一种溴乙醛缩二乙醇的合成方法

<正>本发明公开了一种溴乙醛缩二乙醇的合成方法,由下述工艺步骤组成:1催化溴化反应:将原料三聚乙醛、铜催化剂、浓硫酸以及无水乙醇搅拌溶解,用冰盐浴冷却,再向反应釜中缓慢滴加单质溴,并在-5~0℃反应1-1.5h,得到溴乙醛的乙醇溶液;2缩醛化反应:向上步得到的溴乙醛乙醇溶液中投     

卤代乙醛缩二乙醇的合成

以醋酸乙烯酯、乙醇、氯气为原料,采用一锅煮方法合成氯乙醛缩二乙醇,同时用正交实验法优化了关键步骤氯乙醛和乙醇的缩合反应条件,得到优化条件为:醋酸乙烯酯与乙醇的比为1:5,缩合反应时间3h,缩合反应温度60℃,中和到pH值为6,此条件下产品收率达83%.并且在相同的实验条件下对其它卤代乙醛缩二醇的合成进行了初步的探讨,产品收率在60～80%之间.     

浓硫酸催化合成乙醛缩二乙醇

以无水乙醇和无水乙醛为原料,浓硫酸为催化剂,制备了乙醛缩二乙醇。通过单因素实验确定较佳反应条件为:无水乙醇的用量为150 mL,无水乙醇与无水乙醛摩尔比为2.0∶1.0,温度为20℃,无水氯化钙用量为20 g,浓硫酸的用量为0.6 g,反应5 h,乙醛缩二乙醇的收率可达90.2%。     

一种2-溴-4-氟苯甲醛的制备方法

正本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种2-溴-4-氟苯甲醛的制备方法,所述方法包括以下步骤:(1)将4-氟苯甲醛溶于酸溶液中,配制成(0.1～100)mol/L的4-氟苯甲醛酸溶液;(2)将溶液升温至30?100℃,边搅拌边加入溴化试剂,搅拌进行反应1h～24h;(3)再次加入溴化试剂,搅拌进行反应24h～72h;(4)反应结束后,将反应液倒入冰水中;(5)将水相用烷烃类溶剂萃取,合并有机相,将有机相洗涤,     

国内专利文献

2-溴-3,3,3-三氟丙烯的制备方法本发明公开了一种2-溴-3,3,3-三氟丙烯的制备方法,是为了解决反应时间周期较长问题。本发明以3,3,3-三氟丙烯为原料,包括如下步骤:(1)在固体酸存在下,将液溴加入到反应瓶中,在反应温度20℃～60℃搅拌下,通入3,3,3-三氟丙烯气体,通入时间为1h～6h,通完3,3,3-三氟丙烯     

乙醛缩合法制乙酸乙酯工艺放大实验

以乙醛为原料,在-5~0℃、停留时间为1h50min,在乙醇铝催化剂的存在下,两分子乙醛缩合成乙酸乙酯,经蒸发除去催化剂、再经粗产品精馏精制得到纯度大于99.9%的乙酸乙酯。乙酸乙酯选择性、乙醛的转化率均大于99%,乙醛单耗为1.057。     

ω,ω-二溴对苯基苯乙酮的合成

以联苯、乙酰氯、溴素为原料,合成了ω,ω-二溴对苯基苯乙酮。首先,联苯和乙酰氯反应生成对苯基苯乙酮,收率88.0%;然后,对苯基苯乙酮以乙醇为反应介质,经溴素溴化合成ω,ω-二溴对苯基苯乙酮。重点探讨了溴化过程中原料摩尔比、反应温度、反应时间等因素对反应收率的影响。最佳反应条件为:n(溴素)∶n(对苯基苯乙酮)=2.2∶1,反应温度45~50℃,反应时间2.5 h,总收率达89.7%。产物熔点114~116℃。用元素分析、傅立叶变换红外光谱(FTIR)和核磁共振氢谱(1HNMR)确定了目标化合物的结构。研究结果为工业开发实验提供了依据。     

一种由乙醇酸甲酯制备高纯度乙醇酸晶体的方法

正本发明涉及一种由乙醇酸甲酯制备高纯度乙醇酸晶体的方法,该方法包括以下步骤:(1)将乙醇酸甲酯与水按质量比为1∶(1~20)混合,在20~100℃,80KPa~常压下,水解反应0.5~4hr,得到含有乙醇酸的水解液;(2)将步骤(1)得到的含有乙醇酸的水解液在30~90℃,压力为5~80kPa进行提浓处理,得到高浓度的乙醇酸母液;(3)对含有高浓度乙醇酸母液在-10~15℃,常压下,进行冷却结晶,得到纯度大于99.5wt%的高纯度乙醇酸晶体。与现有技术相比,本发明具有原料易得、反应条件较温和,产品纯度高等优点。     

乙醛缩二乙醇的制备

以乙醇和乙醛为原料制备乙醛缩二乙醇影响产率的主要因素有：原料配比、反应温度、吸水剂量、反应时间、催化剂通入时间。利用正交试验的方法找出优化方案，通过单因素实验确定出最佳反应条件为：无水乙醇与新蒸乙醛摩尔比为2．4：1．0，3℃～5℃，硅胶用量为34g(对lmol晰蒸乙醛而言)，反应55min，催化剂通入 13min。产率可达90％以上。     

4-溴-5-硝基-1,8-萘酐的合成工艺改进

以苊为原料、NaBr/CeCl3?7H2O/H2O2为溴化试剂,得到5-溴苊,再用Al(NO3)3?9H2O/CH3COOH硝化,得到4-溴-5-硝基苊,进一步以醋酸钴/醋酸锰/N-羟基邻苯二甲酰亚胺/氧气为氧化剂,制备得到萘酰亚胺类荧光染料的重要中间体4-溴-5-硝基-1,8-萘酐.考察了原料配比、反应温度、时间以及溶剂对收率的影响,优选的最佳反应条件为:溴化反应温度25℃,反应时间3 h,n(苊):n(CeCl3?7H2O):n(NaBr)=2:1:2.4,收率86.4％;硝化反应温度45℃,反应时间8 h,n(5-溴苊):n〔Al(NO3)3?9H2O〕=1:1.2,收率88.4％;氧化反应温度110℃,反应时间5 h,n(醋酸钴):n(醋酸锰):n(N-羟基邻苯二甲酰亚胺):n(4-溴-5-硝基苊)=1.2:0.5:1.2:10,收率72.3％.进行了初步放大实验,结果表明,反应扩大5～20倍后仍具有较好的收率.     

2-亚甲基-1,3-二氧环庚烷的合成工艺研究

以溴乙醛缩二乙醇和1,4-丁二醇为初始原料,经过取代、消除反应合成重要的有机和药物合成中间体2-亚甲基-1,3-二氧环庚烷,并探索了反应温度、反应时间和催化剂等因素对中间产物收率的影响,探索了碱、后处理方式对终产物收率的影响,确定了最佳合成工艺条件。目标化合物结构经由~1HNMR进行表征确认。     

聚氯化铝铁净水剂及其制造方法

<正>本发明提供了一种聚氯化铝铁净水剂及其制造方法,其采用以下原料和步骤制备:1)将工业盐酸和铝泥渣投入密闭反应容器,常温常压搅拌;2)向步骤(1)所得溶液中加入CaCl2,常温常压下搅拌使反应完全,过滤除去沉淀;3)向步骤(2)过滤后所得溶液中加入钢铁酸洗废液,搅拌,混合均匀;4)向步骤(3)所得溶液中加入氧化剂;5)向步骤(4)所得溶液中加入铝酸钙粉,反应,过滤陈化后得到本发明的聚氯化铝     

一种3,5-二溴吡啶的合成方法

正本发明公开了一种3,5-二溴吡啶的合成方法,包括:(1)溴化反应:将4-氨基吡啶和偶氮二异丁腈溶于四氯化碳中,在25℃下加入N-溴代丁二酰亚胺,液相中控监测至反应完全,处理得3,5-二溴-4-氨基吡啶;(2)重氮化反应:将3,5-二溴-4-氨基吡啶加入浓硫酸中,待完全溶解后,在48℃~55℃时滴加亚硝基硫酸,当碘化钾淀粉试纸变蓝且不褪去时停止滴加后反应1h~1.5h;(3)还原反应:继续往上述溶液中加入镍粉和无水乙醇溶液后,回流反应,冷却     

低凝聚力粘结剂

申请号 85100061 申请日 1985.4.1 申请人清华大学地址北京市海淀区清华园现有的粘结剂均是高凝聚力的。本发明的目的是提供一种专为结构和地质力学模型试验用的低凝聚力粘结剂。即:在室温为15～20℃时,将107胶倒入乙醇溶液中,107胶与乙醇的重量比为1:8～1:10左右,充分搅拌5～10分钟后,放置8～12小时,得道处理好的乙醇,将此经过处理的乙醇再与不同量的107胶进行调配,搅拌即可得到所需配     

一种制备高纯度双环戊二烯的方法

<正>本发明公开了一种制备高纯度双环戊二烯(DCPD)的方法。以粗双环戊二烯为原料,在解聚过程中加入稀释剂,双环戊二烯与稀释剂按0.5~5的比例混合后进入解聚精馏塔;在常压下,解聚温度为160℃~200℃,回流比为0.5~5,解聚时间为1h~3h。塔顶获得高纯度的环戊二烯(CPD),环戊二烯再经一管式反应器,反应温度为 40℃~120℃,反应压力为(0.1~1.5)MPa,停留时间为 4h~10h,最终获得纯度     

4-氯-2,5二氟苯甲酸的合成

提出了一种以2,5-二氟苯胺为原料,经Sandmeyer反应、溴化和格氏反应三步得到4-氟-2,5-二氟苯甲酸的合成方法.其中溴化反应的最佳反应条件为:n(2-氯1,4-二氟苯):,你、n(溴素)=1:1.13,n(2-氯1,4-二氟苯):n(无水三氯化铁)=1:0.03,溴化反应温度为30℃,反应时间为5h.三步总摩...     

甲醇与乙醛水溶液缩合制备二甲醇缩乙醛研究

以甲醇和乙醛水溶液为原料,合成二甲醇缩乙醛,反应过程中考察催化剂种类、催化剂改性效果、搅拌速度、反应温度、反应平衡时间、醇/醛摩尔比、乙醛质量分数等因素对反应的影响。结果表明:以NKC-9树脂作为催化剂,搅拌速度300 r/min,反应温度30℃,反应时间25 min,甲醇/乙醛摩尔比13.1时乙醛的转化率最高。1%Sn Cl4进行改性的改性效果最好。     

亚磷酸酯阻燃剂的绿色合成

以亚磷酸三甲酯和一缩二丙二醇为原料,采用有机胺为催化剂,制得三(一缩二丙二醇)亚磷酸酯。最佳的工艺条件为:三氯化磷和一缩二丙二醇的物料比为1:1,催化剂有机碱的用量为原料总质量的5%,反应温度为30～85℃,反应时间为5～8 h,产品收率达90.5%。     

一种异香豆素衍生物的合成方法

<正>本发明公开了一种酰胺异香豆素的合成方法该方法步骤如下:将3-己基-4-氰基-6,7-二甲氧基异香豆素(A)、亚铜催化剂、乙醛肟(B)放入反应容器中,加入溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF),搅拌回流。反应1h,冷却后,抽滤反应液并向滤液中加一定量的水,抽滤析出的固体,并对得到的粗品进行干     

6,6-二溴青霉烷砜酸的合成工艺

以6-APA(6-氨基青霉烷酸)为起始原料,经重氮化、溴化、成盐、氧化反应制得6,6-二溴青霉烷砜酸,重氮化、溴化反应在水相和有机相中进行,反应温度为-5~-10℃,氧化反应在水相进行,反应温度为5~10℃,总收率为78.8%.反应条件较温和,操作简单,易于工业生产生产.