阴离子交换树脂-活性炭动态吸附-电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中的铂、钯、金

试验样品经HCl-H_2O_2-KClO_3高效湿法分解体系分解后,采用活性炭-717阴离子交换树脂混合吸附剂进行分离富集矿石中微量的的铂、钯、金,建立了以盐酸为介质电感耦合等离子体发射光谱测定矿石样品中铂、钯、金的方法。通过国家标准物质验证本方法,结果与标准值相符。方法中铂、钯、金的检出限分别为0.021、0.020、0.0050μg/g,测定下限分别为0.050、0.040和0.017μg/g。按照实验方法测定地质标准样品中铂、钯、金,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于6.7%,相对误差(RE,n=10)均小于3%,可满足地球化学样品中微量铂、钯、金的检测要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜阳极泥中金铂钯

样品采用饱和氢氧化钠溶液溶解碱溶性物质后,加盐酸调至中性,加草酸-洒石酸混合溶液,加热溶解贱金属元素盐类并还原沉淀金、银、铂、钯成单质状后过滤,加硝酸后加热2min,在有EDTA的介质中加入盐酸加热溶解金、铂、钯,银以氯化银的形式沉淀,冷却并定溶后采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪分别在谱线267.595 nm、265.945 nm、340.458 nm处测定Au、Pt、Pd的含量。共存元素没有干扰,方法的检出限分别为:金:0.017μg/m L,铂:0.013μg/m L,钯:0.015μg/m L;加标回收率分别为:金为98%~101%、铂为97.5%~99.5%、钯为97.2%~99.1%;相对标准偏差分别为:金为1.46%~0.60%、铂为2.03%~0.73%、钯为2.75%~1.71%。方法简单快速,污染小,准确度高,能满足生产需要。测定元素的含量范围:Au:0.1~20Kg/t、Pt:5~100g/t、Pd:5~500g/t。     

铅火试金富集—发射光谱法测定化探样品痕量金、铂和钯

试样用铅火试金富集铂组元素及金,加入1 mg银,在950℃熔融得到含贵金属的铅扣。铅扣与熔渣分离后在900℃灰吹得含铂、钯和金的银合金粒。把合金粒装入电极,以发射光谱法同时测定铂、钯和金的含量。     

矿石中金铂钯联测新方法研究

金元素在自然界含量极低,地壳丰度为1ng/g,在自然界主要以自然金产出,部分与铂族元素形成合金存在于自然界中,铂钯为铂族元素,在地壳中含量极微,属于超痕量元素。目前铂族元素的分析,由于其含量极低,基体复杂,背景干扰严重,是当代岩石矿物分析公认的难题,目前国内尚且没有一个合适的方法可以同时测定出矿石中的金,铂,钯三种元素的含量。本方法采用金属锑富集矿石中的金,铂,钯三种元素,再利用浓王水解析,解析后的溶液定容至10毫升比色管中,用原子吸收分光光度计测定溶液中的金元素,用电感耦合等离子体质谱测定溶液中的铂钯元素,本方法分析结果准确,分析速度快,并且同时测定出矿石中的金,铂,钯三种元素,极大地提高了分析速度,便于大批次样品的普查和详查。     

氢化物发生-非色散原子荧光光谱法同时测定金精矿中痕量铋和汞

采用HNO3/HCl消解,以硫氰化钾掩蔽金,硫脲掩蔽杂质等手段,建立王水消解-双道氢化物发生原子荧光光谱同时测定金精矿中铋和汞含量的新方法。计算出Bi和Hg的检出限分别为5.6,0.7 mg/L,方法的检出限分别为0.13μg/g和0.012μg/g,精密度分别为1.2%和0.6%。     

原子吸收光谱法测定镍粉中微量铁、钴和锌

本文叙述了应用原子吸收光谱法测定镍粉中微量铁、钴和锌。样品用硝酸溶解,以氯化铵作干扰抑制剂,消除了大量镍基体对测定铁和钴时的干扰,不需分离镍基体即可直接在空气——乙炔火焰中测定铁、钴和锌的含量。本方法测定灵敏度为铁:0.035μg/ml(1％吸收);钴;0.026μg/ml(1％吸收);锌:0.005μg/ml(1％吸收),回收率均在97～101％之间,相对误差均<2.0％,样品含量为50～100μg/g时,测定的标准偏差均<4.0μg/g,变异系数均<7.0％。     

活性炭吸附法测定地质样品中的微量金

采用活性炭富集分离,TAS-990 SUPER-F型原子吸收分光光度计测试样品中的金,准确度和精密度均达到规范要求。方法检出限0.1×10-6,测定范围3~3000μg。众所周知,地壳中金的含量是很低的,为5×10-9,要想测定含量这么低的样品,不进行富集是很难的。本实验采用王水热溶,利用活性炭吸附柱和布氏漏斗抽滤装置,使溶液和残渣一次性分离并完成富集,操作简单、快速,分离效果良好,适宜大批样品的分析工作。     

一种测定铜阳极泥中铂、钯的新方法

铂钯属于贵金属,对于冶炼企业而言有效回收,可以提高生产经营单位的经济效益。本文针对铜阳极泥中铂、钯难溶解,不宜直接测定,研究了一种测定的新方法,首先对铜阳极泥进行火试金熔融、富集,溶解,再用电感耦合等离子发射光谱分析仪(ICP-OES)测定,通过绘制标准工作曲线达到相关线性系数要求即可,该方法精密度好,重现性好,适用范围广。     

化学试剂络合对改性活性炭吸附痕量铂、钯的影响

为了更准确地测定土壤中的铂、钯,在体积分数为5%的盐酸介质中,选用不同试剂为络合剂,改性活性炭为吸附剂,电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的铂、钯。实验研究表明:经盐酸羟胺改性的活性炭富集,铂、钯的回收率为92.3%~102.4%;8-羟基喹啉为络合剂时,铂的回收率为86.4%~104.9%,钯的回收率为91.7%~100.0%;抗坏血酸为络合剂时,铂的回收率为82.6%~100.9%,钯的回收率为86.2%~98.3%;硫脲为络合剂时,铂的回收率为78.2%~105.1%,钯的回收率为81.9%~95.3%。方法检出限:铂为0.017 ng/mL,钯为0.021 ng/mL。该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,具有良好的测定精密度和准确度,适用于超痕量铂、钯的分析。     

火焰光度法测定载体氧化铝中钠含量

研究了钯催化剂载体氧化铝中微量钠的火焰光度法测定,确定了较适宜的测定条件,其Na~+的检出浓度为0.1μg/ml,线性范围为1.0～36μg/ml。方法简便快速、准确度高,精密度好,回收率为96.4％～100.6％,最大变异系数为0.7％。     

活性炭富集-电感耦合等离子体发射光谱法测定精矿中金的含量

实验详细考察研究了活性炭富集-电感耦合等离子体发射光谱测定金精矿中金的含量。实验主要研究了称样量、焙烧方式、盐酸浓度对活性炭吸附的影响及电感耦合等离子体发射光谱谱线的选择。该方法测量的范围为1.00～200μg·g^-1,检出限为0.037μg·g^-1,测定的结果的相对标准偏差为0.93%～2.50%,测定的结果的相对误差为0.32%～0.72%,加入标准物质的回收率为94.40%～105.20%。本方法与国家标准测定结果吻合良好。具有精密度好,准确度高,结果令人满意,能够满足生产需求。     

离子色谱法测定三氧化铬中氯离子和硫酸根含量

建立了离子色谱法分析测定三氧化铬中氯离子和硫酸根含量的方法。选用水合肼作为还原剂,将铬酸根还原成氢氧化铬沉淀,分离除去后,以5.0 mmol/L Na_2CO_3/1.0 mmol/L NaHCO_3为淋洗液,流速为1.0 m L/min的条件下分离测定。在0.1~20.0μg/m L的范围内,氯离子线性方程为y=0.300 3x+0.051 5,相关系数为0.999 7,检出限为0.016μg/m L;硫酸根线性方程为y=0.177 2x-0.000 5,相关系数为0.999 9,检出限为0.029μg/m L。经过方法学考察,精密度和稳定性试验,相对标准偏差结果均5%,样品中氯离子和硫酸根的回收率在81.4%~101.8%。     

从铂钯精矿中回收贵金属工艺选择

概述了金、银、铂、钯回收提纯的有关化学反应原理,拟定了从铂钯精矿中回收金、银、铂、钯的工艺流程,采用硫酸化焙烧,酸浸除贱金属,富集贵金属,再氯化分别提取贵金属,获得了满意的生产指标,金属回收率分别为:Au 98.1%,Ag97.2%,Pt93.0%,Pd95.6%.     

氢化物发生原子荧光光度法测定果蜡中的砷含量

采用微波消解法对某公司生产的吗啉脂肪酸盐果蜡进行前处理,应用氢化物发生原子荧光光度法测定果蜡中砷含量。实验优化了载流HCl和还原剂KBH4的浓度条件,并测定了标准曲线、方法检出限、精密度和加标回收率。当盐酸浓度为5.0%,硼氢化钾浓度为20.0 g/L,测定6.0μg/L的砷溶液时,荧光强度达最大值,仪器灵敏度最高。砷浓度范围在2.0~10.0μg/L,标准曲线方程为:I=125.945 C+144.86,相关系数为0.999 3,方法检出限为0.0305μg/L,精密度为1.61%。测定了果蜡样品中砷加标量为2.0、4.0、6.0μg/L时的加标回收率,回收率在92.65%~101.18%之间,平均回收率为95.78%。实验测得该批次果蜡中砷含量为0.048 mg/kg,满足国家标准砷元素限量要求。     

高效液相色谱法测定熊果酸-乙醇共晶中熊果酸的含量

目的建立高效液相色谱法测定熊果酸-乙醇共晶中熊果酸的含量分析方法。方法以Sino Pak-C18(4.6 mm×250 mm,5.0μm)为色谱柱,甲醇∶0.1%磷酸水(v∶v(88∶12))为流动相,流速为1.0 m L/min,进样量为20μL,在210 nm波长处测定检测其含量。结果熊果酸在浓度80.0~120.0μg/m L范围内线性关系良好;准确度、精密度、稳定性试验的RSD均小于2.0%。结论该方法操作简便,结果重现性好,准确快速,适用于熊果酸含量的测定。     

用2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚改性硅胶富集、分离痕量铜和镍的研究

用载有2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)的改性硅胶(5-Br-PADAP-SG)可以分离、富集水样中的铜和镍。研究结果表明,5-Br-PADAP-SG 对铜、镍的最大吸附量分别是30.1μmol/g、16μmol/g。经5-Br-PADAP-SG 柱富集后,先用0.2mol/l 的硫脲(含0.01mol/l HCl)洗脱铜,再用0.2mol/l 的 HClO_4洗脱镍,以5-Br-PADAP 光度法可测定 ppb 级的铜、镍,富集倍数可达200倍以上,分离效果良好。     

分光光度法同时测定镀液中钴和镍

研究了在pH为8.0的氯化铵-氨水缓冲溶液中,以4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚为显色剂,应用双波长K系数分光光度法同时测定镀液中的钴和镍。钴以512 nm/482 nm为波长对,其线性范围为0.080~1.0μg/mL;镍以496 nm/526 nm为波长对,其线性范围为0.040~1.0μg/mL。此法用于合金镀液中钴和镍的同时测定,取得了较满意的结果。     

HPLC-MS/MS测定化妆品中5种禁用胆碱类化合物

建立了高效液相色谱-质谱/质谱(HPLC-MS/MS)测定化妆品中5种禁用胆碱类化合物的分析方法。样品经甲醇-水(V(甲醇)∶V(水)=3∶1)溶液涡旋振荡、超声辅助液分散提取,离心后经Welch Ultimate XB-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离。通过质谱电喷雾正离子模式(ESI+)电离、多反应监测模式(MRM)测定。在最优化条件下,5种禁用胆碱类化合物均获得良好分离,峰形对称性好。水杨酸胆碱在10.0~80.0μg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 1,其他胆碱在1.0~40.0μg/L范围内线性良好,相关系数大于0.995 0;方法检出限和定量限分别在2.0~30.0μg/kg和6.0~90.0μg/kg之间。添加回收实验结果表明,5种胆碱类化合物的回收率在85.4%~103.9%之间,日内精密度为1.9%~6.9%(n=6)。     

中国专利

钯镀液本发明提供一种能够形成高纯度稳定的厚度为5μm且无裂缝的钯沉积物的钯镀液。该钯镀液含有以钯计0.1~40.0 g/L的可溶钯盐,0.01~10 g/L的吡啶羧酸和/或以金属计0.002~1.0 g/L的至少一种盐选自:可溶的铁、锌、铊、硒和碲盐,0.005~10g/L的吡啶羧酸的胺衍生物,以及0.001~1.2     

微波消解-ICP-MS测定美罗培南中铑和钯残留

建立了电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)同时测定美罗培南中催化剂铑和钯残留的方法。采用硝酸微波消解处理样品,在合适的ICP-MS条件下测定,铑和钯在1~200μg/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限分别为0.7μg/kg和4μg/kg,在三个加标浓度水平,铑的平均回收率为96.7%~99.7%,相对标准偏差为1.0%~2.6%;钯的平均回收率为95.3%~101.9%,相对标准偏差为1.6%~4.4%。本方法操作简便、快捷、灵敏度高,适用于美罗培南中铑和钯残留的检测。