶1.2,催化剂为水,加入量为2 mL,反应温度为50℃,反应时间为4 h。优化条件下盐酸普萘洛尔收率为83.2%。     

三聚氯氰工艺废水中氨氮的液膜处理方法

研究了乳状液液膜法去除三聚氯氰废水中的氨氮污染,选择了最佳的液膜体系,考察了各种因素对氨氮去除率的影响.结果表明:6%聚胺类表面活性剂(质量分数)、10%有机胺类添加剂(体积分数)、10%硫酸(体积分数)、油内比R01为2:1(体积比)的液膜体系,当乳水比Rew为1:8(体积比)、外水相pH值为11.8、传质15 min,可使氨氮含量为1114 mg/L的三聚氯氰废水-级去除率达97%以上.     

溴代三嗪绿色生产技术的开发

以三溴苯酚和三聚氯氰为原料,研究出了溴代三嗪的绿色合成方法。在新的反应体系下,确定适宜的溶剂和催化剂,并探索反应最佳的时间、温度、合适的物料配比。大量的实验结果表明,在回流温度下,以甲苯为溶剂,DMF(N,N-二甲基亚酰胺)为催化剂且用量为三溴苯酚的2%,三溴苯酚与三聚氯氰的配料比为3∶1时,反应20 h后得到的产品溴代三嗪质量较好,熔点为228~230℃,收率可达96%以上。     

苯达松合成工艺的研究

以邻氨基苯甲酰异丙胺为起始原料,三氧化硫为磺化剂,在二氯乙烷溶剂下制备邻氨基磺酸苯甲酰异丙胺中间体,在三氯氧磷催化下中间体闭环反应生成苯达松。苯达松反应液经碱溶酸化、干燥等后处理得到苯达松固体。考察了物料摩尔比、反应温度、反应时间、三氧化硫络合剂等因素对中间体合成的影响,结果表明,三氧化硫摩尔比为1.2,反应温度为80℃,反应时间为30 min,邻氨基苯甲酰异丙胺转化率>99%,中间体选择性>99%。中间体合成苯达松过程,考察了催化剂、物料摩尔比、反应温度、反应时间、三氧化硫络合剂对苯达松合成的影响,以三氯氧磷为催化剂,三氯氧磷摩尔比为1.1,反应为85℃,反应时间为2 h,三氧化硫络合剂为2-甲基吡啶,邻氨基苯甲酰异丙胺转化率为99%,整个工艺苯达松收率为85%。     

由丁香油提取99%丁香酚的生产技术研究

研究一种以碱液(NaOH)处理丁香油提取纯度99%以上丁香酚的工艺方法。在丁香油中加入碱,使丁香酚与碱反应生成丁香酚钠以除去非酚成分,然后加酸中和,获得丁香酚粗产品,再经高效精馏制备高纯度(99%以上)丁香酚,所获取丁香酚的回收率可达95%~100%,若以70%的丁香油加工生产99%丁香酚,丁香酚加工收率达65%,所获产品质量稳定,香味纯正。     

草甘膦异丙胺盐原药的合成

在特定反应介质中,采用草甘膦酸和异丙胺为原料合成了草甘膦异丙胺盐原药.方法是将盐析与合成相结合,直接制备得到草甘膦异丙胺盐原药,且反应液可循环套用,反应总收率在90%以上.该方法已申请国家发明专利(申请号:200610154750.X).