2-氨基-4-芳基噻唑的合成

以苯乙酮（对硝基苯乙酮）、硫脲和碘为原料合成了２－氨基－４－苯基噻唑和２－氨基－４－对硝基苯基噻唑。以α－卤代－２,４－二氯苯乙酮和硫脲为原料合成了２－氨基－４－（２,４－二氯苯基）噻唑。第二种合成方法反应简便,收率高     

2-苄硫基烟酸的合成研究

以2-氯烟酸为起始原料,用硫脲引入巯基,再与苄基氯反应合成了2-苄硫基烟酸。确定优化的合成工艺为：摩尔比为0．96：1的2-氯烟酸与硫脲反应制得硫脲盐,用40％NaOH溶液水解2h,再滴加苄基氯反应。产物收率达98．6％,高于现有文献值。     

酸性硫脲法提金的研究

研究了硫脲作为主要溶金剂 ,并对各种因素进行了试验 ,选出了最佳提金方案 ,浸出率达 96.8% ,硫脲耗量只有 1 .5kg/t。     

Ag2S-分子印迹-TiO2光催化降解废水性能研究

以溶胶-凝胶法为基础,以硫脲和硝酸银分别为硫源和银源制备出Ag_2S聚合物,然后以对羟基苯甲酸乙酯为目标印迹分子(MIP),钛酸正四丁酯为钛源,制备出了Ag2S-MIP-TiO_2粉体。将所得粉体用SEM等手段进行表征,并利用其在紫外光下进行光催化降解废水实验。结果表明,光催化反应90 min降解对羟基苯甲酸乙酯的效率达92.22%,是TiO_2的1.42倍,并且能够选择性处理目标污染物废水,选择性因子达3.571,为MIP-TiO_2的1.73倍。     

一锅法合成6-甲基-2-硫脲嘧啶的工艺研究

采用了一锅法合成工艺,以乙酰乙酸乙酯和硫脲为起始原料,经过脱水、脱醇缩合成环得到6-甲基-2-硫脲嘧啶,其结构经1H NMR、IR和MS表征。最佳反应条件为:硫脲90 mmol,n(硫脲):n(乙酰乙酸乙酯):n(氢氧化钾)=1:2.30:2.32时,产物收率为96.64%。     

超声辐射下一锅法合成2-乙酰氨基噻唑衍生物

以α-溴代酮、硫脲和乙酸酐为原料,超声辐射下一锅法合成了一系列2-乙酰氨基噻唑衍生物,最佳条件是:以乙醇为溶剂,辐射功率为300 W,n(α-溴代芳基酮)∶n(硫脲)=1∶1,反应温度为30～35℃。该方法反应时间短、操作简单、后处理方便。目标化合物的结构通过1H NMR,IR和元素分析进行了表征。     

2-氨基-6-氯苯并噻唑的合成研究

苯并噻唑类化合物具有独特的生理和生物活性,在农药、医药等领域有着广泛的应用。苯并噻唑类化合物是制作荧光增白剂、荧光染料的重要原料,在高灵敏度显色剂的合成中也具有重要的地位。由于该类化合物的广泛应用,其合成一直受到化学研究人员的关注。在多种合成2-氨基-6-氯苯并噻唑的工艺路线中,选择一条进行了研究。该路线是由4-氯苯胺先与硫酸成盐,再与硫氰酸铵进行加成反应而得4-氯苯基硫脲,然后用硫酰氯做关环剂合成2-氨基-6-氯苯并噻唑。文章通过正交实验法对实验条件进行了探索,并讨论了影响反应收率的各种因素,找到了达到最高收率的反应条件。实验中得到的4-氯苯基硫脲的平均收率为80.7%,由4-氯苯基硫脲合成2-氨基-6-氯苯并噻唑的平均收率为82.2%,总平均收率为66.3%。     

溶剂热技术制备Ni3S2纳米粉体

以硝酸镍和硫脲作镍源及硫源,以乙二醇作溶剂,采用溶剂热技术成功地制备了Ni3S2纳米粉体。用X射线粉末衍射（XRD）和透射电镜（TEM）对Ni3S2粉体的结构及形貌进行表征,结果表明反应温度和物料配比是影响Ni3S2粉体的结构和形貌的重要因素。     

2024铝合金化学镀Ni-P加速剂的研究

研究了硫脲、碘酸钾以及两者复合后对2024铝合金化学镀Ni-P合金镀层沉积速率的影响。结果表明:硫脲、碘酸钾都可以促进Ni-P合金在铝合金表面的沉积,且当镀液中硫脲、碘酸钾的质量浓度分别为3mg/L和20mg/L时,沉积速率都达到了最大值;并且当两者复合以后,镀层沉积速率又明显提高;当镀液中硫脲和碘酸钾的质量浓度比为1:5时,沉积速率达到最高值,此时镀层质量良好,耐蚀性高。     

2-氨基噻唑合成新技术

本文用乙醇氯化氧化制得的氯乙醛在有机相中和硫脲反应,可获得高纯度、高产率的2-氨基噻唑。有机溶剂可采用2-丙醇、甲醇、苯等。     

6-丙基-2-硫尿嘧啶的合成

在无水氯化镁、三乙胺存在下,丁酰氯与丙二酸单乙酯钾盐经缩合、酸解得到丁酰乙酸乙酯;然后与硫脲经脱水、缩合成环后得到6-丙基-2-硫脲嘧啶.结构经1H NMR、IR和MS表征.最佳反应条件为:n(硫脲)/n(丁酰乙酸乙酯)/n(氢氧化钾)=1.00/2.30/2.30时,产物收率为84.71％.本工艺反应条件温和,操作简单,收率高,适合工业化生产.     

利用电位传感器对H_2O_2检测的一种新方法

本文着重介绍使用纳米银固定过氧化物酶对过氧化氢进行检测的一种新方法。通过在银电极上自组装硫脲,再通过Ag-S共价键将纳米银自组装到对硫脲修饰的银电极上,最后通过静电吸附作用将过氧化氢酶固定到纳米银上从而制备得到电位传感器。根据酶促反应的专一性测定反应前后电极电位的变化证明,该电位传感器对过氧化氢响应的灵敏度高,其检测范围为10-7~10-2mol/L,检测下限为10-7。此外,本文还对对过氧化氢酶/纳米银/硫脲/银电极体系进行电化学表征,其结果验证了该传感器的成功制备。     

异丙硫醇的合成研究

研究了以2-溴丙烷和硫脲为原料,在相转移催化剂四丁基溴化铵的作用下,以水作溶剂,制得 S -异丙基异硫脲盐,并在氢氧化钠水溶液中水解,酸化,制得了标题化合物.用气相色谱和红外光谱对其含量和结构进行了分析.     

2-硝基咪唑的合成工艺改进

氨基乙醛缩二甲醇与S-甲基异硫脲硫酸盐或O-甲基异脲硫酸盐缩合后,再加硫酸催化环合,得到2-氨基咪唑硫酸盐,经重氮化、硝化反应,得到目标化合物2-硝基咪唑,总收率49.9％.     

2-氨基-4-氯-苯并噻唑的合成

以邻氯苯基硫脲和硫酰氯为原料,经环合反应制得2 氨基 4 氯苯并噻唑,收率为94 8%,探讨了溶媒种类、投料比、反应温度和反应时间对收率的影响,并改进了合成工艺。     

N-(2-水杨醛缩氨基)苯基-N'-苯基硫脲的合成研究

以邻苯二胺与异硫氰酸苯酯为原料,制备得中间体N-(2-氨基苯基)-N′-苯基硫脲.然后将其与水杨醛反应得到标题化合物.通过元素分析、红外光谱、质谱及核磁共振氢谱对所合成的化合物进行了结构表征.结果表明,该合成方法具有反应条件温和、反应时间短及操作简便等优点.     

2-巯基-4-甲基嘧啶盐酸盐的合成

以甲酸甲酯与丙酮缩合生成丁酮烯醇钠,再与甲醇缩醛化反应得4,4-二甲氧基-2-丁酮,进一步和硫脲环合反应制得2-巯基-4-甲基嘧啶盐酸盐。考察了缩合反应的物料配比、反应时间及反应温度,缩醛化试剂,环合反应的原料配比、温度及环合时间。得出缩合反应最佳配比甲醇钠∶丙酮∶甲酸甲酯(摩尔比)为1∶1.1∶3,40℃下反应4h,收率达78.7%;采用100%浓硫酸作缩醛化试剂,可以避免水分对反应的影响;环合反应最佳配比4,4-二甲氧基-2-丁酮∶硫脲∶盐酸(摩尔比)为1∶1.05∶2,60℃下反应2h,收率为95.1%。通过红外光谱(FT-IR)和质谱(MS)对产品进行了结构表征。     

2-甲硫基-4,6-二氟嘧啶的合成研究

2-甲硫基-4,6-二氟嘧啶是合成除草剂双氯磺草胺的关键中间体,笔者以硫脲、丙二酸二乙酯、甲醇钠、硫酸二甲酯、三氯氧磷、氟化钾等为原料经四步反应合成了该化合物,并对影响反应的主要因素进行了研究。优化了反应条件,简化了操作。产品收率56%,纯度90%。     

6-苯胺基-2-硫脲嘧啶合成工艺的优化

以苯胺、氰乙酸乙酯、乙醇钠为原料经合环、胺置换反应合成6-苯胺基-2-硫脲嘧啶,并考察反应条件对产物收率的影响。结果表明:6-苯胺基-2-硫尿嘧啶合成的最佳工艺条件为:氰乙酸乙酯与硫脲物质的量之比为1∶1,回流反应3h,合环得到6-氨基-2-硫脲嘧啶;6-氨基-2-硫尿嘧啶、苯胺盐酸盐和苯胺物质的量之比为1∶2∶1,反应温度为170℃,微波反应时间为1.5 h;目标化合物反应总产率为80.70%,纯度可达99%以上。合成的化合物经~1HNMR、~(13)CNMR、HRMS等表征。     

2-甲基磺酰-4,6-二甲氧基嘧啶的合成及应用

以硫脲和丙二酸二乙酯为初始原料合成2甲基磺酰4,6二甲氧基嘧啶,总收率为62.3%(以硫脲为基准),其合成路线新颖、简便。2甲基磺酰4,6二甲氧基嘧啶是农药合成的重要中间体,特别在绿色农药新品种2嘧啶氧基N芳基苄胺衍生物的合成中。