水热法制备银纳米线及其生长机制的研究

采用水热方法,以AgC l为银引入源,葡萄糖作为还原剂,合成了一维银纳米棒以及银的纳米线结构,用XRD、SEM对产物进行了表征,发现所制备的银纳米线具有面心立方结构、直径约100nm、长约数十微米。文章探讨了水热法制备银纳米线的生长机制。     

基于三联吡啶钌修饰的介孔二氧化钛膜光致电化学检测抗坏血酸

建立了一种新型的[Ru(bpy)3]2+敏化的介孔TiO2薄膜检测抗坏血酸(aa)光电化学传感器。利用透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和拉曼光谱(Raman)对介孔TiO2膜进行了表征。利用在一定范围内[Ru(bpy)3]2+/TiO2/ITO电极的光电流会随抗坏血酸浓度的增加而增强这一现象对抗坏血酸进行了定量检测,抗坏血酸浓度在0.002~20.0mmol·L-1范围内与光电强度呈良好的线性相应关系,其检测限可达1.0μmol·L-1。该方法成功用于水果中抗坏血酸含量的检测。     

EuSiMo9W2/Ru（bpy）3修饰电极的制备及电化学性质

近年来,对多金属氧酸盐的电化学性质的研究主要集中于溶液中,而将多金属氧酸盐固定到电极表面更有易于分子、电子器件及催化材料等领域的研究。利用电化学方法,根据分子自组装原理,将取代型稀土多金属氧酸盐(EuSiMo9W2)和联吡啶釕(Ru(bpy)3)交替吸附在4-ABA预修饰的ITO电极表面,制备稳定均匀的多层膜修饰电极,考察不同扫速、不同pH值对多层膜修饰电极的电化学性质的影响,而固定到电极表面上的EuSiMo9W2比水溶液中具有更好的电化学活性。     

银纳米线复合柔性透明电极的制备与表征

为了改善银纳米线（AgNWs）柔性透明电极的环境稳定性和机械柔韧性,首先通过溶剂超声、紫外-臭氧照射对衬底表面进行预处理;然后在柔性衬底上,通过旋涂与热处理制备出氧化石墨烯、银纳米线、氧化石墨烯三层复合柔性透明电极。研究结果表明,最优条件下制备出的复合柔性透明电极表面电阻为9.05 Ω,透光率为91%。此外,将复合柔性透明电极放置在大气环境中30 d,复合柔性透明电极表面电阻变化率小于0.4;将复合柔性透明电极在弯曲半径为0.5 cm、弯曲角度为180°条件下弯曲200次,复合柔性透明电极表面电阻变化率小于1.2。该复合柔性透明电极有效地改善了AgNWs电极的导电性、透光性与成膜性,并且具备良好的机械柔韧性与环境稳定性。     

电化学模板法制备Pt-WO3纳米线有序阵列

通过恒电势共沉积的方法,用银作为导电基底的多孔阳极氧化铝膜(Al2O3／Ag)为模板制备了Pt-WO3纳米线有序阵列。利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和能量色散X射线分析(EDAX)对纳米线进行了表征。结果表明,纳米线呈直立状态,直径约为30nm,纳米线中Pt和w的质量比为m(Pt)：m(w)=19．6：1,原子的量比为,n(Pt)：n(W)=18．5：1。这种Pt-WO3纳米线有序阵列具有很大的比表面积,可用于有机小分子的电催化氧化。     

毛细管电泳-电致化学发光法测定盐酸林可霉素

基于盐酸林可霉素对联吡啶钌(Ru(bpy)32+)在铂电极上电化学信号的增敏作用,结合毛细管电泳(CE),建立了毛细管电泳-联吡啶钌电致化学发光(CE-Ru(bpy)2+-ECL)测定盐酸林可霉素的新方法.考察检测电位、检测缓冲液浓度和pH值、分离电压、进样电压和进样时间、分离缓冲液的浓度和pH值等实验条件对盐酸林可霉素分离检测条件的影响,确定了检测盐酸林可霉素的实验条件.在优化的实验条件下,盐酸林可霉素在5×10-8～9×10-6 g/mL范围内呈良好线性,检出限为1.55×10-8 g/mL.该方法可用于盐酸林可霉素注射液中林可霉素的含量测定,测定的回收率为99.62%～100.31%.     

三氧化钨纳米线的制备及表征

采用以二水合钨酸钠、硫酸钾和草酸的混合溶液为前驱液的水热法制备三氧化钨(WO_3)纳米线,研究了添加HCl含量、水热温度和保温时间对WO_3纳米线微观结构的影响。分别利用X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和能谱分析仪对WO_3纳米线的晶体结构、微观形貌和元素成分进行表征分析,结果表明,WO_3纳米线具有六方相晶体结构,且沿[200]择优生长;随着HCl含量的增加,WO_3纳米线平均直径、长度均增大;随着水热温度的增加,WO_3纳米线平均直径和比表面积逐渐增加,平均直径高达41.72nm;随着保温时间的增加,WO_3纳米线团聚现象愈加明显。     

掺Eu3+，Dy3+的Zn3(BO3)2纳米材料的发光特性

采用共沉淀法合成了一系列掺杂Eu3+，Dy3+的Zn3(BO3)2纳米发光材料，X射线衍射测定其物相为单斜晶系的Zn3(BO3)2，平均粒径为15～25?nm左右,同时研究了Eu3+，Dy3+掺杂样品的发光特性.在Eu3+和Dy3+共同掺杂的体系中，可以观察到由于Eu3+，Dy3+之间的能量传递使Eu3+强烈敏化Dy3+的发光现象.     

电化学模板法制备金属Ni纳米线阵列的研究

采用电化学模板法在恒电位（-0.8V）下沉积10h成功制备了磁性金属Ni纳米线及其阵列结构。利用SEM、TEM、XRD对其微观形貌和晶体结构进行了表征,结果表明,纳米线阵列规整,排列紧密,纳米线长48μm,直径300nm,长径比160,阵列刚性较大,没有发生倒伏;制得的Ni纳米线具有多晶的面心立方结构,晶面指数为（111）,（220）,（200）。通过控制电沉积的时间,制备出不同长度的Ni纳米线,分析了电沉积时间对纳米线长度的影响。     

雷尼替丁吡啶钌体系伏安行为的研究

雷尼替丁是含呋喃环的胺类化合物,加入吡啶钌使其电化学行为发生改变,从而导致雷尼替丁和吡啶钌电化学发光共反应。本文采用循环伏安技术,详细地研究了该体系的电化学行为和电化学发光行为。实验表明在磷酸盐缓冲溶液中(pH7.50),雷尼替丁的电化学发光共反应体系,发光稳定性好、灵敏度高。     

三核银穴合物的合成及其相应穴醚盐酸盐的电离喷雾质谱研究

在Ａｇ＾＋模板作用下，三（３－氨基丙基）胺与２，６－二甲酰基吡啶进行（２＋３）希夫碱缩合，合成了一个全新的三核银（Ｉ）穴合物，将此穴合物还原后得到一个新奇的穴醚。用电离喷雾质谱新技术研究了该穴醚盐酸盐的裂解机理。     

Ru(bipy)2(dppx)2+的合成、表征和性质

报道了Ru(bipy)2(dppx)2+的合成、表征,并对其性质作了初步探讨,光谱实验表明,它在水溶液中无荧光发射,加入双链DNA后能发射很强的荧光,可作为核酸分子"光开关".     

钼氧化物/聚合物同轴纳米线的制备与表征

利用水热法首先合成三氧化钼纳米线,然后通过原位聚合法在三氧化钼纳米线表面分别进行导电聚合物聚吡咯(PPy)、聚噻吩(PTh)和聚乙撑二氧噻吩(PEDOT)的包覆,而得到三氧化钼/聚合物同轴纳米线的方法,并利用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、扫描电子显微镜、紫外可见光谱等手段对其进行了表征和分析,结果表明,聚合物包覆后的同轴纳米线形貌保持良好,并在光电效应应用方面有着较大潜力。这种原位聚合的方法同样可以被应用于其他聚合物包覆结构材料的合成。     

Ru（bipy）2（dppx）^2＋的合成,表征和性质

报道了Ｒｕ（ｂｉｐｙ）２（ｄｐｐｘ）＾２＋的合成、表征,并对其性质作了初步探讨,光谱实验表明,它在水溶液中无荧光发射,加入双链（ＤＮＡ）后能发射很强的荧光,可作为核酸分子“光开关”。     

杂环三氮烯显色剂BTNPT的合成及其在分析中的应用研究

合成一种新的杂环三氮烯显色荆：1-(2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(BTNPT)．研究试剂的结构、光度性质和在Na2B4O7-NaOH缓冲介质及有非离子表面活性剂Triton-X 100存在下，试剂与Hg的显色反应．该方法应用于废水样中Hg^2 的测定，获得了较为满意的结果。     

钌(Ⅱ)-Ⅲ(1,10-菲咯啉)-KMnO_4化学发光体系测定硫脲

分别考察了钌(Ⅱ)-Ⅲ(1,10-菲咯啉)和硫脲在KMnO4、KBrO3、K2S2O8、I2、KIO4、 Ce(SO4)2存在下的化学发光反应情况,发现只有KMnO4能氧化硫脲和钌(Ⅱ)-Ⅲ(1,10-菲咯啉) 而发光。体系的化学发光强度与硫脲的浓度在2．0×10~(-8)～1．0×10~(-5)mol·L~(-1)范围内呈线性关系,方法的检出限为2．0×10~(-8)mol·L~(-1),平行测定10次相对标准偏差为1．1％。该法用于分析测定白葡萄酒中的硫脲,平均回收率为96．3％～103％获得满意结果。     

纳米银的制备及自组装研究

针对纳米银颗粒在化学还原法制备过程中的团聚及不易组装等问题,以AgNO3和NaBH4为主要原料,通过采用不同性质的溶剂、不同离子型的表面活性剂和硝酸银的加入量来实现纳米银颗粒的可控制备,并研究它们对纳米银的粒径均一性、分散性和自组装成二维有序结构的影响机制。透射电子显微镜分析结果表明,采用甲苯为溶剂和阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂合成的纳米银具有良好的分散性、均一性和自组装特性。高分辨电子显微镜表明,纳米银晶格发育完善,结晶性好。